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祛湿止痒洗剂的质量控制
目的:建立祛湿止痒洗剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法定性鉴别苦参、白鲜皮、黄柏.结果:祛湿止痒洗剂波层色谱中在与对照品薄层色谱同一位置显相同颜色斑点.结论:该质控方法简便准确、灵敏度高,可用于祛湿止痒洗剂的质量控制.
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酶联免疫吸附技术 在食品农药残留检测中的应用
农药残留是指农药使用后残存在生物体、食品以及环境中农药原体、有毒代谢物与降解物、杂质等的总称。作为农业大国,我国农药残留问题比较突出,严重危害到人们的健康,也影响着国家的声誉。长期以来用于农药残留检测的方法较多,有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱法(TLC)等[1]。上述方法仍存在一些局限性,有的需对样品进行前处理,且操作复杂,耗时长,难以满足现场快速检测样品的要求。ELISA技术具有检测快速、灵敏性好、特异性强等优点,成为快速检测食品中农药残留的有效手段。
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骨伤宁片质量标准研究
目的:建立骨伤宁片质量标准.方法:采用TLC法对当归与丹参进行鉴别;用HPLC法测定三七的含量,色谱柱:SYncronisC 18(250mm*4.6mm *5μμm),流动相为乙腈一水(0~12分钟19:8112 ~60分钟19→36:81→64),柱温35℃,流速为0.8mL/min,检测波长为203nm.结果:TLC色谱斑点清晰;人参皂苷Rg1对照品在0.0745~20.82μg范围内线性关系良好(r =0.9994),平均回收率(n=6)为101.65% (RSD为.182%).结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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复方丹参片中成药质量标准研究
目的:分析复方丹参片中成药质量标准.方法:选取复方丹参片样品进行研究分析,采用薄层色谱法对复方丹参片中的丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量进行分析对比.结果:通过检查结果显示,原儿茶醛中的含量差异无统计学意义(P>0.05),而丹参素、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量差异具有统计学意义(P<0.05).所有样品中丹参酮ⅡA的含量均不符合药典2000的标准.结论:采用薄层色谱法检验复方丹参片的质量标准具有良好的效果,操作简单、检验结果准确性高,从而为复方丹参片的质量标准的控制有着积极的作用.
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香艾宫舒散的处方工艺、质量标准及临床疗效
目的 研究中药制剂香艾宫舒散的制备和质量标准及其治疗盆腔炎性疾病的临床疗效.方法 制定香艾宫舒散的制备工艺,利用薄层色谱法(TLC)及《中国药典》(2015年版)制定香艾宫舒散的质量标准,并观察其对80例临床病例的疗效.结果 香艾宫舒散组方合理,质量可控.经临床观察治疗盆腔炎性疾病的总有效率达91%以上,临床疗效确切.结论 香艾宫舒散制备工艺可行,治疗效果满意,安全性好.
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夏枯草佳提取工艺的试验研究
采用65%乙醇提取夏枯草2次,每次2h,溶媒用量为药材的12倍量的正交试验法,优选夏枯草佳提取方案.
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抗病毒合剂的制备及质量标准的实验
目的:建立抗病毒合剂质量控制方法.方法:用薄层色谱法对其大青叶、柴胡、连翘进行定性鉴别.结果:表明本品定性鉴别色谱特征明显,易于区别.结论:建立了该制剂的质量控制标准,其方法可靠、实用.
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高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙
淫羊藿为小檗科植物,主要功效为补肾阳,强筋骨,祛风湿.因此,淫羊藿甙在补肾壮阳的保健食品中常是主要的功能因子.关于淫羊藿甙的测定,保健食品方面尚无检验方法,药典对其甙类的检测是薄层色谱法,需铺板,试样萃取,减压蒸馏浓缩,后用分光光度法测定,既繁琐误差又大.所以本文参照有关文献,[1~5],利用高效液相色谱法对保健食品中淫羊藿甙的测定进行了研究.
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小儿清肺止咳合剂的稳定性及临床研究
目的:对小儿清肺止咳合剂的稳定性进行考察和观察其临床疗效.方法:根据<中国药2000版(二部)药档物稳定性指导原则(附录XIXC),按照新制定的小儿清肺止咳合剂质量标准进行检验;将86例小儿支气管炎随机分为治疗组和对照组.结果:该制剂在一年内质量稳定,制备工艺可控;治疗组临床总有效率93%.
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红花的非法添加及鉴别
目的:研究红花药材内在品质,确保临床用药安全有效。方法:按《中国药典2010版》,通过性状、显微鉴别、薄层鉴别等常规的检验项目,发现红花的非法增重、非法添加色素现象。结果:掌握鉴别要点,抓住关键点,从多方面掌握药材非法添加。结论:为打击中药材掺杂造假的违法生产行为提供依据。
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藏药材印度獐牙菜药材的质量鉴别及其标准分析
目的 建立藏药材印度獐牙菜药材的质量鉴别体系,确定其质量标准.方法 印度獐牙菜药材中含有的獐牙菜苦苷、龙胆苦苷以及芒果苷三种成分,分别使用薄层色谱法进行鉴别,并使用高效液相色谱法对三种成分的含量进行测定.其中,流动相为甲醇水(0.1%冰醋酸)线性梯度洗脱,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C(4.6 mm*250 mm,5μm),甲醇体系分数在18 min内,由22.0%变化至32.0%,并持续1.0 mL·min-15 min,柱温控制在25℃.结果 测定结果显示,印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷以及芒果苷的薄层色谱鉴定特征清晰、明显,具有较强的专属性,同时三种成分的含量测定线性范围依次是0.06~2.00 μg、0.09~2.90 μg和0.05~1.65 μg,r值分别取0.9997、0.9997和0.9998,平均回收率为103.77%.结论 建立完成的印度獐牙菜质量鉴别标准及测定方法符合操作简单、测量准确的要求,可为实际的药材质量控制工作,提供科学、有效的数据参考.
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补肾强身胶囊中女贞子的薄层色谱鉴别法
目的:采用薄层色谱法对补肾强身胶囊中的女贞子进行鉴别.方法:通过薄层色谱法选择环已烷-丙酮-乙酸乙酯(5:2:2)作为展开剂,取齐墩果酸对照品进行对照,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在1O5℃加热至斑点显色清晰,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,对补肾强身胶囊进行鉴别.结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点.结论:该方法可用于补肾强身胶囊中女贞子的鉴别.
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六味降抗合剂的质量控制①
目的 研究六味降抗合剂质量控制.方法 采用薄层色谱法对大黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测 定.结果 该制剂质量控制方法可行.结论 该制剂质量标准,其方法简便易行,结果准确、可靠,质量可控.
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不同来源芍药的质量分析
目的 通过实验,检视野生、市售及药用植物园栽培赤芍中所含成分的数目,测定指标成分芍药苷含量,作为评价栽培赤芍质量优劣的科学依据.方法 采用薄层色谱法,将对照溶液及供试液点样10μL于GF254板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,254 nm下检视;采用HPLC法,条件是采用Waters E2695色谱系统,Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250×9.4 mm,5μm);以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,进样量10μL.结果 在254 nm下检视,野生、市售及药用植物园栽培赤芍的TLC板明显的荧光斑个数分别为6、11、10;芍药苷的保留时间是5.078 min,野生、市售、栽培赤芍中芍药苷的含量分别为6.6%、7.4%、7.0%.结论依据TLC检视及HPLC结果 可知,野生、市售及药用植物园栽培赤芍所含化学成分的种类有显著差异,不同来源的芍药中芍药苷的含量相近、相差不显著.
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儿咳合剂(I)的质量标准研究
目的:提升儿咳合剂(I)的质量标准。方法改进儿咳合剂(I)中甘草的薄层鉴别方法,采用平皿法和培养基稀释法对儿咳合剂(I)中微生物限量进行检查,采用凯氏定氮法测定儿咳合剂(I)中氯化铵的含量。结果二氯甲烷可以代替毒性较大的三氯甲烷作为甘草的薄层鉴别展开剂,且在日光下已能鉴别,不一定需要再在紫外灯(365 nm)下检视。培养基稀释法可消除儿咳合剂(I)对枯草芽孢杆菌的抑菌作用。氯化铵的加样回收率为99.54%,RSD为1.935%(n=6)。结论该方法操作简便,准确性高,可为儿咳合剂(I)质量控制提供参考。
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五子益肾胶囊中枸杞子、牡丹皮质量标准研究
目的:建立五子益肾胶囊中枸杞子和牡丹皮的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC),分别对枸杞子和牡丹皮以及其主要有效成分进行定性鉴别。结果两种药材的色谱斑点清晰可辨,分离度良好,阴性对照无干扰。结论所采用标准为五子益肾胶囊中枸杞子和牡丹皮的质量标准提供了科学的依据。
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高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量
4-氯苯氧乙酸钠(4-chlorphenoxyacetic acid,CPA-Na),俗称促生灵,蕃茄灵,防落素;其结构式为Cl--OCH2COONa.CPA-Na为2,4-D的同系物,是一种植物生长调节剂.我国已将其正式作为允许使用的食品添加剂而列入国家标准,允许使用的卫生标准(GB2760-1996)为1 mg/kg(1ppm).关于CPA-Na的分析方法,目前主要有薄层色谱法(TLC)[1],气相色谱法(GC)[2,3]和气-液色谱法[4].TLC法检测灵敏度较低,制样过程繁琐且条件难以控制,故回收率较低,重现性较差;GC法是将CPA-Na提取后衍生为丙酯,然后用GC-FID分离检测,但方法易受FID检测灵敏度的影响而造成取样量大,且样品前处理步骤较为繁杂,不利于快速分析.目前尚无国家标准测定方法,作者参考有关文献[5],建立了无根豆芽菜中CPA-Na残留量检测的HPLC方法,获得了满意的结果.
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高效液相色谱法测定保健食品中微囊化β-胡萝卜素
β-胡萝卜素(β-carotene)常用的分析方法有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、分光光度法[1]及高效液相色潜法[2].但目前部分保健食品为改善该物质的物理性质、缓释控释、改善稳定性、屏蔽味道和气味等诸多原因,将β-胡萝卜素原料微囊化[3],给目标物的提取和测定带来一定难度.
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紫色消肿膏的质量标准研究
对紫色消肿膏进行显微观察,分别观察紫草、当归、赤芍、红花、川芎、防风、荆芥穗的显微特征;对紫色消肿膏中乳香、没药、血竭进行薄层鉴别研究,其中血竭、没药的薄层色谱中,样品与对照品(对照药材)相同的位置有对应斑点,阴性无干扰,此方法可以作为该药的鉴别方法列入质量标准.
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鹅口散质量控制标准的研究
目的 建立鹅口散的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的黄连、冰片、青黛进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对鹅口散中的盐酸小檗碱进行含量测定.结果 薄层色谱可检出黄连、冰片、青黛的特征斑点;盐酸小檗碱在0.193~1.448μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为97.34%,RSD=0.96%,盐酸小檗碱的平均含量为19.35 mg/g.结论 本方法准确、灵敏、重复性好,为鹅口散的质量控制提供了依据.