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HPLC测定冬凌草中迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素的含量
建立同时测定冬凌草药材中迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素含量的高效液相色谱方法.采用Ultimate C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)；流动相甲醇-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱；流速1.0mL·min-1；柱温30℃；检测波长338,242 nm.迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素的线性范围分别为0.222～2.78,0.227 ～2.84,0.00568～0.071 μg；平均加样回收率分别为102.9％(RSD 1.9％),99.6％ (RSD 1.1％),102.5％(RSD 0.94％).该方法简便、准确,重复性好,可用于冬凌草药材的质量控制.
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UPLC-MS/MS测定青蒿素代谢抑制剂猫眼草黄素及大鼠血浆药代动力学研究
目的:建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中青蒿素代谢抑制剂猫眼草黄素(chrysosplenetin,CHR)的体内分析方法,并考察其药代动力学参数.方法:血浆样品以乙腈沉淀蛋白;采用Shim-pack XR-ODS C18色谱柱(2.0 mm ×100 mm,2.2μm),以地西泮为内标,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液(87:13);质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测;样品分析时间为2 min.结果:CHR在5～5 000 μg·L-1线性良好(r =0.999 3),提取回收率为69.0％ ～ 81.2％,日内、日间精密度和准确度符合要求.CHR口服吸收差,存在双峰甚至多峰现象;静脉注射消除半衰期短,低、中、高剂量组t1/2分别为(17.01±8.06),(24.62 ±4.59),(28.46±4.63) min.结论:该方法特异、快速、灵敏,可用于CHR药代动力学分析.
关键词： UPLC-MS/MS 猫眼草黄素 药代动力学 血浆 大鼠 -
冷蒿的化学成分研究
目的 研究冷蒿Artemisia frigida全草的化学成分,并初步筛选其药理活性.方法 应用多种色谱技术对冷蒿全草的粗提取物进行系统的分离纯化,采用光谱学和波谱学方法鉴定化合物结构,并对部分单体化合物进行过氧化物酶体增殖物激活受体γ(PPARγ)激动活性及蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B (PTP1B)抑制活性的筛选.结果 从冷蒿全草提取物中分离得到了26个化合物,分别鉴定为柳穿鱼黄素(1)、棕矢车菊素(2)、金圣草黄素(3)、麦黄酮(4)、3-羰基-吉玛-1(10),11(13)-二烯-6a,12-内酯(5)、蓍素(6)、1,10β-环氧蓍素(7)、滨蒿内酯(8)、4-羟基苯乙酮(9)、猫眼草黄素(10)、棕鳞矢车菊黄酮素(11)、11α,13-二氢魃蒿内酯(12)、chrysantheminA(13)、异泽兰黄素(14)、泽兰黄素(15)、南艾蒿烯内酯(16)、6-甲氧基麦黄酮(17)、hanphyllin (18)、蓟黄素(19)、利得亭(20)、desacetylmatdcarin (21)、subchrysine (22)、木犀草素(23)、咖啡酸(24)、藿香苷(25)、田蓟苷(26).结论 化合物5、7、11、18、25、26为首次从蒿属植物中分离得到,化合物10、12、13、16、17、22为首次从该植物中分离得到;化合物2和15有较弱的PPARγ激动活性,化合物1和3对PTP1B有中等强度的抑制作用.
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猫眼草黄素-β-环糊精包合物的制备与初步评价
目的 初步研究恒温磁力搅拌法进行猫眼草黄素-β-环糊精包合物的制备工艺.方法 采用L9(34)正交实验设计,以β-环糊精与猫眼草黄素的投料比、包合温度、搅拌时间为考察因素,以猫眼草黄素的包封率为考察指标,确定佳制备工艺.采用红外光谱法和示差扫描量热法对制备的包合物进行初步评价.结果 佳包合工艺条件:猫眼草黄素与β-环糊精物质的量比为1∶7,包合温度为60℃,包合时间为4h.红外光谱法和示差扫描量热法能确证猫眼草黄素-β-环糊精包合物的形成.结论 优选的β-环糊精包合工艺简单,可操作性强.
