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HPLC法同时测定理气复胃口服液中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立理气复胃口服液中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Discovery C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(60∶5∶35),流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm.结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的进样量在0.2～2.0 μg范围内,与其峰面积有良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.4%,97.9%,RSD分别为1.5%,1.3%.结论:方法简便易行、准确可靠,可用于控制该产品的质量.
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对云南丽江产云木香质量的跟踪考察
目的:探讨木香在云南丽江不同种植环境、不同种植年限及半野生状态下种植的云木香药材的质量.方法:采用高效液相色谱法测定了22批不同种植环境、不同种植年限及不同地域云木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.结果:相同种植环境不同种植年限,在一定年限内木香烃内酯和去氢木香内酯的含量有随年限增长而上升趋势;相同种植年限不同栽培环境及地域对云木香含量有一定影响但不显著;半野生状态、栽种年限长者质量优.结论:在云南丽江目前种植技术条件及种植环境下生产的云木香产量较高、质量较优且稳定.
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正交试验法优选胃乐舒颗粒的醇提工艺
目的:优选胃乐舒颗粒药材中醇溶性成分的提取工艺.方法:以延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯提取量和浸膏收率为评价指标,采用正交试验设计确定佳醇提工艺.结果:胃乐舒颗粒佳提取工艺为:加6倍量的80%乙醇,加热回流3次,每次1 h.结论:该提取工艺高效、稳定,适用于大生产.
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高效液相色谱法同时测定香连丸中5种成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定香连丸中黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:采用HPLC色谱法,月旭XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0～15 min,20％A,15～40 min,20％A→30％A,40～60min,70％A;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃,检测波长:225nm.结果:黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在进样量0.034～1.67,0.036～1.78,0.057～2.82,0.028～1.43,0.027～1.35 μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为99.01％,98.41％,97.98％,99.46％,97.43％,RSD分别为1.46％,1.85％,1.64％,2.82％,2.48％.具较好的精密度、重复性和稳定性.结论:本法操作简便、准确,而且重复性好,可用于香连丸多成分的质量控制.
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高效液相色谱法测定蒙药壮西六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的的含量
目的:建立蒙药壮西六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,应用Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-0.01％磷酸水(50∶8∶42)为流动相;流速0.8 mL·min-1;检测波长225 nm;柱温25℃.结果:木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.12～0.72 μg,0.112 5～0.6750 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为99.10％,100.23％,RSD为1.69％,1.51％(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药壮西六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.
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高效液相色谱双波长法测定维药艾米斯丸中芹菜素、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量
目的:建立HPLC测定艾米斯丸中芹菜素、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯4种成分的方法.方法:采用Atlantis C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱;检测波长225、342 nm,柱温25℃.结果:芹菜素、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的线性范围分别为0.505 6～25.28、1.068～53.40、0.5232～26.16、0.574 4～28.72 μg·mL-1;芹菜素、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的回收率分别为96.89％ (RSD 1.24％),101.62％ (RSD 1.18％),99.03％ (RSD 1.69％),103.45％(RSD 1.91％).结论:本检测方法方便简便、准确、重复性好.
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四磨汤有效成分对慢性应激小鼠Obestatin 及GLP-1的影响
目的:探讨四磨汤有效成分(橙皮苷、乌药醚内酯、槟榔碱、木香烃内酯)对慢性应激小鼠Obestatin、GLP-1的影响.方法:将32只小鼠随机分为正常组、模型组、四磨汤组及四磨汤有效成分组,每组8只;造模第15天起分别灌胃给药,7d后采用ELISA法测定各组小鼠血清中Obestatin、GLP-1含量,免疫组化法检测胃窦组织中Obestatin、GLP-1的阳性表达.结果:模型组血清Obestatin、GLP-1含量及其在胃窦组织中的阳性表达均升高,与正常组比较,差异有统计学意义(P＜0.01);四磨汤有效成分组血清Obestatin、GLP-1含量和胃窦中Obestatin、GLP-1的阳性表达均降低,与模型组比较,差异有统计学意义(P＜0.05或P＜0.01),而与四磨汤组比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:橙皮苷、乌药醚内酯、槟榔碱和木香烃内酯可能为四磨汤的有效物质基础,其通过调节Obestatin、GLP-1的水平可能是四磨汤调节胃肠功能的作用机制之一.
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高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的 建立高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法.方法 Diamonsil C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(65:35);检测波长:225 nm.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为101.6%和98.4%,RSD(n=6)分别为2.34%和2.27%.结论 方法简便、准确,可作为调经活血片的定量控制方法.
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木香烃内酯的药理作用及构效关系研究进展
木香烃内酯(costunolide,CT)为倍半萜内酯类化合物,主要来源于木香(Saussurea lappa C.B.Clark)[1]、月桂树(Laurus nobilis)[2]、荷花玉兰(Magnolia grandiflora)[3]、多花含笑(Michelia floribunda)[4]等植物,是中药木香的主要化学成分和质量控制成分之一.目前,CT主要从木香中提取分离所得,可用95％乙醇回流提取,减压回收乙醇,浸膏加水混悬,然后用石油醚萃取,萃取物经反复硅胶柱层析和重结晶纯化所得[5].
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藏药安神丸的质量标准提高
目的 提高藏药安神丸的质量控制方法.方法 采用显微鉴别方法,对制剂中槟榔、沉香、丁香、肉豆蔻、木香、广枣、山柰、荜茇、黑胡椒、铁棒槌进行鉴别.采用薄层色谱法,对制剂中丁香进行定性鉴别.采用高效液相色谱法,对制剂中槟榔进行定性鉴别.运用高效液相色谱法测定胡椒碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.结果 显微鉴别特征明显.定性鉴别方法专属性强,效果佳.采用HPLC法进行含量测定,胡椒碱质量在0.083～1.661 μg(r=0.9972)、木香烃内酯质量在0.08～1.606 μg(r=0.9986)、去氢木香内酯质量在0.082～1.64 μg(r=0.9997)与峰面积均呈良好线性关系,平均回收率均大于98.4％,RSD均小于1.3％(n=3).结论 本方法提高完善了藏药安神丸的质量标准,结果准确可靠,重现性好,可更有效的控制其质量.
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高效液相色谱法测定十一味草果丸中5种成分的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定十一味草果丸中麻黄碱、伪麻黄碱、没食子酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量.方法 采用SB-C18 Analytical色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,用甲醇(A)-乙腈(B)-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0±0.1)(C)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;麻黄碱、伪麻黄碱的检测波长为210 nm;没食子酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的检测波长为254 nm.结果 麻黄碱、伪麻黄碱、没食子酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为4.12～41.2 μg·mL-1(r=0.9996)、3.58～35.8 μg·mL-1 (r=0.9994)、7.11～71.1μg·mL-1(r=0.9993)、8.04～80.4 μg·mL-1(r=0.9999)、7.58～75.8 μg·mL-1(r=1.000);平均回收率分别为90.6％(RSD=1.2％)、90.5％(RSD=0.72％)、98.0％(RSD=1.1％)、95.7％(RSD=0.96％)、94.0％(RSD=1.0％);精密度、重复性及稳定性试验的结果可靠(RSD＜2％).结论 该方法准确、简便,可用于该制剂中麻黄、诃子、木香3味药材含量的测定.
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高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的 建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液(67∶33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1％冰醋酸溶液(45∶24∶ 31),检测波长:225nm.结果 羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6～0.372 0 μg(r=0.999 2)、0.011 2～0.2240 μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6％、98.0％,RSD分别为1.6％、1.2％(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4～0.828 0 μg(r=0.999 5)、0.010 8～0.216 0 μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0％、96.2％,RSD分别为1.4％、1.1％(n=6).结论 该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好.
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HPLC法同时测定藏药五味沙棘口服液中多指标成分含量
目的:建立一种同时测定藏药五味沙棘口服液中栀子苷、甘草酸单铵盐、甘草苷、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的HPLC方法.方法:采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长220 nm.结果:所选的5种指标成分线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3％,平均加样回收率分别为99.95％、95.00％、100.26％、99.82％、101.33％.结论:该方法方便、准确、专属性强,可作为五味沙棘口服液质量控制的进一步补充.
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HPLC法同时测定肠胃宁胶囊中6种有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定肠胃宁胶囊中葛根素、芍药苷、甘草苷、补骨脂素、异补骨脂素、木香烃内酯6种成分的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长230、276、246、225 nm,柱温28℃,进样量20 μL,流速1.0 mL/min.结果:葛根素、芍药苷、甘草苷、补骨脂素、异补骨脂素、木香烃内酯分别在1.65～82.51 μg/mL(r=0.9999)、0.46 ～ 23.14 μg/mL(r=0.9999)、0.32 ～ 15.89 μg/mL(r=1.0000)、0.58 ～29.09 μg/mL(r =0.9999)、0.49 ～24.32 μg/mL(r=1.0000)、0.33～16.40μg/mL(r=0.9997)浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为96.9％、97.2％、97.5％、96.0％、95.2％、97.2％,RSD分别为1.07％、1.44％、1.38％、1.22％、1.01％、1.30％.结论:该方法操作简单,测定灵敏,结果准确,可用于肠胃宁胶囊中6种有效成分的含量测定.
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RP-HPLC法测定苏合香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立RP-HPLC同时测定苏合香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱为ZHIMADZU VP-ODS(150mm× 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm.结果:木香烃内酯浓度在8.2059～205.148 μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好(r1=0.9999),平均回收率为97.6％,RSD为1.4％(n=6);去氢木香内酯浓度在8.4989 ～ 212.472 μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好(r2=1.000),平均回收率为97.2％,RSD为1.6％(n=6).结论:该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,可用于苏合香丸的质量控制.
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拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定
目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法.方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67:33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃.结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6).结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定.
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HPLC法测定五味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的 建立五味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,Phenomenex luna C18(2)柱(5 μm,250 min×4.60 mm);流动相:甲醇-水(65:35);流速:1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温:室温.结果 木香烃内酯平均回收率为101.8%,RSD=1.22%,去氢木香内酯平均回收率为99.16%,RSD=1.55%.结论 本法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可作为本制剂质量控制方法之一.
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RP-HPLC法测定香砂枳术丸中二种成分的含量
目的 建立测定香砂枳术丸中木香烃内酯、去氢木香内酯含量的HPLC方法.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm.结果 木香烃内酯的含量在0.12~0.96μg呈良好的线性关系,Y木香烃内酯=1.602×106 X-437.9(r=0.9999);去氢木香内酯的含量在0.20~1.60μg呈良好的线性关系,Y去氢木香内酯=1.225×106 X-38.98(r=0.9998).木香烃内酯加样回收率:99.59%,RSD=1.13%(n=6),去氢木香内酯加样回收率:99.90%,RSD=0.87%(n=6).结论 本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可作为香砂枳术丸中木香的含量测定项目.
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RP-HPLC法测定利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量
目的 建立利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比60∶40);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃.结果 木香烃内酯在43.2～ 108.0 μg·mL-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率为98.9％,RSD值为1.37％(n=6);去氢木香内酯在25.6～ 179.2 μg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.6％,RSD值为1.16％(n=6).结论 所建方法可用于利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的质量分数测定.
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木香CO2超临界萃取物中木香烃内酯、去氢木香内酯的鉴别与含量测定
用薄层色谱法(TLC),以φ(石油醚:乙酸乙酯:苯)=70:5:15为展开剂,质量分数为5%香草醛硫酸为显色剂对木香超临界萃取物中的木香烃内酯与去氢木香内酯进行鉴别;并建立高效液相色谱法同时测定木香烃内酯与去氢木香内酯的含量方法.色谱柱为Merck Lichrocart C18;流动相为φ(甲醇:水)=70:30;检测波长为225 nm.测得木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.4178～2.0888μg和0.3950～1.9752μg;回收率分别为100.3%与99.4%.方法简便、灵敏、快速.
