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HPLC测定胃肠康胶囊中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷及升麻苷的含量
目的:建立胃肠康胶囊(白芍、木香、防风等)的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱:phenomenex Luna 5 μC18(2)100A,流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:0.8 mL/min,柱温:30℃)下对制剂中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷、升麻苷进行定量测定.结果:木香烃内酯在0.102～2.04μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.43%,RSD=0.87%;去氢木香内酯在0.099 1～1.982 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.46%,RSD=1.34%;芍药苷在0.15～3.0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.14%,RSD=1.19%;橙皮苷在0.94 8～1.896 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.09%,RSD=1.72%;升麻苷在0.093 2～1.864 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.98%,RSD=1.14%.结论:所建立的方法可在同一色谱条件下检测出5个成分,可用于该制剂的质量控制.
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香连止泻软胶囊质量标准研究
目的:建立新药香连止泻软胶囊(木香、黄连)的质量标准.方法:采用TLC法鉴别香连止泻软胶囊中木香、黄连;用高效液相色谱法对制剂中木香烃内酯、去氢木香烃内酯进行定量分析.结果:定性鉴别分离度好,专属性强;去氢木香烃内酯的含量测定线性范围为0.217 4～2.174 μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为96.25%(RSD=1.37%,n=6);木香烃内酯的含量测定线性范围为0.199 2～1.992μg(r=0.999 3,n=6),平均回收率为101.77%(RSD=1.23%,n=6).结论:所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制香连止泻软胶囊的质量.
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固精片质量标准的研究
目的:建立了固精片的质量标准(乳香、香附、木香等).方法:采用TLC法对处方中乳香、香附、木香进行鉴别;用HPLC法测定木香烃内酯的含量.结果:薄层斑点清晰,专属性强.含量测定线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.25%(n=5).结论:该方法简便准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制.
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寒湿透骨片质量标准实验研究
目的:建立寒湿透骨片(制川乌、制草乌、桂枝、苍术、白芥子、木香、甘草)的质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中桂皮醛和木香烃内酯的含量.结果:在薄层色谱鉴别中均能检出苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌;桂皮醛在2.104μg·mL-1～52.60μg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为99.62%,RSD为0.88%(n=9);木香烃内酯在0.036 mg·mL-1～0.54 mg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为96.10%,RSD为0.15%(n=9).结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制寒湿透骨片质量的方法.
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川木香煨制前后主要药效成分在体外生物体液中稳定性
目的 研究川木香煨制前后主要药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯在体外不同pH值溶液、生物孵化液中的稳定性差异.方法 HPLC法测定川木香煨制前后主要药效成分木香烃内酯、去氢木香内酯在体外不同pH值溶液、生物孵化液中的量,获得其体外生物转化降解动力学参数.结果 川木香煨制前后,木香烃内酯、去氢木香内酯在pH 7.4中性溶液和pH 9.0碱性溶液中以及肝匀浆液、血浆和尿液中稳定;去氢木香内酯在人工胃液、人工肠液以及不含胃蛋白酶的人工胃液中趋于稳定;木香烃内酯在人工肠液中稳定,但其浓度在人工胃液、不含胃蛋白酶的人工胃液均随着时间的延长而降低.结论 川木香煨制前后其主要药效成分木香烃内酯在人工胃液中的降解速率常数和半衰期均存在显著性差异,煨制后木香烃内酯更容易受到胃酸的破坏.
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HPLC测定肉桂、木香中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯
目的:建立以高效液相色谱法测定肉桂、木香CO_2超临界萃取物中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱为Agilent HC-C_18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长210 nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果:桂皮醛进样量在148.5～1 732.5 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为0.72%;木香烃内酯进样量在69.42～809.9 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.57%,RSD为1.28%;去氢木香内酯进样量在70.32～820.4ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为0.81%.结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于肉桂、木香CO_2超临界萃取物的质量控制.
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川木香煨制前后大鼠在体肠吸收动力学对比研究
目的 比较分析川木香煨制前后主要药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯在大鼠在体十二指肠、空肠、回肠的吸收动力学差异.方法 建立大鼠原位十二指肠、空肠、回肠吸收灌注模型,利用HPLC-UV法测定木香烃内酯、去氢木香内酯和酚红的量,获取川木香煨制前后主要药效成分在小肠不同肠段的吸收动力学参数.结果 川木香煨制前后,其主要药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯在小肠各个肠段(十二指肠、空肠、回肠)的吸收没有显著性的差异;此外,十二指肠段是川木香生品和煨品在小肠部位的佳吸收肠段.结论 川木香是否煨制与小肠吸收无关.
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木香麸煨前后化学成分变化研究
目的:研究木香麸煨前后化学成分变化.方法:采用UV,HPLC,TLC法分析木香麸煨前后化学成分变化,并采用硅胶柱色谱对木香麸煨过程中被麦麸吸附的化学成分进行提取分离,采用波谱方法鉴定所得化合物结构.结果:UV,HPLC,TLC法均证明木香麸煨后化学成分存在变化.分离到木香麸煨过程中被麦麸吸附的2个含量较大的化学成分,经结构鉴定为去氢木香内酯和木香烃内酯.结论:木香麸煨后倍半萜类化学成分的变化可能是木香麸煨前后功效发生变化的主要原因.
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木香烃内酯对人胆管癌RBE细胞生物学行为的影响及其作用机制
目的:探讨木香烃内酯(costunolide,Cos)对人肝内胆管癌RBE细胞生物学行为的影响及其作用机制.方法:以不同质量浓度(0、2、4、6、8、12、16、20 μg/ml)Cos作用RBE细胞,通过CCK-8法、流式细胞术分别检测Cos对细胞增殖能力和周期分布的影响,Annexin V-FITC/PI双染法、Transwell小室实验分别检测Cos对细胞凋亡和迁移侵袭的影响,qRT-PCR检测与侵袭相关因子MMP2、MMP9 mRNA的表达,Western blotting检测PI3K/AKT信号通路相关蛋白的表达.结果:Cos能够显著抑制RBE细胞的增殖活性(P＜0.05或P＜0.01),阻滞细胞周期于S、G2/M期,同时诱导RBE细胞的凋亡(P＜0.01)、且呈质量浓度依赖性,Tran-swell及qRT-PCR结果显示Cos能够显著抑制RBE细胞的侵袭能力、降低侵袭相关转录因子MMP2和MMP9 mRNA的表达,Western blotting结果显示Cos明显抑制p-AKT、Bcl-2、MMP2及MMP9的表达,但促进Bax的表达.结论:Cos通过抑制PI3K/AKT信号通路降低胆管癌RBE细胞的增殖、迁移及侵袭能力.
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HPLC法测定杀虫丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、川楝素和香兰素的含量
目的 建立HPLC法测定杀虫丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、川楝素和香兰素的含量.方法 采用色谱柱:Agilent Epelipse plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇(1:2)为流动相A,0.1％醋酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速为0.9 mL· min-;进样量为20 μL;木香烃内酯和去氢木香内酯检测波长为225 nm,川楝素检测波长为215 nm,香兰素检测波长为280 nm.结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、川楝素和香兰素的线性范围分别为5.87-117.40 mg·L-1(r=0.999 9)、6.71～134.20 mg·L-1(r =0.999 8)、4.87～97.40 mg·L-1(r =0.999 1)和5.15～103.00 mg·L-](r=0.999 9),线性关系良好;平均加样回收率(n＝6)和RSD值分别为98.72％(1.25％)、97.23％(1.41％)、99.50％(1.20％)和97.82％(1.11％).结论 本试验建立的HPLC方法可用于测定杀虫丸中的木香烃内酯、去氢木香内酯、川楝素和香兰素含量,具有一定的准确性、较高的灵敏度和重复性,为评价杀虫丸质量控制提供可靠方法.
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GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量
目的:用气相色谱法对胃痛丸中的活性成分桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行测定.方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温采取程序升温:初始温度为40℃、保持2 min,以6℃·min-1升温至100℃、保持5 min,以8℃·min-1升温至150℃、保持5 min,再以8℃·min-1升温至260℃、保持10 min;进样口温度为280℃;检测器(FID)温度为300℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL·min-1;分流比为5:1;进样量为1μL.结果:在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6种成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,加样回收率为99％～100％,RSD为0.37％～0.82％(n=6).结论:该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据.
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姜香安胃软胶囊质量标准研究
目的 建立中药复方制剂姜香安胃软胶囊(高良姜、木香、干姜)的质量标准控制方法.方法 采用薄层色谱法对本品中的高良姜、干姜、木香进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量.结果 木香烃内酯在0.103～1.030 μg(r=0.999 5,n=7)范围内线性良好,平均回收率为97.27％,RSD=1.10％；去氢木香烃内酯在0.126～1.260μg(r=0.999 6,n=7)范围内线性良好,平均回收率为97.90％,RSD=1.05％.结论 该方法准确、可靠,可用于控制姜香安胃软胶囊的质量.
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木香的药效学研究
目的寻找控制木香质量的有效成分.方法对木香药材的不同提取物以及木香中的两个单体化合物木香烃内酯和去氢木香内酯进行了消化道的药理学研究.结果 ig 给木香水提物(1.4 g/kg,4.2 g/kg)和木香烃内酯(9 mg/kg,27 mg/kg)对小白鼠的肠蠕动具有抑制作用;熊去氧胆酸(100mg/kg)、木香水提物组(540 mg/kg)、木香醇提物组(480 mg/kg)、木香烃内酯组(100mg/kg)、去氢木香内酯组(100mg/kg)与对照组相比,各组均有明显的利胆作用,且醇提物要比水提物作用强,木香烃内酯、去氢木香内酯利胆作用很强,可视为木香中的主要利胆成分.结论木香烃内酯可作为木香质量控制的有效成分.
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正交设计优化姜香脐贴中木香醇提工艺
目的 优选乙醇回流法提取姜香脐贴中木香药材的佳工艺.方法 采用正交实验法,对乙醇浓度、料液比(质量:体积)、提取时间和提取次数进行4因素3水平的实验研究,以木香烃内酯和去氢木香内酯含量为考察指标进行数据分析.结果 佳乙醇回流提取工艺为:用6倍量80%乙醇,回流提取3次,1 h/次.结论 应用该工艺能缩小服用剂量、提高质量,为复方中药经皮控释给药系统新剂型的研制奠定了基础.
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心可舒片的质量控制
目的 建立心可舒片的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法对山楂中黄酮类成分进行定性鉴别,对木香中主要成分木香烃内酯与去氢木香内酯进行定量测定.结果 鉴别方法分离度良好;木香烃内酯和去氢木香内酯与相邻峰完全分离;线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.99％(RSD=1.3％)和99.68％(RSD=1.1％).结论 该方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于心可舒片的质量控制.
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婴儿健脾散的质量研究
目的建立婴儿健脾散中木香烃内酯、去氢木香内酯和碳酸氢钠含量的测定方法.方法高效液相色谱法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的条件为:C18柱,流动相为甲醇-水(65:35),UV检测波长为225nm;酸碱滴定法测定碳酸氢钠的含量.结果此方法可靠,稳定,平均回收率分别为98.75%,98.66%和98.94%,RSD分别为1.28%,1.51%和0.81%(n＝6).结论该方法测定灵敏,结果准确,可用于本品的质量控制.
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GC同时测定藏药七味铁屑丸中4种物质的含量
目的 建立同时测定藏药七味铁屑丸中土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的GC法.方法 HP-5毛细管色谱柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm);FID检测器;柱温箱温度140℃, 进样口温度220℃, 检测器温度250℃;载气为氮气, 流速为1.0 m L·min-1, 空气流速450 m L·min-1, 氢气流速45 m L·min-1;进样量1μL;分流比20︰1.结果 土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的线性范围分别为7.120 2～71.202 2μg·m L-1 (r=0.998 4);5.478 5～54.785 1μg·m L-1 (r=0.997 1);8.195 3～98.344 1μg·m L-1 (r=0.996 7);6.395 4～76.744 8μg·m L-1 (r=0.997 2);平均回收率分别为98.11％ (RSD=1.04％), 98.12％ (RSD=1.09％), 98.39％ (RSD=1.26％), 97.52％ (RSD=1.25％) .结论 本方法可有效可靠地对七味铁屑丸中藏木香和木香进行定量控制.
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HPLC法测定不同产地木香中木香烃内酯含量
目的：建立木香中木香烃内酯含量测定的HPLC法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇—乙腈—水（65∶5∶30），检测波长225 nm，流速1．0 mL·min－1。结果木香烃内酯在12～120 mg·L－1范围内线性关系良好，回归方程为Y＝2．16×104X＋92064．7（r＝0．9995），平均加样回收率为98．90％，RSD为1．53％。结论 HPLC法简单易行、准确度高，可用于木香的质量控制，不同产地的木香中木香烃内酯含量差别较大。
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不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定
目的 建立木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定的HPLC方法 .方法 色谱柱Zorbax SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(65:35);检测波长225 nm;流速1.0 ml·min-1.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯的回归方程分别为A I= 14.59C-13.28 (=0.999 8)和AⅡ=11.27C-14.27(=0.999 4).木香烃内酯浓度在5.2～41.6 mg·L-1和去氢木香内酯在7.4～59.2 mg·L-1与峰面积的线性关系良好.加样回收率分别为101.9% 和100.4%,RSD为1.25%和0.99%.结论 不同产地的木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,该方法 简便易行、准确可靠,可用于控制不同产地木香的质量.
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木香中有效成分对变异链球菌的体外实验研究
目的 研究木香中有效成分对变异链球菌的生长、产酸和黏附的影响,探讨其防龋的可能性及有效性.方法 用木香中有效成分去氢木香内酯及木香烃内酯的标准品进行抑菌、产酸和黏附实验,观察其对细菌的抑制效果.结果 去氢木香内酯、木香烃内酯标准品抑制变异链球菌体外生长的MIC值分别为0.441 mg/mL、0.227 mg/mL.当去氢木香内酯标准品浓度≥0.110 mg/mL、木香烃内酯标准品浓度≥0.057 mg/mL时,有明显的抑制变异链球菌产酸的作用;当去氢木香内酯标准品浓度≥0.221 mg/mL、木香烃内酯标准品浓度≥0.114 mg/mL时,有明显的抑制变异链球菌黏附的作用.结论 达到一定浓度的去氢木香内酯和木香烃内酯,对变异链球菌的生长、产酸、黏附均有一定的抑制作用.
