首页 > 文献资料
-
止痢宁片质量控制方法研究
目的 建立止痢宁片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的主要药味苦参,木香进行鉴别,并用高效液相色谱法测定其脱水穿,心莲内酯的含量.结果 止痢宁片的苦参、木香薄层色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;脱水穿心莲内酯进样量在0.062～1.550 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为98.00%(RSD=0.90%).结论 本方法简便、准确、稳定、可靠、重现性好,可用于本品的质量控制.
-
止痢宁片中增加穿心莲TLC鉴别方法的研究
目的:建立止痢宁片中的穿心莲的测定方法.方法:采用薄层色谱法对止痢宁片中的穿心莲进行定性鉴别.结果与结论:薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性样品无干扰,可用于止痢宁片中穿心莲的检测.
-
HPLC法测定止痢宁片中苦参碱与氧化苦参碱的含量
采用高效液相法同时测定止痢宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量.以Allttima Amino 100A为色谱柱,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸(78:11:11),流速:0.8mL·min-1,检测波长:220nm.苦参碱的线性范围0.493～1.479μg,r=0.9997;氧化苦参碱的线性范围0.2054～0.7512μg,r=0.9994.平均加样回收率苦参碱为96.53%,RSD=1.83%;氧化苦参碱为95.02%,RSD=1.96%.本方法简便,专属,精密度好,分离效果好.
-
HPLC法测定止痢宁片中5种成分
目的 建立HPLC法测定止痢宁片中5种成分的含有量.方法 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(48:52);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长225、254 nm.木香烃内酯、去氢木香内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(65:35);体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长225 nm.苦参碱的分析采用Agilent ZORBAX-NH2色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相乙腈-无水乙醇-3％磷酸(80:10:10);体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220 nm.结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率94.3％～98.8％,RSD 0.7％～1.7％.结论 该方法专属性强,重复性好,可用于止痢宁片的质量控制.
-
HPLC法测定止痢宁片中穿心莲内酯含量
目的:研究用HPLC法测定止痢宁片中穿心莲内酯的含量.方法:色谱条件为: Aglient Zorbax Extent C18柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相:甲醇∶水 = 52∶48,流速:1.0 ml/min,检测波长:225 nm,柱温为室温.结果:穿心莲内酯进样量在0.153 μg～2.292 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r = 0.9996),平均回收率为99.1 %,RSD = 1.6 %.结论:本法灵敏,准确,简便,重现性好.
-
高效液相色谱法测定止痢宁片中苦参碱的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定止痢宁片中苦参碱的含量.方法 采用C18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(1 000 ml水加2 ml三乙胺,用磷酸调pH值至3.0)(4:96)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为220 nm.结果 在建立的色谱条件下,苦参碱与杂质能完全分离,苦参碱线性范围为18.712～299.392μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为101.60%,RSD为0.8%.结论 此法简便准确,专属性好,可用于止痢宁片中苦参碱的含量测定.
-
止痢宁片质量标准研究
目的:增加薄层色谱鉴别项和含量测定项,全面控制止痢宁片的质量.方法:采用薄层色谱法对穿心莲、苦参、木香进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定脱水穿心莲内酯的含量.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;脱水穿心莲内酯含量在14.7～102.9μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.71%,RSD=2.23(n=9).结论:本质量标准可用于止痢宁片的质量控制.
-
双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.
-
高效液相色谱法测定止痢宁片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量
目的 建立止痢宁片木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的高效液相色谱方法.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃.结果 木香烃内酯进样量在0.2～10mg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 8),加样回收率为99.33％,RSD为0.62％(n=6);去氢木香烃内酯进样量在0.2～ 10mg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为99.22％,RSD为0.81％(n=6).结论 该方法操作简单,木香烃内酯和去氢木香内酯均能达到较好的分离效果,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于止痢宁片的质量控制.
-
高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量
目的 建立止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的舍量测定方法.方法 色谱柱采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为225 nm和250 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10 μL.结果 穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的进样量分别在0.020 5-0.123 0 μg和0.080 8-0.484 8μh范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率分别为98.30%和98.62%,RSD分别为1.17%和1.02%(n=6).结论 所用方法简便、快速,两组分分离良好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法.
-
一测多评法同时测定止痢宁片中4个萜类内酯的含量
目的:建立采用一测多评法测定止痢宁片中4个萜类内酯含量的分析方法,验证该方法的可行性.方法:采用Kromasilc18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 60 min,45％ A→80％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm(0～24 min,检测穿心莲内酯;33～60 min,测木香烃内酯和去氢木香内酯)、250 nm(24～33 min,检测脱水穿心莲内酯);以脱水穿心莲内酯为内标,建立穿心莲内酯、木香烃内酯和去氢木香内酯间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定止痢宁片中4个萜类内酯的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异.结果:在一定的线性范围内,穿心莲内酯、木香烃内酯和去氢木香内酯与脱水穿心莲内酯间的相对校正因子分别为0.872、1.424和1.337,一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,所得的相对校正因子可信.结论:一测多评法质量评价模式可用于止痢宁片中4个萜类内酯的含量测定.
