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HPLC法测定胃乐胶囊中木香烃内酯的含量
目的 建立胃乐胶囊中木香烃内酯含量测定的方法.方法 以甲醇为溶剂,超声振荡法提取出胶囊中的木香烃内酯,采用HPLC法测定其含量.结果 在0.042～0.212 μg进样范围内,相关系数r=0.999,含量测定平均回收率为97.0%(RSD=1.87%).结论 该方法简便、快速、准确,可用于胃乐胶囊的质量控制.
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丛枝菌根真菌对云木香根产量及其木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的影响
目的:研究丛枝菌根(AM)真菌在人工栽培条件下对云木香根产量及其有效成分含量的影响.方法:采用室温盆栽方法,设不种接AM真菌组为CK组,设接种阿密蔻菌根组为AM组,每组5个重复,每个重复1盆,共5盆,每盆栽种云木香3株.采用文献方法计算菌根侵染率和侵染强度,采用称重法测定云木香根产量,采用高效液相色谱法测定木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量.结果:AM组与CK组的侵染率分别为(86.22±3.28)%、0(P<0.05),侵染强度分别为(52.12±2.14)%、0(P<0.05);两组间根增质量率和木香烃内酯、去氢木香烃内酯及总内酯的含量比较差异有统计学意义(P<0.05).与CK组比较,AM组云木香根产量提高了(50.96±2.12)%,云木香根中木香烃内酯、去氢木香烃内酯及总内酯的含量分别增加了65.55%、97.42%、85.42%,内酯类成分间的结构比有所改变.结论:外源性AM真菌的加入能明显提高云木香根的品质.
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反相高效液相色谱法测定理气复胃口服液中木香烃内酯的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定理气复胃口服液中木香烃内酯含量的方法.方法:色谱柱为Luna C18,流动相为甲醇水(72:28),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm,灵敏度为0.001AUFS.结果:木香烃内酯进样量在0.2μg～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9 996),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.85%).结论:本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于理气复胃口服液的质量控制.
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HPLC一测多评法用于木香及3种含木香中药复方制剂的质量评价
目的:建立测定木香及3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)一测多评法,选取木香烃内酯作为内参物,建立该成分与去氢木香内酯的相对校正因子(f),从而对木香及3种含木香的中药复方制剂中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定.结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的进样量分别在0.101 2～3.036 0 μg(r=0.999 8)和0.101 8～3.084 0 μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系f=1.077 7,用木香烃内酯加f测得去氢木香内酯的加样回收率为99.53％,RSD=1.11％(n=9).结论:该试验首次采用HPLC一测多评法测定了木香和3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,方法准确、可行.
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RP-HPLC法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为225 nm.结果:木香烃内酯、去氢木香内酯的检测浓度分别在13.6～272.0、11.25～225.0 μg·mL~(-1)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 8);二者平均回收率分别为99.47%和99.62%,RSD分别为1.75%和1.14%(n均为6).结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸的质量控制.
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HPLC法同时测定好胃来软胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
建立同时测定好胃来软胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma C18，流动相为乙腈-水（V/V，55∶45），流速为1.0 ml/min，检测波长为225 nm，柱温为25℃，进样量为10μl。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为24.00～108.00μg/ml（r＝0.9997）、20.88～93.98μg/ml（r＝0.9998）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％；加样回收率分别为98.71％～100.00％（RSD＝0.25％，n＝6）、96.88％～99.18％（RSD＝0.40％，n＝6）。结论：该方法操作简便、稳定性和重复性好，可用于好胃来软胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的同时测定。
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RP-HPLC法同时测定痢必灵片中6种成分的含量
目的:建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(苦参碱、氧化苦参碱)、225 nm(没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温为30℃,进样量为5μL.结果:苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.053～5.28 mg/mL(r=0.9998)、0.125～12.54 mg/mL(r=0.9999)、0.013～1.33 mg/mL(r=0.9998)、0.169～16.94 mg/mL(r=0.9999)、0.048～4.77 mg/mL(r=0.9998)、0.072～7.16 mg/mL(r=0.9999);定量限分别为4.08×10-4、4.48×10-4、3.12×10-4、2.10×10-4、1.36×10-4、1.84×10-4 mg/mL,检测限分别为1.24×10-4、1.50×10-4、1.02×10-4、6.20×10-5、4.20×10-5、6.40×10-5 mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％(n=6);加样回收率分别为98.03％～101.43％(RSD=1.25％,n=6)、97.73％～102.26％(RSD=1.96％,n=6)、97.18％～101.41％(RSD=1.98％,n=6)、97.45％～102.11％(RSD=1.88％,n=6)、96.85％～101.07％(RSD=1.75％,n=6)、97.12％～102.64％(RSD=1.82％,n=6).结论:该方法操作简便,稳定、快速,可用于同时测定痢必灵片中6种成分的含量.
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RP-HPLC法测定二十五味珍珠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立测定藏成药二十五味珍珠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-水(65:35,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl.结果:木香烃内酯、去氢木香内酯检测质量浓度分别在12～120、17～170 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7和0.999 6)；平均加样回收率分别为100.90％和100.35％,RSD分别为1.23％和0.95％.结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,适用于二十五味珍珠丸的质量控制.
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反相高效液相色谱法同时测定正胃胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯含量
目的：建立测定正胃胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Agilent ZOR-BAX SB-C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-水（65：35），流速为1.0 mL∕min，检测波长为225 nm。结果木香烃内酯质量浓度在24.78~198.24μg∕mL范围内与峰面积线性关系良好，r＝0.9998，平均回收率为98.67％，RSD为1.33％（ n＝6）；去氢木香内酯质量浓度在5.06~40.48μg∕mL范围内与峰面积线性关系良好，r＝0.9998，平均回收率为97.07％，RSD为1.07％（ n＝6）。结论该方法简便、准确、重复性好，可作为控制和评价正胃胶囊质量的方法。
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高效液相色谱法测定止痢宁片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量
目的 建立止痢宁片木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的高效液相色谱方法.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃.结果 木香烃内酯进样量在0.2～10mg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 8),加样回收率为99.33％,RSD为0.62％(n=6);去氢木香烃内酯进样量在0.2～ 10mg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为99.22％,RSD为0.81％(n=6).结论 该方法操作简单,木香烃内酯和去氢木香内酯均能达到较好的分离效果,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于止痢宁片的质量控制.
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胃舒颗粒质量标准研究
目的 建立胃舒颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对胃舒颗粒中的延胡索、木香进行了定性鉴剐,并用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的木香所含木香烃内酯和去氢木香内酯进行了含量测定.结果 TLC法色谱斑点清晰,木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.66～3.96μg和0.52～3.12μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论 所建立的方法简便可行,重现性好,为胃舒颗粒质量标准控制提供了方法.
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十味木香散质量标准研究
目的 建立藏药十味木香散的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的木香、马尿泡、人工牛黄;采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品含量,色谱柱为Inertsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58:42,V/V),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm.结果 TLC图中各药材斑点清晰,且阴性对照无干扰;木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在0.0651～1.0302μg和0.0870～1.7400μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.29％和97.76％,RSD分别为0.71％和0.58％(n=6);5批样品中木香烃内酯及去氢木香内酯含量之和均不低于3.59 mg/g.结论 该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于十味木香散的质量控制.
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高速逆流色谱法分离川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯
目的 采用高速逆流色谱法分离纯化藏药川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯.方法 以石油醚-乙醇-水(5:7:3)为两相溶剂系统,主机转速为900 r·min-,温度25℃,检测波长254 nm.结果 从100 mg川木香粗提物中一次分离得到了20.1 mg木香烃内酯、24.5mg去氢木香内酯,纯度均＞98％.结论 所用方法可简便、快捷地分离纯化川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯.
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一测多评法同步测定藏药二十五味儿茶丸中的6种成分
目的 采用一测多评法测定藏药二十五味儿茶丸中的胡椒碱、没食子酸、儿茶素、龙胆苦苷、木香烃内酯和去氢木香内酯.方法 色谱柱为X BridgeTMC18(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为甲醇-乙腈(3:2)、B为0.2％磷酸,梯度洗脱,分段变波长测定.以胡椒碱为内参物建立与其他5种指标成分间的相对校正因子(RCF),并计算其含量.同时采用外标法测定该6个成分,比较两者的差异.结果 在一定的线性范围内,胡椒碱与没食子酸、儿茶素、龙胆苦苷、木香烃内酯和去氢木香内酯的RCF分别为2.561、11.91、6.779、3.688、5.879,在不同实验条件下重复性良好,RSD分别为1.90％、1.10％、0.99％、0.54％ 、1.50％.不同来源的二十五味儿茶丸中6个成分含量的计算值与实测值间无明显差异.结论 本法只采用胡椒碱对照品即可同步测定6种成分的含量,为藏药的多指标质量评价提供新思路.
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HPLC测定复方木香小檗碱片中的木香烃内酯
目的 测定不同批次复方木香小檗碱片中木香烃内酯的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样体积10 μL.结果 木香烃内酯10.78～107.8 μg· mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=9),平均加样回收率为99.86％,RSD=1.4％(n=9);5批次复方木香小檗碱片中的木香烃内酯的含量为0.08％.结论 所用方法简单、稳定,木香烃内酯的含量可作为复方木香小檗碱片的品质评价依据之一.
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HPLC测定木香顺气丸中的木香烃内酯
目的 测定不同批次木香顺气丸中的木香烃内酯的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18 (250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样体积10 μL.结果 木香烃内酯1.033 ～ 20.67 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均加样回收率为98.95％,RSD=1.2％ (n =9);5批次木香顺气丸中的木香烃内酯的含量为0.08％.结论 所用方法简单、稳定,可作为木香顺气丸的品质评价依据之一.
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不同炮制方法对木香中有效成分含量的影响
目的 探讨不同炮制方法对木香炮制品的影响.方法 通过HPLC法测定6种炮制方法(纸煨、滑石粉煨、麦麸煨、清炒、麦麸炒、酒制)的木香中有效成分,以木香烃内酯、去氢木香内酯的含量为评价指标,比较不同炮制方法对木香中有效成分的影响.结果 炮制品与生品比较,各指标性成分都有所降低.结论 不同炮制方法制得的木香炮制品在有效成分含量上有一定差异,可为木香炮制品的质量控制提供依据.
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高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯
目的 应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯.方法 应用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:0.5:2:1)为两相溶剂系统,卡机转速为850 r·min-1,流速为2.0 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果 从100 mg木香粗提物中分离得到34.6 mg木香烃内酯、44.3 mg去氧木香内酯,所得产物经HPLC检测纯度均大于98%.结论 所用方法分离制备木香烃内酯和去氢木香内酯具有简便、快速的优点.
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九香止痛丸的鉴别及木香烃内酯和去氢木香烃内酯的测定
目的 建立九香止痛丸的质量标准.方法 采用TLC法鉴别降香、丁香及乳香;HPLC法测定方中川木香、木香的含量.结果 TLC鉴别斑点明显;木香烃内酯的进样量0.112～5.600 μg、去氢木香内酯的进样量0.104～5.200 μg与峰面积的线性关系均良好.木香烃内酯的平均加样回收率为98.7%,RSD=2.2%(n=6);去氢木香内酯的平均回心率为99.6%,RSD=2.2%(n=6).结论 所建方法专属性强、重复性好,可用于九香止痛丸的质量控制.
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HPLC测定木香顺气丸中的4种有效成分
目的 采用HPLC法同时测定木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚和厚朴酚的含量.方法 采用Kro-masil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5.0 um),流动相为乙腈-甲醇-水(50:8:42);检测波长210 nm;流速1.0 ml·min-1.结果 木香顺气丸中4种指标成分的线性关系良好,r为0.9996～0.9999;回收率为97.49%～100.80%,RSD为0.88%～1.77%.结论 所建方法专属性强、重复性好,可用于木香顺气丸的质量控制.
