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根茎类药材丹参精准煮散饮片的质量评价
目的:对丹参精准煮散饮片进行质量评价,为临床用药安全有效提供保障.方法:应用第二内转录间隔区(ITS2)序列作为DNA条形码对丹参进行鉴定,采用化学指纹图谱表征药材化学组成,评价丹参原饮片及精准煮散饮片的相似度,测定指标成分丹酚酸B和迷迭香酸的含量,标定指纹图谱共有峰.采用标准汤剂煎煮法比较原饮片及精准煮散饮片的煎煮效率,对煮散体系进行综合评价.结果:ITS2序列对丹参药材可实现准确鉴定;原饮片及煮散饮片煎出成分基本无变化,指纹图谱相似度均很高,达到0.99以上,但是煮散饮片煎煮效率明显增高.按标准汤剂煎煮法,煮散饮片出膏率增加＞30％,迷迭香酸及丹酚酸B的煎出率均约1.7倍,其余化学成分的煎出率为原饮片的1.2 ～2.2倍;且精准煮散饮片差异明显小于原饮片批间差异.结论:丹参精准煮散饮片能提高原饮片的煎煮效率及均一性,具有较好的推广与应用价值.
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不同处理参数对丹参干制效率及活性成分含量的影响
目的:研究不同根径及切片厚度对丹参干制效率及有效成分含量的影响.方法:对不同根径、不同厚度的丹参进行干制,利用HPLC测定不同干制条件下丹参中有效成分的含量,脂溶性成分的色谱条件为流动相乙腈-0.2％乙酸水溶液,检测波长270 nm;水溶性成分的色谱条件为流动相乙腈-0.2％甲酸水溶液,检测波长286 nm.结果:同一直径的丹参,切片厚度越小干制效率越高.在水溶性成分中,当迷迭香酸含量高时,丹参根径0.3 ～0.4 cm,切片厚度0.2～0.3 cm;当丹酚酸B含量高时,丹参根径处于0.4～0.5 cm,切片厚度0.2～0.3 cm.在脂溶性成分中,当二氢丹参酮含量高时,丹参根径0.4～0.5 cm,切片厚度0.1 ～0.2 cm;当隐丹参酮含量高时,丹参根径0.3 ～0.4 cm,切片厚度0.1～0.2 cm;当丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量高时,丹参根径0.4～0.5 cm,切面厚度0.2～0.3 cm.结论:选用直径0.4～0.5 cm和切片厚度0.2～0.3 cm的丹参切片进行干制,能大程度地保证药材品质,为丹参饮片的批量生产和干制工艺的优化提供了理论依据.
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Box-Behnken效应面法结合微遗传算法优化夏枯草的提取工艺
目的:优化夏枯草中迷迭香酸的超声提取工艺,确定工艺参数的优范围.方法:以乙醇体积分数、液固比、提取时间为考察因素,迷迭香酸提取率为评价指标,采用Box-Behnken效应面法进行试验设计并建立数学模型,采用微遗传算法对该模型进行优化,得到提取工艺参数优范围.结果:夏枯草中迷迭香酸的佳提取工艺为超声功率200W,超声频率53kHz,乙醇体积分数(50.03±1.21)％,液固比(48.28±2.27) mL·g-,提取时间(47.34±1.43) min.迷迭香酸提取率0.301％.结论:Box-Behnken效应面法和微遗传算法联用时优化的迷迭香酸工艺提取率高,能得到具有浮动范围且不影响提取率、容易在生产中实现的工艺参数,可为中药提取工艺的研究提供参考.
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石见穿化学成分的提取分离及定量分析
目的:研究石见穿全草的水溶性化学成分及进行含量分析.方法:利用水提、有机溶剂萃取及采用葡聚糖凝胶LH-20柱进行分离纯化,采用HPLC进行定量分析;结果:从石见穿水提取物中分得丹参素和迷迭香酸.HPLC色谱条件下,丹参素进样量在1.48～7.40 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),丹参素加样回收率(按丹参素钠计算)平均值为102.8%,RSD=1.04%;原儿茶醛进样量在0.05～0.26μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),原儿茶醛加样回收率平均值为101.5%,RSD=0.72%.结论:为石见穿的质量控制提供了可靠的检测方法.丹参素为首次从该植物中分离得到.
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复方丹酚滴丸中冰片对丹酚酸大鼠在体肠吸收特性的影响
目的:研究复方丹酚滴丸中不同质量浓度冰片配伍丹酚酸后对丹酚酸B,紫草酸,迷迭香酸3个成分在小肠的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)的影响.方法:采用大鼠在体单向肠灌注试验考察吸收过程,以HPLC测定丹酚酸B,紫草酸和迷迭香酸的含量,流动相1％冰乙酸水溶液(A)-1％冰乙酸甲醇溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,10％ ～ 20％B;10 ～ 40min,20％ ～47％ B;40 ～50 min,47％ ～ 70％ B),检测波长286 nm,流速0.8 mL· min-.结果:高、中、低质量浓度冰片配伍丹酚酸后,Ka和Papp大多有所增加,其中以100 mg·L-1冰片组的促吸收效果优,该组丹酚酸B,紫草酸,迷迭香酸的全肠段Ka分别为不加冰片的2.31,2.33,3.38倍.结论:不同浓度冰片配伍丹酚酸后,对丹酚酸B,紫草酸和迷迭香酸在大鼠各肠段的吸收具有一定促进作用,浓度对促吸收效果有一定影响;增加冰片的浓度,促吸收作用有所提高,但当冰片到一定浓度后,促吸收作用有所减弱.
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夏枯草中活性成分迷迭香酸的提取分离、结构鉴定与富集
目的:建立夏枯草中活性成分迷迭香酸的快速分离、结构鉴定与富集的方法.方法:采用回流提取,硅胶柱粗砍断,反相柱细分,半制备柱纯化样品得到目标化合物迷迭香酸,再利用化合物的理化性质,质谱和核磁等波谱学技术鉴定结构.结果:快速地从夏枯草中分离、鉴定和富集到迷迭香酸.结论:该方法简单,可重复性强,为下一步进行夏枯草的质量标准和迷迭香酸的药效研究奠定基础.
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HPLC-DAD法与UV-VIS法对丹红注射液有效成分和有效部位的质量控制研究
目的:建立同时测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法,运用紫外-可见分光光度法(UV-VIS)检测丹红注射液中有效部位(总黄酮)的含量.方法:丹红注射液中6种成分的定量采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)；乙腈-0.1％磷酸水流动相；流速1.0mL/min;波长330nm、280nm；柱温30℃.有效部位以芦丁为对照品,UV-VIS法进行测定.结果:样品中6种成分良好分离,线性关系良好(R＞0.999,n=6),平均加样回收率分别为98.98％,100.86％,100.44％,98.73％,101.35％,100.17％.10批丹红注射液每1mL含6种有效成分的总量＞11.50mg；总黄酮＞9.00mg.结论:该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可为丹红注射液的质量控制提供参考.
关键词： 丹红注射液 高效液相色谱-二极管阵列检测器 紫外-可见分光光度法 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 总黄酮 -
排石颗粒HPLC指纹图谱及化学模式识别分析
目的:建立排石颗粒的指纹图谱,采用相似度计算和化学模式识别的方法评价排石颗粒的质量.方法:采用HPLC法,Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长240nm,对11批排石颗粒样品进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析和主成分分析对其质量进行评价.结果:建立了排石颗粒的指纹图谱,确定了16个色谱峰为共有峰,指认了其中5个色谱峰.11批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度为0.953-0.998,聚类分析结果与相似度结果基本一致,主成分分析结果表明2011-2013年样品共有峰含量较一致,2014-2015年的样品含量一致性较高.结论:所建立的排石颗粒指纹图谱,可更好地评价排石颗粒的质量,结合化学模式识别研究更有利于排石颗粒质量的控制,为其质量评价提供了一种有效的手段.
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基于HPLC的不同肾茶种质质量评价
目的:研究不同来源肾茶种质中化学成分的差异.方法:采用HPLC法测定肾茶中主要有效成分迷迭香酸与熊果酸的含量,并运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》软件分析不同产地来源肾茶的HPLC指纹图谱.结果:15份不同种质来源肾茶中迷迭香酸含量为0.03％-0.69％,熊果酸含量为0.22％-0.41％;15份肾茶样品中有20个共有指纹峰,它们指纹图谱与对照指纹图谱的整体相似度在0.874-0.998.结论:肾茶种质的质量评价能够为其优良品种选育提供理论依据.
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傣药肾茶的迷迭香酸和咖啡酸含量测定及指纹图谱研究
目的:建立不同产地15批肾茶药材的含量测定方法及指纹图谱,为肾茶的质量控制提供依据.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Unltary-C18 100A(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱,洗脱时间:85min,流速:1mL/min,检测波长:254nm,柱温:30℃.不同产地肾茶相似度评价采用2004A版中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,以SPSS 20.0软件对肾茶不同产地进行聚类分析.结果:对15批不同产地的肾茶进行了含量测定和相似度分析,其相似度在0.874-1.000之间,同时通过比对原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸对照品的保留时间归属了5、8、20号峰分别为原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸,在此基础上建立了肾茶的HPLC指纹图谱,肾茶不同产地的聚类分析显示云南产的肾茶质量要普遍优于其他产地,尤其是云南西双版纳产的,其迷迭香酸含量高可达到1.31％.结论:建立的方法科学,结果可靠,简便可行,可以达到对肾茶质量的有效控制.
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高效液相色谱法测定石见穿中迷迭香酸的含量
目的:建立石见穿中迷迭香酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo ODS-2 YHPERSIL(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水(19∶81),流速为1.0mL/min,检测波长为330nm,柱温23℃.结果:迷迭香酸进样量在0.065-1.290μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.88％,RSD=1.37％(n=6).结论:本方法简便易行,准确可靠,重复性好,可用于石见穿药材的质量控制.
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聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液工艺研究
目的 考察聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液的佳工艺条件.方法 以总黄酮和迷迭香酸为检测指标,采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的大上样量、水洗脱体积、洗脱剂用量、上样液浓度、树脂吸附时间、上样液pH值和洗脱速率等参数.结果 佳纯化工艺参数为:神香草提取液浓度为10 mg/mL,大上样量为12 mL,水洗脱2 BV去除杂质,40%乙醇洗脱9 BV,上样液迷迭香酸浓度86.3μg/mL、总黄酮浓度117.8μg/mL左右,树脂吸附时间为14 h,上样液pH值调至6.5,洗脱速度3.0 BV/h.结论 该方法简便易行,分离效果良好,适用于神香草提取液的分离纯化.
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狭叶薰衣草特征指纹图谱研究
目的：建立20批狭叶薰衣草的指纹图谱。方法采用Phenomenex ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.036 mol/L磷酸二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长350 nm。通过相似度评价和主成分聚类分析对20批狭叶薰衣草进行归类。结果提取了10个色谱峰为狭叶薰衣草的指纹图谱共有峰,指认了2个色谱峰。20批狭叶薰衣草的相似度在0.9以上,通过主成分聚类分析将20批狭叶薰衣草分为3类。结论该方法操作简便,重复性好,建立的狭叶薰衣草指纹图谱可用于规范和控制狭叶薰衣草药材的质量。
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高效液相色谱法测定不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸的含量
目的 比较不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸的含量.方法 采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长330 nm.结果 咖啡酸在0.0992～0.496 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.75%,RSD=2.27%(n=-5);迷迭香酸在0.828 8～4.144 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为101.37%,RSD=1.19%(n=5);不同产地夏枯草中咖啡酸与迷迭香酸的含量分别在0.02%～0.05%,0.09%～0.20%之间.结论 不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸含量差异很大,使用夏枯草时要注意产地差异.
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迷迭香酸对心肌细胞缺氧复氧损伤的保护作用研究
目的:研究迷迭香酸对大鼠乳鼠原代心肌细胞缺氧复氧损伤的保护作用.方法:体外培养大鼠原代心肌细胞,复制心肌细胞缺氧复氧损伤模型,分别观察细胞活力和LDH漏出的改变,采用化学发光法检测细胞ATP含量变化,利用荧光探针技术检测细胞内ROS产生的变化,采用流式细胞术及Western blot法进一步考察迷迭香酸对心肌细胞凋亡,cleaved-caspase 3,Akt和p-Akt蛋白表达的影响.结果:实验结果显示,25,50,100 mg·L-1迷迭香酸均能显著抑制缺氧复氧导致的细胞活力下降,LDH漏出及ROS的过度产生,并能维持细胞内ATP水平;50,100 mg·L-1迷迭香酸显著抑制缺氧复氧诱导的心肌细胞凋亡和下调cleaved-caspase 3蛋白表达,并且100 mg·L-1迷迭香酸能够明显上调p-Akt蛋白的表达.结论:迷迭香酸具有显著的抗心肌细胞缺氧复氧损伤作用,能够改善心肌细胞能量代谢和减少细胞凋亡,其保护作用可能是通过激活Akt通路实现的.
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肿节风中迷迭香酸成分对乳腺癌细胞增殖、迁移能力及凋亡相关基因表达影响
迷迭香酸是中药肿节风Sarcandra glabra中抗肿瘤有效成分之一.该研究首先采用了CCK-8法和细胞划痕实验的方法观察了0,10,30,90,270,810μmol· L-1迷迭香酸给药24,48,72 h后对MCF-7和MDA-MB-231的作用,结果表明90 ～810μmol· L-1的迷迭香酸对MCF-7细胞的增殖和迁移无显著影响,而90,270,810 μmol· L-1迷迭香酸能显著抑制MDA-MB-231细胞的增殖和迁移,并呈剂量效应关系,抑制效果随着时间的延长而增强.研究进一步采用了流式细胞术检测AnnexinV-FITC/PI染色后迷迭香酸对MDA-MB-231细胞凋亡的影响,结果显示90,270,810 μmol·L-1迷迭香酸给药48 h即能诱导该细胞凋亡.为探究其原因,研究进一步采用了实时荧光定量PCR和Western blot法检测凋亡关键基因Bcl-2与Bax的mRNA与蛋白表达水平,结果表明,上述剂量的迷迭香酸能显著下调Bcl-2的表达并上调Bax基因的表达.研究终提示,迷迭香酸对MCF-7细胞和MDA-MB-231细胞作用的效果完全不同,其能显著抑制MDA-MB-231细胞的增殖、迁移,诱导其产生凋亡,其机制可能与诱导细胞内Bcl-2基因的下调和Bax基因的上调有关.以上结果对三阴性乳腺癌临床治疗及相关中药药物研发具有一定意义.
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高效液相色谱同时测定夏枯草药材中4种活性成分的含量
目的:建立同时测定夏枯草药材中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱方法.方法:夏枯草样品以75%乙醇溶液(含1%甲酸)超声提取,分析色谱柱为Elite sinoChrom ODS-AP柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.01%磷酸溶液.乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用波长切换方式检测,330 nm(0～33 min),203 nm(33～40 min);柱温20℃,进样量50μL.结果:咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的峰面积与其质量浓度之间均具有良好的线性关系,平均加样回收率93.7%～105.2%,RSD值均小于4.5%,所测夏枯草样晶中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的质量分数分别为0.040 1～0.096 8,0.99～2.57,0.243～0.556,4.06～8.13 mg·g~(-1).结论:本方法简便、快速、准确,可同时测定夏枯草中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的含量.
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HPLC测定冬凌草中迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素的含量
建立同时测定冬凌草药材中迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素含量的高效液相色谱方法.采用Ultimate C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)；流动相甲醇-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱；流速1.0mL·min-1；柱温30℃；检测波长338,242 nm.迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素的线性范围分别为0.222～2.78,0.227 ～2.84,0.00568～0.071 μg；平均加样回收率分别为102.9％(RSD 1.9％),99.6％ (RSD 1.1％),102.5％(RSD 0.94％).该方法简便、准确,重复性好,可用于冬凌草药材的质量控制.
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丹参药材提取液中丹酚酸B稳定性影响因素的考察
丹参水溶性酚酸类包括丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛等.药理研究表明丹参酚酸类具有抗凝、抗氧化的活性[1-3],其中丹酚酸B是含量高的活性成分,有文献提示丹酚酸B的稳定性较差,其制剂工艺过程中稳定性影响因素有待探讨[4].本实验对丹参提取液施以不同影响因素,用HPLC测定丹酚酸B的含量,考察各种因素对其稳定性的影响.
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RP-HPLC测定丹参中4种水溶性成分的含量
丹参水溶性成分为酚酸类化合物,经药理实验证实有强烈的抗血栓、抗氧化、改善血液循环等作用[1].目前,含丹参水溶性成分的药品众多,因此,有必要对丹参药材中水溶性成分的质量进行控制.文献中,对丹参药材中丹参素和原儿茶醛的含量测定有较多的报道[2,3],如比色法、纸色谱法、薄层法、HPLC等,但对丹参中迷迭香酸和丹酚酸B的定量分析较少,而在2000年版药典中以水溶性成分为主的复方丹参滴丸的含量控制是丹参素.作者采用反相高效液相色谱法梯度洗脱同时测定丹参药材中4种水溶性成分:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的含量,为该类制剂综合质量评价提供准确、快捷的定量分析方法.
