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反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧(口山)酮的含量
目的 建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm× 250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15 min,A∶B=50∶50,15～60 min,A∶B=55∶45;检测波长260 nm;流速1 mL/min;柱温30℃.结果 1,7-二羟基-3,8-二甲氧(口山)酮和木犀草素分别在0.084～0.84 μg和0.184～1.84 μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 7;平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%.结论 该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法.
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红花岩黄芪黄酮类成分研究
目的对红花岩黄芪化学成分进行研究.方法用溶剂法、色谱法提取分离化学成分,用波谱法鉴定其结构.结果从红花岩黄芪中分离得到6个化合物:β-谷甾醇(1),芒柄花素(7羟基-4′-甲氧基异黄酮)(2),白桦脂酸(3),1,7-二羟基-3,9-二甲氧基紫檀烯(4),5,7-二羟基-4′-甲氧基-8-异戊烯基异黄酮(5)和金雀花异黄素(5,7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮)(6).结论化合物4为新化合物,其他均为首次从该植物中获得.
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黄药子茋类化学成分的研究
目的 研究抗癌药物黄药子Dioscorea bulbifera的茋类化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH-20柱色谱以及HPLC制备方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定了化合物的结构.结果 从黄药子95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到14个茋类化合物,分别鉴定为2,7-二羟基-3,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(1)、2,5-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(2)、latifolin (3)、2’,3-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(4)、4-甲氧基菲-2,3,7-三醇(5)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(6)、2’,3-二羟基-5-甲氧基联苄(7)、3,4’,5-三羟基-3’-甲氧基联苄(8)、7-羟基-2,3,4-三甲氧基菲(9)、3,3’-二羟基-5-甲氧基联苄(10)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(11)、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲(12)、2,7-二羟基-2,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(13)、4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(14).结论 化合物1～3、5～7、9、12、14均为首次从该植物中分离得到.
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UPLC法测定石仙桃中的两个二氢菲类化合物
目的 测定石仙桃中两个二氢菲类化合物的含量.方法 采用硅胶柱色谱法从石仙桃中分离得到2,7-二羟基-3,4,6-三甲氧基-9,10-双氢菲(DTDP)和coelonin,采用超高效液相色谱法测定其含量.结果 分离到DTDP和coelonin,其含量分别为0.24％、0.28％.结论 所用方法准确、简便、快速,可用于石仙桃药材成分的含量控制.
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湿生扁蕾中1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮对照品的制备
目的 研究湿生扁蕾中对照品1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口(山)酮的制备方法.方法 湿生扁蕾药材用乙醇提取,从乙醇提取物中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱对其进行结构鉴定.结果 所得对照品用归一化法定量,质量分数大于98％.结论 该对照品可作为控制湿生扁蕾质量的指标成分.
关键词： 湿生扁蕾 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基(口山)酮 制备 -
HPLC法测定藏药湿生扁蕾中2种有效成分的含量
目的:建立同时测定藏药湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法.方法:采用Hypersil BDS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果:木犀草素在1.2～48μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=54.311X-31.725(r=0.9993),平均回收率为96.3%;1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮在2.4～96μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=109.9X-111.99(r=0.9999),平均回收率为97.5%.结论:该法简便,准确,重现性好,适用于湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的定量分析.
