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HPLC同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:采用HPLC法同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液(80:20,v/v),流速为1 ml.min-1,检测波长为225nm,柱温为30℃.结果:木香烃内酯、去氢木香内酯分别在1.47～47.12、3.26～～ 104.24 μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,川木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香内酯平均总合量为3.35mg/g.结论:实验所建立的HPLC方法可用于羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.
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不同煨制方法对川木香煨制品质量的比较研究
目的:探讨不同煨制方法对川木香煨制品质量的影响.方法:采用4种煨制方法(隔纸煨、面裹煨、滑石粉煨、麦麸煨)对川木香进行煨制,以外观性状、木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油的含量为评价指标.比较不同煨制方法对川木香煨制品质量的影响.结果:不同煨制方法制得的川木香煨制品在性状、有效成分含量、挥发油含量上有一定差异.结论:麦麸煨品、隔纸煨品质量较佳.
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香果健消胶囊质量标准的研究
目的:制定改剂型品种香果健消胶囊的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法(TLC法)对处方中的蜘蛛香、木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC法)对木香中的木香烃内酯进行含量测定.结果:在TLC图谱中可检出蜘蛛香、木香的特征斑点.木香烃内酯在0.1198～1.4382μg的范围内呈现出良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率为98.50%,RSD=1.47%.结论:该方法专属性强,重现性好,可用于香果健消胶囊的质量控制.
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HPLC法测定肠舒止泻胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法测定肠舒止泻胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-Extend C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-甲醇(34: 48:18),流速:1.0mL/min检,测波长:225nm,柱温:30℃.结果:木香烃内酯线性浓度范围在0.121～1.512μg,r:0.99998,平均回收率为98.21%,RSD=0.79%(n=5),去氢木香内酯线性浓度范围在0.123～1.539μg,r=0.99999,平均回收率为97.79%,RSD=1.00%(n=5).结论:本法简单准确,重复性好,可作为肠舒止泻胶囊的质量控制方法.
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RP-HPLC法同时测定藏药十三味青兰散中3种有效成分的含量
目的 建立藏药十三味青兰散中胡椒碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的RP-HPLC含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长:203 nm;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL·min-1.结果 胡椒碱、木香烃内酯和去氢木香内酯进样质量分别在0.0104~0.2069(r=0.9993),0.016~0.321(r=0.9999)和0.0246~0.4919 μg(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为97.95%(RSD=1.03%,n=6),98.29%(RSD=1.98%,n=6)和99.36%(RSD=1.87%,n=6).结论 该方法操作简便、快速、结果准确,可用于十三味青兰散的质量控制.
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RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
采用高效液相色谱法测定了川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(65:35),检测波长为225nm.木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.6%,98.4%;RSD度(n＝5)分别为1.18%,1.81%.
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HPLC法测定十香止痛丸中5种成分的含量
目的 建立同时测定十香止痛丸中5种成分含量的方法 .方法采用HPLC法同时测定十香止痛丸中的5种主要成分丁香酚 、厚朴酚 、和厚朴酚 、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-乙腈-水(8:50:42)为流动相;检测波长为210 nm.结果 丁香酚 、厚朴酚 、和厚朴酚 、木香烃内酯和去氢木香烃内酯之间有良好的分离度,5种成分的质量浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度 、重复性及加样回收率的RSD值均小于1.5％.结论 该方法可同时测定十香止痛丸中的5种成分,方法简便 、准确且重复性好.
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HPLC法测定十五味龙胆花胶囊中木香烃内酯的含量
目的 建立十五味龙胆花胶囊中木香烃内酯含量的测定方法 .方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent TC-C18柱,流动相:甲醇-水(60:40,pH3.0),检测波长为226nm.结果 木香烃内酯在0.011 2～0.100 8 g·L-1(r=0.999 7)质量浓度范围内呈良好的线性关系.平均回收率及RSD分别为96.0%和1.2%.结论 所用方法 简便、准确、专属性好.
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HPLC测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的：建立HPLC法测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱；流动相为甲醇-水(65∶35)；流速1.0 mL/min；检测波长225 nm。结果：木香烃内酯的线性范围为0.0738～0.492μg，r=0.9997，平均回收率为99.75%，RSD=0.88%；去氢木香内酯线性范围为0.0786～0.524μg，r=0.9998，平均回收率为99.58%，RSD=0.48%。结论：6批样品测定结果表明，该方法简便，准确，可作为疏肝和胃颗粒质量控制的定量方法。
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HPLC法测定十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法.方法:HPLC法测定十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.采用C18,甲醇-水(62∶38)为流动相,检测波长225nm.结果:木香烃内酯在(0.247～1.235)mg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系(r =0.997 8),平均回收率为100.81％ (RSD =3.28％);去氢木香内酯在(0.404 2～2.021)mg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.997 6),平均回收率为99.73％ (RSD=2.91％).结论:本方法简便易行、专属性强、分离度好、测定结果准确可靠、灵敏、重现性好,能有效地控制该制剂的质量.
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HPLC法测定十八味降香丸中木香烃内酯含量
目的:建立十八味降香丸中木香烃内酯(Costunolide)HPLC测定法.方法:采用Kromasil C18(KR100-5 C18,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(体积比60:40)为流动相;检测波长为225nm;流速为1.0mL/min.结果:木香烃内酯(Costunolide)在(0.8～4.0)μg的范围内呈线性关系良好(r=0.9997),方法平均加样加收率为99.0%,RSD=0.99%(n=6).结论:方法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制标准.
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HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.
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RP-HPLC法测定蒙药吉祥安坤丸中木香烃内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法测定吉祥安坤丸中木香烃内酯含量的方法.方法:采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(55∶5∶40),流速:1.0 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温.结果:HPLC法测定的线性范围为0.09～1.33 μg,r=0.9998,本方法精密度(RSD=0.8%)和重复性(RSD=1.3%)良好.结论:本法测定吉祥安坤丸中木香烃内酯含量,方法简便,结果准确.
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RP-HPLC测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量
目的:建立藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量.色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:木香烃内酯在8～40 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,十八味降香丸中木香烃内酯的回收率为99.0%.结论:本法简单、快速、准确,可用于藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定.
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HPLC法同时测定利胆排石片中14个成分的含量
目的:建立同时测定利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚共14个成分的高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长:254 nm.结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.999 1,精密度试验的RSD均小于2.0％;平均回收率为97.8％～100.7％.样品中14个测定成分的含量范围分别为0.05～0.25、0.00～4.30、0.28～1.03、1.39～34.45、2.85～5.71、0.32～0.97、0.89～1.43、0.06～0.33、0.05～0.26、0.43～0.95、0.09～0.38、0.04～0.12、0.03～0.14、0.22～0.54 mg·片-1.结论:经方法学验证,本方法可用于利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分的含量测定.
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UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中7个成分的含量
目的:建立UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的含量.方法:采用Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,波长切换(0～20 min,210 nm,检测甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷;20～25 min,254 nm,检测甘草酸;25～30.8 min,210 nm,检测木香烃内酯;30.8～34 min,310 nm,检测广藿香酮),柱温35℃.结果:待测成分峰与相邻峰达到基线分离,甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的质量浓度分别在1.659～39.82 μg·mL-1(r=1.000)、1.729～41.50 μg· mL-1(r=0.999 8)、0.663 4～15.93 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.637～240.9 μg· mL-1(r=0.999 7)、2.127～51.06 μg·mL-1(r=0.999 7)、1.794～43.08 μg· mL-1(r=0.999 6)、0.9080～21.80 μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.7％(RSD=2.4％)、101.7％(RSD=2.6％)、100.5％(RSD=2.9％)、99.0％(RSD=2.8％)、99.5％(RSD=2.5％)、99.3％(RSD=2.2％)、101.7％(RSD=1.7％);方法重复性(n=6)的RSD均小于2.9％;供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD均小于1.8％.8批样品中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮7个成分的含量测定结果分别为0.424～0.989、0.482～0.802、0.105～0.204、3.170～4.842、0.702～0.997、0.183～0.916、0.216～0.385 mg· g-1.结论:该方法为沉香化气丸的质量标准研究提供参考.
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HPLC法同时测定六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯大黄素、大黄酚的含量
目的:建立六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚4个成分含量测定的方法.方法:采用Atlantis C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm(0～ 25 min检测木香烃内酯、去氢木香烃内酯)、254 nm(25～ 40 min检测大黄素、大黄酚),柱温25℃.结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.665 6 ～33.28、0.563 7 ～31.84、0.524 8 ～26.24、0.585 6～29.28μg·mL-1;平均回收率(n=6)分别为99.28％(RSD=1.8％),101.7％ (RSD=1.6％),101.2％(RSD=2.0％),99.36％(RSD=1.8％).5批样品中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚含量分别为2.32 ～2.41、2.48 ～2.62、0.42 ～0.48、1.26～1.33 mg·g-1.结论:该方法可用于六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的同时测定.
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川木香药材HPLC指纹图谱及含量测定方法研究
目的:采用高效液相色谱法建立川木香药材的指纹图谱,并测定不同来源的12批川木香根茎中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用WondaSil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液(pH 3.2)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长280 nm(指纹图谱建立)、254 nm(含量测定),柱温25℃,进样量10μL.结果:以木香烃内酯为参照峰确立了40个共有峰,建立了川木香药材的HPLC指纹图谱,共有峰面积达到总峰面积90％以上,12批次药材相似度均在0.9以上;各批次药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量分别在26.28～56.21 mg ·g-1和9.40～27.28 mg·g-1之间.结论:该法经方法学验证,可为川木香药材质量分析、评价与控制提供依据.
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HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法:色谱柱:Inertsil(R)ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1％磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL.结果:在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045 ～ 81.79、4.063 ～ 162.5、0.2952 ～ 11.81、0.5184 ～ 20.74、0.4612 ～ 18.49、0.6120 ～24.48、0.9348 ～ 37.39、1.034 ～41.34、0.4912～19.65 μg· mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3％、97.5％、98.5％、100.5％、101.7％、101.3％、97.1％、100.5％、100.0％,RSD分别为0.90％、0.89％、1.6％、1.0％、1.0％、1.6％、0.82％、1.2％、0.99％.结论:本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据.
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RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量
目的:建立RP - HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量.方法:采用Agilent Extent -C18(250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶ 53)为流动相,流速为1.0 mL·mi-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm.结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744～ 137.2μm·mL-1(r =0.9999),2.836～141.8 μg· mL-1(r =0.9999),3.164～ 158.2 μg· mL-1(r =0.9998)及3.148～157.4 μg·mL-1(r =0.9999)范围内与峰面积线性关系良好；方法回收率(n=3)为96.3％～102.7％,RSD为0.2％ ～ 1.7％.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氧木香内酯的含量.
