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“一测多评”测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,其中木香烃内酯(costunolide)和去氢木香内酯(dehydrocostuslactone)为挥发油的主要成分,此外还有菊糖和木香碱等.木香主要起行气调经止痛功效,是治脾胃虚寒气滞要药[1].木香烃内酯和去氢木香内酯均为倍半萜内酯,性质不稳定,不易保存[2].《中华人民共和国药典》(2010版)一部中用外标对照法测木香烃内酯和去氢木香内酯香总量[3].为更好控制其质量,节约对照品,提高检测效率,本实验以相对易得的木香烃内酯为内标,采用一测多评法[4](quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMA)建立去氢木香内酯的含量测定方法,并将一测多评方法与常规外标法进行比较,获得满意结果.
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HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的 建立HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液(45:55),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm.结果 木香烃内酯在0.1018～1.018μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.37%,RSD(n=9)为1.2%;去氢木香内酯在0.1034～1.034μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为98.60%,RSD(n=9)为0.9%.结论 该方法灵敏、准确、简便、重复性好,可作为归脾丸的定量控制方法.
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高效液相色谱法测定安胎益母丸中木香烃内酯的含量
目的 建立安胎益母丸中木香烃内酯的含量测定方法.方法 采用Diamonsil C18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(58∶42)为流动相,检测波长:225nm,柱温为室温,进样体积:10μL.结果 木香烃内酯在0.02492～1.246mg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.96%,RSD=1.76%(n=6).结论 本法简便宜行、精密度好、结果准确,可用于安胎益母丸中木香烃内酯的含量测定.
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HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的 建立高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法.方法 采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53:47),检测波长为225nm.结果 木香烃内酯在0.04～1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.60%,RSD(n=6)为1.58%;去氢木香内酯在0.04～1.02μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD(n=6)为1.25%.结论 方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄连素片的定量控制方法.
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HPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯的含量
采用HPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯的含量.流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(70:30),检测波长:225 nm,柱温为40℃.木香烃内酯的线性范围为0.2264～1.132μg,γ=0.9998,加样回收率为98.4%,RSD为2.51%.该方法结果准确,重现性好,可用于测定香砂养胃丸中木香烃内酯的含量.
关键词： 香砂养胃丸/治疗应用 木香烃内酯 HPLC法 -
超高效液相色谱法测定保健食品中木香烃内酯和去氢木香烃内酯
目的 利用超高效液相色谱技术,建立保健食品中木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的检测方法.方法 样品经甲醇提取,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈-水(40∶60,V/V)为流动相,紫外检测器波长为225 nm,流速为0.5 ml/min,进样体积为5μl,柱温为30℃,通过超高效液相色谱分离,以外标法定量.结果 木香烃内酯和去氢木香烃内酯的浓度为0 μg/ml～1 000 μg/ml时,标准曲线的线性关系良好,线性相关系数为0.999 9.相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～3.7％,加标回收率分别为96.2％ ～ 100.6％、96.2％ ～ 103.9％.结论 本方法具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且更快捷,适合保健食品的日常检测工作.
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提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究
目的 考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响.方法 用水和乙醇回流提取木香,分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热,用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化.结果 醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物,以乙醇为溶媒,两成分含量变化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时间延长,两成分下降明显,尤其是木香烃内酯.结论 溶媒、温度对木香烃内酯影响为显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素,大程度地保留有效成分.
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不同灭菌方法对保济丸中木香及木香药材有效成分的影响
目的 优选佳灭菌方法,提高保济丸中木香药材有效成分木香烃内酯的含量,为改进生产工艺提供参考.方法 采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法(包括未灭菌法、微波灭菌法、湿热蒸气灭菌法、钴-60灭菌法、加湿微波灭菌法)处理的木香药材和保济丸中木香烃内酯的含量.结果 微波灭菌法的保济丸和木香药材中木香烃内酯的含量皆为高.结论 该研究能为保济丸及木香药材佳灭菌方法和质量评价提供依据.
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木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的定性和定量研究
目的:对木香药材中两种倍半萜内酯进行定性定量研究.方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法.薄层采用硅胶G板,展开剂为氯仿-环己烷(5:1),1%的香草醛硫酸溶液105℃加热显色.高效液相采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水(65:35),检测波长225 nm.结果:两种倍半萜内酯分离良好.结论:该方法可从定性定量两方面控制木香药材的质量.
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高效液相色谱法测定理气胶囊中木香烃内酯的含量
目的 建立理气胶囊中木香烃内酯的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:HypersilODS(4.6/mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(55:8:37),流速:0.9 mL·min-1,检测波长:225 nm,柱温:40℃.结果 木香烃内酯在2.584～20.672 μg·mL-1范围内线性关系良好;木香烃内酯的平均回收率(n=3)分别为96.9%(RSD=2.72%),96.0%(RSD=2.39%),99.1%(RSD=2.15%).结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好.可用于该制剂的质量控制.
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不同厂家香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定
目的 建立同时测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法,分析不同厂家香连丸中两成分含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件:Chromsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温30℃.结果 木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.009 4 ～0.023 6,μg和0.021 8～0.108 8 μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性.关系(r=0.999 6,0.999 2),木香烃内酯、去氢木香内酯的回收率均在95％ ～105％.不同厂家香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量范围分别为0.16 ～0.83 mg·g-1和1.45 ～7.40 mg·g-1.结论 该方法可准确测定香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,市售香连丸中两成分含量差别较大,需要加强其质量控制.
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高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量
目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相A为甲醇-乙腈（2：1），流动相B为水；体积流量：0.7 mL·min-1；检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.98%，96.82%，98.56%，98.57%，RSD （n=6）分别为1.41%，1.37%，1.01%，0.59%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。
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HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量
目的:建立HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温为35℃.结果:木香烃内酯在0.024～0.972μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为103.56％,RSD=0.97％(n=6);去氢木香内酯在0.038～3.840μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为95.57％,RSD=1.78％(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于调经活血胶囊的质量控制.
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一测多评法同时测定六味安消胶囊中5种指标性成分的研究
目的:建立六味安消胶囊中5种有效成分的一测多评法(QAMS法),探讨一测多评法在六味安消胶囊质量控制中的应用.方法:采用HPLC法,使用Agilent XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,0 ～3 min,20％ A;3～12 min,20％ A→60％A;12 ～ 25 min,60％ A;25～45 min,60％A→80％A;45～65 min,80％A,体积流量:1.0ml·min-1;检测波长:225、254 nm;柱温:35℃;进样量:20 μl.以芦荟大黄素为内参,分别建立木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄素和大黄酚相对于芦荟大黄素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定5种成分的量,并比较两者结果的相对误差.结果:建立QAMS法用于测定六味安消胶囊中5种指标性成分的含量,并对5批六味安消胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05).结论:QAMS法用于六味安消胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于六味安消胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值.
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GC法同时测定肚痛丸中6种有效成分的含量
目的:建立同时测定肚痛丸中6种成分含量的气相色谱方法.方法:色谱柱为 HP-5柱 (30 m ×0.32 mm, 0.25 μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样量为1 μl,分流比为5: 1,进样口温度为280 ℃,检测器(FID)温度为300 ℃.结果:桂皮醛、乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚分别在32.28~516.40 μg· ml-1(r=0.9993)、27.06~433.00 μg·ml-1(r=0.9992)、25.65~410.40 μg·ml-1(r=0.9993)、26.10~417.60 μg·ml-1 (r=0.9993)、24.01~384.20 μg·ml-1(r=0.9990)、18.32~293.10 μg·ml-1(r=0.9994)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.71%(RSD=0.67%)、99.34%(RSD=1.18%)、100.16%(RSD=0.34%)、100.40%(RSD=0.39%)、99.32%(RSD=1.22%)、99.58%(RSD=0.58%)(n=6).结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据.
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一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分
目的:建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量.方法:以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较.结果:建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致.结论:"一测多评"法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量.
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HPLC法测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立了HPLC法同时测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱:Welchrom Materials柱C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:225 nm;流速:1.0 ml·min-1.结果:木香烃内酯在0.0115～0.115 0 mg·ml-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.00%(RSD=0.90%);去氢木香内酯在0.0119～0.1190 mg·ml-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.23%(RSD=1.02%).结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于五味麝香丸中木香的含量测定.
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HPLC法测定玉簪清咽十五味丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量
目的:建立玉簪清咽十五味丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法.方法:采用Aligent Zorbax-XDB柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长为225nm.结果:木香烃内酯线性范围0.5155～2.5775μg(r=0.9998),平均回收率为99.99%,RSD为0.65%;去氢木香内酯线性范围0.5450～2.7250μg(r=0.999 5),平均回收率为99.67%,RSD为1.27%.结论:该方法快速准确,结果可靠,提高了玉簪清咽十五味丸的质量标准.
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香连制剂中木香的质量分析评价
目的：通过对127批香连制剂样品进行标准检验及探索性研究，对该制剂质量标准中木香的检测项进行分析和评价，并探索香连制剂中木香新的质量控制方法。方法：按法定标准对木香进行了TLC鉴别。探索性研究中采用SPME／GC-MS法，对香连制剂中挥发性成分进行了鉴别，建立了不同剂型香连制剂中挥发性成分的指纹图谱，采用UPLC法对木香中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量进行了测定。结果：按现行标准，合格率100％；探索性研究结果表明，不同剂型中挥发性成分组成相似，但相对含量存在差异，且不同剂型中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量差异较大。结论：探索性研究为进一步修订标准及有效地控制该制剂质量提供参考依据。
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妇科养坤丸中4种有效成分提取工艺的响应面优化及 HPLC测定
目的：建立同时测定妇科养坤丸中芍药苷、甘草苷、黄芩苷和木香烃内酯含量的HPLC法并通过响应面优化法分别对4种成分的提取工艺进行优化。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），流动相为乙腈（A）-0．2％磷酸溶液（B），梯度洗脱，流速为1．0 ml· min－1，检测波长为230，276，280，225 nm，柱温为28℃。以4种成分含量为指标，选取甲醇浓度、料液比和提取时间为考察因素，采用响应面优选妇科养坤丸中4种有效成分的提取工艺。结果：芍药苷、甘草苷、黄芩苷和木香烃内酯分别在1．616～161．600，0．432～43．180，2．045～204．500，0．518～51．840μg· ml－1呈良好的线性关系，平均回收率（n＝9）为98．3％，99．6％，97．9％，98．1％。获得的佳工艺条件为甲醇浓度64％，料液比1∶51，提取时间为25 min。结论：采用响应面优化妇科养坤丸中4种有效成分的提取工艺，方法简便，预测性良好。所建立的含量测定方法简便、准确，可用于妇科养坤丸的质量控制。
