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羌活祛风通络贴的定性定量分析
目的 对羌活祛风通络贴进行定性定量分析.方法 采用薄层色谱法进行羌活、葛根、赤芍、小茴香、秦艽、丹参、冰片的定性鉴别.采用HPLC法测定样品中葛根素的含量；采用GC法测定样品中龙脑的含量.结果 各薄层定性色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰.葛根素浓度在20～ 100ng范围内具有良好的线性关系,平均回收率98.31％,RSD1.19％；龙脑在130～720ng范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.60％,RSD为1.40％.结论 定性定量检测方法简便、结果准确,重复性好,可用于羌活祛风通络贴的质量控制.
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祛湿散质量标准研究
目的 建立祛湿散质量标准.方法 采用显微鉴别法对制剂中黄芩、大黄进行显微鉴别；采用TLC法对制剂中青黛进行定性鉴别研究；采用HPLC法对黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定,选用Agilent Eclipse XD)B-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱；甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速1.0 mL/min；柱温:室温；检测波长280 nm.结果 黄芩、大黄的显微鉴别方法简捷、快速环保；青黛的薄层鉴别方法专属性强,空白无干扰.黄芩苷的加样回收率99.108％,n=5,RSD=1.0417％,黄芩苷在25.228μg/mL～ 111.0032μg/mL范围内呈良好的线性关系.结论 该方法能够控制祛湿散的药品质量.
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调脉合剂薄层色谱鉴别研究
目的 建立调脉合剂的薄层色谱鉴别方法.方法 以标准对照药材和化学对照品为阳性对照,并制备各药材的阴性对照,采用薄层色谱法对处方中全部药味进行定性鉴别研究.结果 可检出黄连、五味子、香橼、佛手、白术、芍药苷的特征斑点.结论 本法简便可行,可有效地控制制剂质量.
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苦地黄洗剂定性定量检测方法研究
目的 探讨苦地黄洗剂的定性定量检测方法,提高并完善质量标准.方法 利用薄层色谱(TLC)法鉴别苦地黄洗剂中生地黄、黄柏、白头翁等3味药材;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定了本制剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量.结果 TLC鉴别斑点清晰,分离度良好,阴性样品无干扰.HPLC法测定含量结果显示,苦参碱在33～ 166 μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.999 8),平均回收率99.5％,RSD 0.93％;氧化苦参碱在54～268 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8％,RSD为0.95％.结论 所建立方法准确、可靠、专属性强,为苦地黄洗剂的质量控制奠定基础.
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衍生胶囊质量标准的研究
目的 建立衍生胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中赤芍和黄芪进行了定性研究；采用高效液相法测定方中淫羊藿苷的含量.结果 赤芍、黄芪的TLC斑点清晰、分离度好.淫羊藿苷在0.0952 ～0.9616μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为100.9％ (n =6),RSD=2.42％.结论 所见方法简单可靠,可用于该制剂的质量控制.
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骨风宁片中四味药材的薄层色谱鉴别
目的 探讨骨风宁片中黄芪;紫丹参;红花;续断的鉴别方法.方法 采用薄层色谱法.结果 薄层色谱斑点清晰.相互间分离良好,空白实验表明阴性样品对药材的鉴别没有干挠,专署性强,重现性好.结论 方法简便快速,可用于本制剂的质量控制.
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柴芍疏肝健脾胶囊的制备及质量控制方法研究
目的 研究建立柴芍疏肝健脾胶囊的制备和质量控制方法.方法 对制成品采用显微鉴别,同时采用薄层色谱法对方中的白芍、茯苓进行定性鉴别.结果 显微鉴别特征明显,薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论 本制备工艺合理可行,质量控制方法重现性好,能有效地控制该制剂的质量.
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中药材鬼针草的定性和定量研究
目的 初步建立中药材鬼针草的质量标准.方法 以芦丁和金丝桃苷为对照品,对鬼针草药材分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行定性和定量研究.结果 建立了以薄层色谱法鉴别鬼针草药材中芦丁和金丝桃苷的方法.芦丁的线性范围为3.11～99.55 μg· mL-,回归方程为:Y=16.783X-7.895(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为96.75％,RSD为2.77％(n＝6);金丝桃苷的线性范围为3.14～100.6 μg·mL-1,回归方程为Y=22.425X-10.389(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为94.89％,RSD为1.98％(n=6).结论 本实验方法简单,准确,重复性好,可用于鬼针草的定性鉴别和定量测定,有效控制鬼针草药材的质量.
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肠痈消炎合剂质量控制方法探究
目的 建立肠痈消炎合剂的质量标准,便于控制该制剂质量.方法 制剂中的君药连翘、当归,用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的连翘苷、绿原酸,用高效液相色谱法进行含量测定.结果 连翘、当归的薄层色谱中,特征斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;含量测定时,连翘苷进样量在0.0718～1.0770μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.87％(RSD=0.22％);绿原酸进样量在0.0527～0.7905μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=1.0000,n=5),平均加样回收率为99.85％(RSD=0.21％).结论 本方法操作简便、结果准确、专属性强,可应用于肠痈消炎合剂的质量控制和评价.
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消肿止痛软膏的制备及质量标准研究
目的 建立消肿止痛软膏的制备工艺及质量控制标准.方法 用薄层色谱(TLC)法对处方中黄连、黄柏进行定性鉴别;采用气相色谱(GC)法对水杨酸甲酯进行定量测定.结果 TLC法鉴别能鉴别出黄连、黄柏,斑点清晰,分离度好,易于区别;水杨酸甲酯平均加样回收率为100.93％.RSD=1.06％(n=9).结论 本品处方组成合理,制备简单,所建立的标准可用于消肿止痛软膏的质量控制.
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化瘀复元胶囊的薄层色谱质量控制法
化瘀复元胶囊(苏药制字Z04000155)以虫类破血药为主要成分,功能活血化瘀、复元生新,主治与高血脂、高粘血症、动脉硬化相关的冠心病、脑中风、高血压、糖尿病及肿瘤、慢性肝病、肾病等各种体虚血瘀证者,在临床实践中取得了很好的疗效.为有效控制其质量,确保疗效,故采用薄层色谱法对其质量标准进行探讨.
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东风痤康凝胶的质量标准研究
目的：建立东风痤康凝胶的质量控制研究。方法采用薄层色谱法（ TLC）对处方中夏枯草、黄芩、黄连和羌活进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）测定处方中熊果酸的含量，色谱柱：Phenomenex Gemini C18（4．6 mm ×250 mm，5μm）；流动相：甲醇－2％磷酸二氢钠溶液（67：33，v／v）；检测波长：210 nm；流速：1．0 mL?min－1；进样量：10μL。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰，特征斑点对应性强，阴性对照物干扰；熊果酸进样量在0．6～4．8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，r＝0．9998，平均回收率为100．37％（ n＝6），RSD＝1．76。结论所建立的方法简便、准确、重现性好，可作为东风痤康凝胶的质量控制标准。
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花芪灵丹丸质控标准研究
目的：建立花芪灵丹丸的质量控制标准。方法采用显微鉴别法鉴别花芪灵丹丸中茯苓、牡丹皮、肉桂；采用薄层色谱法鉴别花芪灵丹丸中黄芪、红花、延胡索；采用高效液相色谱法定量检测花芪灵丹丸中丹参酮ⅡA 的含量，建立质量控制标准。结果显微鉴别和薄层色谱鉴别效果好，专属性强；含量测定丹参酮ⅡA 在0.01592μg～0.796μg范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为101.5％（ RSD值3.8％）。结论花芪灵丹丸的质控方法操作简便、结果准确、重现性好，而且能够对花芪灵丹丸进行定性和定量质控，符合中药制剂的质控要求，可用于花芪灵丹丸质量的控制。
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壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非非标研究
目的：研究并建立高效液相色谱法及薄层色谱法测定壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非非法添加方法。方法高效液相色谱法及薄层色谱法。结果薄层色谱法：GF254薄层板，以正己烷－乙醇－氨水（30∶70∶1）为展开剂，在碘蒸汽中熏5分钟后，置254nm紫外灯下检视。高效液相色谱法：C18柱，流动相为0．05mol／L磷酸三乙胺（取7ml三乙胺用水稀释至1000ml，用磷酸调至3．0）－甲醇－乙腈（58∶25∶17），检测波长290nm。结论此高效液相色谱法及薄层色谱法测定壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非可靠有效。
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颈痹颗粒的质量控制
目的 研究颈痹颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对地龙、丹参进行色谱鉴别,采用HPLC法测定葛根素和芍药苷含量.结果 葛根素和芍药苷分别在0.05～2.50 μg和0.20～3.23μg范围内有良好的线性关系.回收率分别是100.37%和99.05%,RSD分别为2.87%和1.26%.结论 本质量标准可有效地控制颈痹颗粒的质量.
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藏药玛奴西汤质量标准研究
目的 建立玛奴西汤(MNXT granule)的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中藏木香、宽筋藤进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中藏木香的成分异土木香内酯、土木香内酯进行定量测定.结果 玛奴西汤中藏木香、宽筋藤经TLC鉴别,方法 专属性强,土木香内酯、异土木香内酯经HPLC含量测定,方法 专属性强.可鉴别藏木香、宽筋藤,阴性对照无干扰,方法 专属性强.异土木香内酯在0.281～0.842 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=5)为98.5％,RSD为1.14％；土木香内酯在0.232～0.696μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=5)为97.4％,RSD为1.10％.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可有效控制玛奴西汤的质量.
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TCL色谱法对宫炎康颗粒中赤芍、延胡索和当归的定性鉴别
目的 探讨宫炎康颗粒的质量控制方法.方法 采用TCL色谱法对宫炎康颗粒中的赤芍、延胡索和当归进行定性鉴别.结果 宫炎康颗粒中1赤芍、延胡索和当归的定性鉴别,阴性无干扰,斑点清晰,分离度良好.结论 本法简便,准确,重现性良好,适用于宫炎康颗粒的质量控制.
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熄风通脑胶囊中蒲黄的薄层色谱鉴别研究
目的 建立熄风通脑胶囊中主药蒲黄的薄层色谱鉴别方法,为其制定质量控制提供实验依据.方法 按有关文献方法及改进法分别对熄风通脑胶囊中蒲黄进行薄层色谱试验.结果 本文中的方法五操作简便,色谱斑点显色清晰,分离效果好,而且阴性对照无干扰.结论 所建立的方法五具有可行性,专属性强,可作为定性鉴别熄风通脑胶囊中蒲黄的方法.
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从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4)，以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg)，用石油醚提取，除去滤液，浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中，用石油醚萃取数次，直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g)，该物质经硅胶柱色谱分离，用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113，收集物经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶，分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 -
通腑脐贴膏质量标准研究
目的：建立通腑脐贴膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对通腑脐贴膏中的大黄、厚朴、枳壳进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酸的含量。色谱柱为SunFire C18（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15），检测波长254 nm，流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果大黄素在0.144-1.728μg范围内线性关系良好，r＝0.9996；大黄酸在0.016-0.208μg范围内线性关系良好，r＝0.9996。大黄酸和大黄素加样回收率分别为98.18%、98.75%，RSD分别为0.98%、0.91%。结论该方法重复性好，结果准确，可有效控制通腑脐贴膏的质量。
