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葛根芩连汤中葛根素、黄芩苷、小檗碱与甘草酸组合在大鼠体内代谢产物研究
目的:研究葛根芩连汤中各味药材的主要成分葛根素、黄芩苷、小檗碱与甘草酸联合给药后在大鼠体内的代谢产物化学结构.方法:健康大鼠灌胃给药,收集0～24 h的尿样,尿样经C18固相小柱分离纯化后,经UPLC-Q-TOF-MS分析鉴定其中的代谢产物.代谢物的结构鉴定主要依据各代谢物与对照品的一级质谱电离规律、裂解规律间的关联性和相关文献的数据.结果:灌胃给药(葛根素、小檗碱、黄芩苷和甘草酸)后,在大鼠尿液中鉴定了16个代谢产物的化学结构,其中6个来自葛根素,分别为葛根素、大豆苷、大豆苷元、二氢大豆苷元、葛根素硫酸酯结合产物和葛根素葡萄糖醛酸结合产物；2个来自黄芩苷,分别为baicalin-6-O-β-glucose-7-O-β-glucopyranuronoside,baicalin-6-O-β-glucopyranuronoside-7-O-β-glucopyranuronoside;8 个来自小檗碱,分别为thalifendine,berberrubine,demethyleneberberine,jatrorrhizine,demethyleneberberine葡萄糖醛酸结合物,jatrorrhizine葡萄糖醛酸结合物,berberrubine-9-O-β-D-glucuronide,demethyleneberberine-2,3-O-β-D-glucuronide.结论:主要成分联合给药后,代谢产物主要以苷元或以葡萄糖苷、葡萄糖醛酸结合物为主,也有以原型排出；甘草酸生物利用度低,有明显的首过效应,且经尿液排泄量极少,未检出代谢产物.
关键词： 葛根芩连汤 代谢产物 UPLC-Q-TOF-MS -
当归赤芍药对中阿魏酸和没食子酸在大鼠血浆和尿液中的代谢物研究
目的:研究当归赤芍药对中阿魏酸和没食子酸在大鼠血浆和尿液中的代谢物.方法:大鼠灌胃当归赤芍药对后,采用UPLC-Q-TOF-MS联用技术,对其血浆及尿液中阿魏酸和没食子酸的代谢物进行分析.结果:根据质谱信息,推测阿魏酸在大鼠体内的代谢物主要以甲基化、硫酸结合、葡萄糖醛酸结合等形式存在；没食子酸则主要以还原、甲基化硫酸结合、甲基化葡萄糖醛酸结合等形式存在.结论:当归赤芍药对中阿魏酸及没食子酸在大鼠体内存在多种Ⅰ,Ⅱ相代谢产物,为阐明该药对在体内发挥疗效的药效物质基础和作用机制提供依据.
关键词： 当归赤芍药对 阿魏酸 没食子酸 代谢物 UPLC-Q-TOF-MS -
UPLC-Q-TOF-MS分析不同产地泥附子化学成分的差异
附子是我国毒性中药的代表品种,具有较高的药用价值,同时也具有一定的安全风险.随着城市化进程的推进及产业转移升级,逐渐形成了传统道地产区与新兴产区并存的局面.不同产区在地理分布、生态环境及生长周期等方面的差异性,可能导致附子种内化学成分的变异,进而影响品质和疗效.然而,有关不同产区附子的化学特征成分尚缺少深入研究.应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法对比分析传统不同产地附子的化学成分差异.结果表明,采用无监督的主成分分析(PCA),汉中附子与道地的江油附子成分相似,明显不同于新兴产区的布拖与巍山附子;运用偏小二乘判别分析(PLS-DA),筛选发现7个主要差异化合物,其中新乌头碱与附子灵在布拖附子与巍山附子中含量较高,而次乌头碱、尼奥林、卡米查林、宋果灵等在江油附子与汉中附子中含量较高;结合各成分的毒性强弱,发现次乌头碱与新乌头碱是区分江油附子与布拖附子、巍山附子的关键毒性成分,江油附子毒性低于布拖附子与巍山附子.江油附子较低的毒性有利于保障临床用药安全,可能是附子道地性形成的重要原因之一.上述研究结果为从次生代谢产物多样性角度揭示附子道地性的形成机制提供了新的参考数据.
关键词： 附子 产地 毒性 特征成分 UPLC-Q-TOF-MS -
星萼金丝桃的化学成分和抗氧化活性研究
星萼金丝桃Hypericum stellatum是中国西南地区特有种,也是当地一种重要的民族药用植物.采用UPLC-Q-TOF-MS分析星萼金丝桃的化学成分,初步鉴定了17个化合物,通过DPPH自由基清除法测定抗氧化活性,Folin-Ciocalteu法测定总酚含量,星萼金丝桃乙酸乙酯萃取层显示出较强的抗氧化活性和较高的总酚含量.选定抗氧化活性强和总酚含量较高的乙酸乙酯层进行化学成分研究,利用正相硅胶、Sephedex LH-20、循环制备高效液相等多种色谱手段对地上部位提取物进行分离纯化,通过一维,二维核磁共振波谱数据对所得化合物进行结构鉴定,在该层萃取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为槲皮素(Ⅰ),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),1,3,6,7-四羟基(口山)酮(Ⅲ),1,3,5,6-四羟基(口山)酮(Ⅳ),1,3,7-三羟基(口山)酮(Ⅴ),3,6,7-三羟基-1-甲氧基(口山)酮(Ⅵ),calycinoxanthon D(Ⅶ),咖啡酸酸乙酯(Ⅷ),绿原酸(Ⅸ),绿原酸乙酯(X).该研究首次报道我国特有植物星萼金丝桃的化学成分和生物活性,初步明确星萼金丝桃清除自由基、抗氧化活性的物质基础.
关键词： 星萼金丝桃 UPLC-Q-TOF-MS 抗氧化活性 总酚含量 -
景洪哥纳香中苯乙烯内酯的UPLC-Q-TOF-MS分析
目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)建立快速鉴景洪哥纳香中苯乙烯内酯类化合物的方法.方法:应用ACQU ITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,电喷雾离子源,正离子模式下采集数据.结果:根据质谱信息推测了该植物氯仿提取物中12个苯乙烯内酯的结构.结论:本方法分离度好、灵敏度高、快速高效地鉴定了植物中的苯乙烯内酯,同时本文探讨了苯乙烯内酯类化合物的质谱裂解规律.
关键词： 景洪哥纳香 苯乙烯内酯 UPLC-Q-TOF-MS -
基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的麻黄汤化学成分识别
复方汤剂成分复杂,需要寻找一个高分离度、高稳定性的分析方法进行定性分析.采用梯度萃取法,将麻黄汤水煎液中的化学组分分为脂溶性和水溶性成分进行定性分析.采用GC-MS技术分离麻黄汤乙酸乙酯提取部分化学成分,质谱使用EI离子源,通过NIST MS Search 2.0标准质谱库定性分析,并结合相关文献资料,共鉴定出40个化学成分;采用UPLC-Q-TOF-MS技术分离麻黄汤水提取部分化学成分,质谱使用ESI离子源,通过MZmine-2.9.1,Isotope Pattern软件以及质谱裂解规律定性分析,并对照对照品和结合相关文献资料,共鉴定出39个化学成分.该实验利用了GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS对化学成分分析范围的差异,以及MS对未知化合物的准确鉴定优势,为麻黄汤药效物质的研究提供了依据,并为复方组分提供了一种简单快捷的分析鉴定方法.
关键词： 麻黄汤 乙酸乙酯部分 水提取部分 GC-MS UPLC-Q-TOF-MS -
UPLC-Q-TOF-MS分析茜草炒炭前后的化学成分变化
为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前后的主要差异成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行结构解析.结果表明:茜草炒炭前后有6种差异较大的成分,根据其在生品和炭品中的峰面积值,选择其中的3种成分作为主要差异成分,并鉴定为光泽汀、异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,且炒炭后异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量显著增加,光泽汀含量明显减少,可作为化学标记物区分生品和炭品.该实验的研究成果对于揭示茜草炒炭的炮制机制具有重要意义,也为茜草炭药效物质基础的阐明提供了重要依据.
关键词： 茜草 茜草炭 UPLC-Q-TOF-MS PCA OPLS-DA -
基于不同栽培阶段金线莲的代谢组学分析
金线莲是传统的中药及保健品,其人工栽培分为组织培养和土壤栽培2个阶段,但后者对于金线莲保健功能成分的积累是否必要尚缺乏定论.该研究以组培至壮苗及组培壮苗后再经3个月土壤栽培的金线莲为试验材料,利用GC-TOF-MS和UPLC-Q-TOF-MS对其代谢成分进行非靶向分析,找出了2个栽培阶段的差异代谢成分.结果表明,初级代谢产物中的醇类及有机酸等,在组培苗中含量较高.而寡糖、核苷类、酯类及次级代谢产物中黄酮类、萜类化合物含量在栽培苗中有明显提高.黄酮类和多糖被认为是金线莲的主要活性成分,因此土壤栽培对其有益成分的积累十分必要,经土壤栽培金线莲药用价值更高.
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基于UPLC-Q-TOF-MS比较雷公藤与昆明山海棠叶片的代谢产物差异
为了区分雷公藤与昆明山海棠之间的代谢产物差异,采用UPLC-Q-TOF-MS对采自5个地区的雷公藤与昆明山海棠叶片代谢物进行分析,通过系统聚类、主成分分析研究雷公藤与昆明山海棠叶片代产物特征,利用OPLS-DA模型进一步分析,挑选出VIP＞ 5.0,r＞0.85的差异代谢物,再对差异代谢物进行mann-Whitney非参数检验,将满足P＜0.001,ROC曲线下面积AUC=1的化合物确定为区分雷公藤与昆明山海棠的潜在生物标记物.结果表明,雷公藤与昆明山海棠叶片代谢物差异显著,分析次生代谢物信息,雷公藤与昆明山海棠可分为二类,同时筛选获得区分二者的潜在生物标记物23个.
关键词： UPLC-Q-TOF-MS 雷公藤 昆明山海棠 叶片 差异代谢物 -
基于UPLC-Q-TOF-MS分析沉香化气丸在大鼠体内的代谢产物
应用UPLC-Q-TOF-MS技术分析沉香化气丸在大鼠体内的代谢产物.采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙睛-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,采用电喷雾正离子模式下采集数据,对空白大鼠与给药大鼠血浆和尿样的总离子流图,进行提取目标离子分析.结果发现,在血浆及尿液中共检测到24个成分,其中包括5个原型成分和19个代谢产物,主要代谢途径包括水化反应、葡萄糖醛酸化、去甲基化、水解反应、羟基化、硫酸化.该实验建立的方法快速、简单、灵敏,可用于快速鉴定沉香化气丸在大鼠体内的代谢产物,为更好地了解沉香化气丸的体内吸收代谢机制提供参考.
关键词： 沉香化气丸 UPLC-Q-TOF-MS 代谢产物 -
基于UPLC-Q-TOF-MS分析何首乌提取物体内外成分
阐明何首乌Polygonum multiflorum体内药源性成分.该研究首次以靶器官肝脏中的药源性成分为研究对象,基于UPLC-Q-TOF-MS技术和Targeted-MS-MS模式,采用安捷伦MassHunter,Metabolite ID数据处理软件对保留时间、精确相对分子质量、一级、二级质谱信息进行分析并结合标准品和参考文献比对,从中鉴定出5个原型成分、6个代谢产物.此外,该研究还对何首乌给药后大鼠血浆和提取物中的药源性成分进行了分析,从血浆中推出鉴定8个原型成分、19个代谢产物,从何首乌提取物中鉴定出30个化合物.其中大黄素氧化乙酰化、羟化甲基化、葡萄糖醛酸化氧化、羧基化葡萄糖醛酸化和决明柯酮葡萄糖醛酸化代谢产物为首次报道.通过何首乌体内外成分之间的比对分析,初步明确了肝脏中的药源性成分和提取物-血液-肝脏之间成分的传递和转化规律,同时也进一步深化了对何首乌体内药源性成分的认识.
关键词： 何首乌 肝脏 药源性成分 UPLC-Q-TOF-MS -
基于UPLC-Q-TOF-MS的五味子保肝作用代谢组学研究
该文旨在考察五味子对CC14致小鼠肝损伤的保护作用,探讨其对血清中代谢产物的影响,寻找五味子保肝功效的潜在生物标志物,以期初步探索五味子保肝作用的科学内涵.采用CC14建立小鼠肝损伤模型,观察小鼠肝组织病理切片,测定小鼠血清中ALT,AST等生化指标的含量,采用基于UPLC-Q-TOF-MS的代谢组学技术,并结合主成分分析(PCA)和正交校正的偏小二乘判别分析(OPLS-DA)等方法筛选、鉴定肝损伤相关的生物标志物.结果表明空白组、模型组以及给药组的代谢物能够显著区分,发现并初步鉴定了50个差异化合物并富集了7条五味子保肝功效可能相关的代谢通路.该实验进一步验证了五味子的保肝功效,并初步探讨了五味子的保肝功效可能与氨基酸代谢,维生素代谢以及甘油磷脂代谢等相关代谢通路有关.
关键词： 五味子 代谢组学 保肝 UPLC-Q-TOF-MS -
基于UPLC-Q-TOF-MS及数据自动处理技术的刺五加提取物中异嗪皮啶及其代谢产物分析
目的:分析大鼠灌胃刺五加提取物后血浆、胆汁、尿液和粪便中异嗪皮啶(M0)及其代谢产物.方法:健康雄性wistar大鼠按325 mg·kg-1的剂量灌胃给予刺五加提取物,分别采集给药后1,1.5,2,4,6h肝门静脉血液并用SPE技术制备血浆；采集0～12h胆汁并用SPE技术制备；0～12 h,12 ～24 h分别采集尿液和粪便样品并制备样品,采用UPLC-Q-TOF-MS技术和Metabolynx XS软件联合的方法分析.结果:在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中检测到M0,在血浆和胆汁中检测到代谢物异嗪皮啶葡萄糖醛酸苷(M1).其中M1是首次报道的异嗪皮啶代谢产物.结论:异嗪皮啶在大鼠体内以葡萄糖醛酸形式代谢,终又以异嗪皮啶形式排出体外.
关键词： 刺五加提取物 异嗪皮啶 代谢产物 UPLC-Q-TOF-MS -
基于UPLC-Q-TOF-MS技术的芩百清肺浓缩丸血清药物化学初步研究
应用UPLC-Q-TOF-MS技术和血清药物化学理论分析检测芩百清肺浓缩丸的入血成分.灌胃给予大鼠芩百清肺浓缩丸溶液后,肝门静脉采血,血清经SPE处理,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃.通过对比分析体外样品、空白血清及含药血清,同时结合Peakview和Metabolitepilot软件鉴定和表征其血中移行成分,在给药后的大鼠血清中分析鉴定了28个血中移行成分,其中18个原型成分,10个代谢产物.应用UPLC-Q-TOF-MS技术和血清药物化学理论较为全面地阐明了芩百清肺浓缩丸在大鼠血清中的移行成分,为进一步研究其体内代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据.
关键词： 芩百清肺浓缩丸 血清药物化学 血中移行成分 UPLC-Q-TOF-MS -
尼奥宁在Beagle犬体内的药动学及其生物利用度研究
研究尼奥宁在Beagle犬体内药动学及其绝对生物利用度,为其进一步研究提供理论基础.实验血浆样品用10％氨水碱化后用乙酸乙酯液液萃取,采用UPLC-Q-TOF-MS测定血浆中尼奥宁浓度.Beagle犬分别灌胃6 mg·kg-1或静脉给药1mg· kg-1进行尼奥宁体内药代动力学和绝对生物利用度研究.血浆样品处理方法中,尼奥宁在0.1 ～4mg·L-1和2～100 μg·L-1均呈良好线性关系(R2=0.998 2,0.994 5),日内及日间精密度RSD均小于5.0％,准确度RE在90.0％～115％,回收率均大于80％.灌胃或静脉给药后,尼奥宁t1/2分别为(313.88士63.18),(236.33±229.84) min,AUC0-∞分别为(58 027.40±14 132.69),(473 578.02 ±82 333.08) min·μg·L-1,其绝对生物利用度为(73.15±10.29)％.结果表明UPLC-Q-TOF-MS分析血浆尼奥宁灵敏、可靠、专属性强,可用于尼奥宁的体内药动学分析;尼奥宁在Beagle犬体内生物利用度较高显示其良好的吸收特性,也为进一步研究奠定基础.
关键词： 尼奥宁 UPLC-Q-TOF-MS 药动学 绝对生物利用度 -
基于液质联用及分子对接技术的短管兔耳草中XOD捕集成分研究
通过亲和超滤技术捕集藏药短管兔耳草总提取物中潜在的XOD抑制剂成分,随后运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术快速鉴定捕集成分结构.应用Autodock 4.2分子对接软件研究捕集成分与XOD结合作用强弱与结合机制.结果共鉴定出17个化合物,其中黄酮类成分9个,酚酸类成分5个,三萜类成分3个.分子对接结果表明捕集成分均可与XOD自发结合,其结合方式主要以氢键、范德华力及疏水作用力为主.从结合能与打分函数看,所捕集成分均具有潜在的XOD抑制剂开发前景,其中黄酮类化合物木犀草素-3',7葡萄糖醛酸苷效果优.研究结果表明联用亲和超滤、超高效液相色谱-质谱(UF-UPLC-MS)及分子对接技术可为天然产物中XOD抑制剂成分的解析提供有力工具.
关键词： 短管兔耳草 UPLC-Q-TOF-MS 亲和超滤 分子对接 黄嘌呤氧化酶抑制剂 -
UPLC-Q-TOF-MS同时测定天王补心片中丹参的主要成分
目的 建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ)的UPLC-Q-TOF-MS检测方法.方法 采用Waters Acquity BEH C18 (50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量:0.4 ml·min-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量:2.0μl.结果4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99％～101％.结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定.
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不同剂量尼奥宁的大鼠体内药动学研究
目的:研究不同给药剂量下尼奥宁在大鼠体内的药动学特征.方法:UPLC-Q-TOF-MS法分析灌胃(ig)给与低、中、高(1,2和4 mg· kg-1)剂量的尼奥宁.采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,流动相为甲醇和0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v),质谱采用ESI离子源和正离子监测方式测定大鼠血浆尼奥宁浓度.结果:低、中、高剂量的Cmax分别为(59.88±10.78),(113.13±15.03)以及(182.60±15.27) ng·mL-1,t1/2分别为(367.64±32.67),(374.70±22.39)和(329.23±22.32) min,AUC0～∞分别为(21 863.17±3 952.21),(47 546.41±10 319.239)和(63 806.88±13 387.34) ng·mL-1·min.结论:尼奥宁在SD大鼠体内药动学特征符合一级动力学特征,AUC0～∞与剂量呈正相关,不同剂量尼奥宁体内消除率和消除方式类似.
关键词： 尼奥宁 UPLC-Q-TOF-MS 药动学 -
芪白平肺颗粒醇提部位化学成分的UPLC-Q-TOF-MS鉴定
目的 研究芪白平肺颗粒醇提部位化学成分及醇提部位药材的合提与分提的差异性.方法 以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,通过对比各色谱峰的保留时间、质谱图特征,结合文献报道,确认芪白平肺颗粒中醇提部位的化学成分,并以主成分分析明确醇提部位药材分提与合提的差异性.结果 对芪白平肺颗粒醇提部位中产生的26个离子进行鉴定,确定了22个离子的化学结构式,并推测了另外4个离子的化学结构式.并通过主成分分析对人参黄芪分提提取液和合提提取液进行分析,确定了12个化合物为人参黄芪合提与分提的差异物.结论 本实验为完善芪白平肺颗粒的工艺和质量标准研究提供参考依据.
关键词： 芪白平肺颗粒 UPLC-Q-TOF-MS 主成分分析 分提 合提 -
天舒胶囊血中移行成分的UPLC-Q-TOF-MS分析
目的 研究天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分.方法 以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,以阿魏酸、咖啡酸、盐酸川芎嗪、天麻素、5-羟甲基糠醛和藁本内酯作为对照,综合分析总离子流色谱图、提取离子流图及质谱图等信息,通过对比各色谱峰的保留时间及质谱图特征,确认天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分.结果 推断出天舒胶囊中24个化学成分,其中5个来源于天麻,其他19个来源于川芎;给药后血浆中共发现13个原型成分.结论 为阐明天舒胶囊药效物质基础和完善质量标准提供依据.
