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木香烃内酯诱导卵巢癌细胞凋亡机制研究
目的 研究木香烃内酯对卵巢癌细胞的作用.方法 通过 MTT法检测木香烃内酯对卵巢癌细胞的生长抑制作用,采用流式细胞仪检测木香烃内酯对卵巢癌细胞的凋亡诱导作用,采用 RT-PCR分析木香烃内酯对 NF-κB基因表达的影响,采用 West-ern Blot分析木香烃内酯对 NF-κB以及凋亡相关蛋白 Caspase-3和 Caspase-9的影响.结果 木香烃内酯能够浓度依赖性地抑制卵巢癌细胞的生长和诱导卵巢癌细胞的凋亡,能够抑制NF-κB基因表达和NF-κB蛋白、Caspase-3蛋白、Caspase-9蛋白表达.结论木香烃内酯可通过抑制 NF-κB基因及蛋白表达,激活 Caspase -3和 Caspase -9而诱导卵巢癌细胞的凋亡.
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高效液相色谱法测定扎冲十三味丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量
扎冲十三味丸是由诃子、制草乌、石菖蒲、木香等13味药材制成的蒙药制剂,具有祛风通窍,舒筋活血,镇静安神,除"协日乌素"作用,用于半身不遂,左瘫右痪,口眼歪斜,四肢麻木,腰腿不利,言语不清,筋骨疼痛,神经麻痹,风湿,关节疼痛等症.本文采用高效液相色谱法测定了木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,为控制该药的质量提供了科学依据.
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不同灭菌方法对人参健脾丸含量的影响
目的:研究不同灭菌方法对人参健脾丸中木香烃内酯含量的影响.方法:采用高效液相色谱法对人参健脾丸中木香烃内酯进行含量测定,色谱柱:Kromasil C18;流动相:甲醇-水(70:30);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:225 nm.结果:样品T1中木香烃内酯含量高,样品T3中木香烃内酯含量低.结论:对人参健脾丸应选用60Co辐照灭菌.
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厚朴温中丸中六种有效成分的含量测定
厚朴温中丸由厚朴、陈皮、甘草、茯苓、草豆蔻、木香、干姜七味药材组成,该方行气温中,燥湿除满.主治寒湿气滞、脘腹胀满或疼痛、不思饮食、四肢倦怠等症.方中厚朴温中益气、下气除满[1],主要成分和厚朴酚与厚朴酚具有镇痛、抑菌、抗炎、抗肿瘤等广泛的药理作用[2].木香行气止痛,健脾消食[3],主要成分木香烃内酯、去氢木香内酯有明显利胆、抗菌的作用[4].草豆蔻燥湿健脾、温胃止呕[5],主要成分小豆蔻明、山姜素能够抗菌、止呕、健脾.现代药理学研究表明厚朴温中丸治疗慢性胃炎、胃溃疡、病毒性肝炎[6]等病症具有明显疗效,目前有关其质量控制方面研究报道较少,且定量指标仅限于厚朴[ 7].本文对厚朴温中丸中厚朴、木香和草豆蔻三味药材进行研究,以山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚为指标性成分,采用高效液相色谱分析方法同时对其进行含量测定,从而可以更全面、有效地控制质量.
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厚朴温中丸中六种有效成分的含量测定
厚朴温中丸由厚朴、陈皮、甘草、茯苓、草豆蔻、木香、干姜七味药材组成,该方行气温中,燥湿除满.主治寒湿气滞、脘腹胀满或疼痛、不思饮食、四肢倦怠等症.方中厚朴温中益气、下气除满[1],主要成分和厚朴酚与厚朴酚具有镇痛、抑菌、抗炎、抗肿瘤等广泛的药理作用[2].木香行气止痛,健脾消食[3],主要成分木香烃内酯、去氢木香内酯有明显利胆、抗菌的作用[4].草豆蔻燥湿健脾、温胃止呕[5],主要成分小豆蔻明、山姜素能够抗菌、止呕、健脾.现代药理学研究表明厚朴温中丸治疗慢性胃炎、胃溃疡、病毒性肝炎[6]等病症具有明显疗效,目前有关其质量控制方面研究报道较少,且定量指标仅限于厚朴[ 7].本文对厚朴温中丸中厚朴、木香和草豆蔻三味药材进行研究,以山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚为指标性成分,采用高效液相色谱分析方法同时对其进行含量测定,从而可以更全面、有效地控制质量.
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HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定处方中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量,色谱条件:C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温:30C,流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:225 nm,流速:1.0mL/min.结果:色谱峰分离情况良好,木香烃内酯在0.2148~1.202888μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.99998).去氢木香内酯在0.6347~1.6926μg·mL-1的范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.99995).木香烃内酯平均加样回收率为(n=9)为102.24%(RSD=0.96%),去氢木香内酯平均加样回收率为(n=9)为104.46%(RSD=1.99%).结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,适用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制.
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HPLC法测定蒙成药玉日力-13中木香烃内酯与去氢木香烃内酯的含量
目的:用高效液相色谱法测定蒙成药玉日力-13中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量.方法:高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(250×4.6mm,粒度5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速0.8mL/min;柱温25℃;检测波长为225 nm;进样量为10μL.结果:木香烃内酯和去氢木香烃内酯在0.1922~1.5380μg和0.2015~1.6120μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9998和0.9996.精密度试验RSD分别为0.6%和1.1%,重复性试验RSD分别为0.2%和0.5%,平均回收率分别为99.7%和98.4%,RSD分别为1.1%和1.3%(n=5).结论:该方法具有操作简便、准确等特点,稳定性、重现性良好,可用于该制剂的质量控制方法.
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HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量
目的:建立蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量测定方法.方法:应用反相HPLC法.结果:本制剂中木香烃内酯在0.0398~0.2388mg/ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率为99.51%,RSD为0.31%(n=6).去氢木香烃内酯在0.0396~0.2376μg范国内呈良好的线性关系,回归方程为Y=558240X+21860.r=0.9999.加样回收率为99.86%,RSD为0.59%(n=6).结论:该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法.
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HPLC法测定蒙药润塔拉-10中木香烃内酯的含量
目的:建立蒙药润塔拉-10中木香烃内酯的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,样品以甲醇超声振荡提取.结果:木香烃内酯在0.0506μg~0.506μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.56%,RSD为1.26%.结论:本法灵敏、准确,操作简单,重复性好.
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枫香脂十味丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定
枫香脂十味丸为蒙成药,具有燥"协日乌素",止痛之功效,用于治疗游痛症,风湿性关节疼痛等疾病.收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>蒙药分册[1].按照<药品注册管理办法>(试行)中有关仿制产品提高质量标准的要求,参照<中国药典>2005年版一部[2]关品种项下和有关文献资料,对处方中广木香所含木香烃内酯和去氢木香内酯进行了含量测定的试验摸索,结果满意.该质量标准的提高提供了真实可靠的试验依据.
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反相HPLC法测定五味沙棘散中木香烃内酯的含量
五味沙棘散系由沙棘、木香、白葡萄干等5味药组成的常用蒙药,具清热祛痰,止咳定喘等功效.常用于肺热久咳,喘促痰多,胸中满闷,胸胁作痛等病症[1].笔者采用HPLC法对方中的木香进行了定量分析试验.此法操作简便快速,可靠,重现性好,平均回收率为101.24%,RSD为0.7%.
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RP-HPLC法测定蒙药制剂加味活血化瘀丸中木香烃内酯的含量
目的:建立以RP-HPLC法检测蒙药制剂加味活血化瘀丸中木香烃内酯的含量.方法:色谱柱:Alltima-C18,流动相为甲醇-水(65∶ 35),检测波长:225 nm.结果:木香烃内酯线性范围182.0~ 1820μg,R2=1,平均回收率93.14%,RSD=1.83%.结论:本测定方法简便、准确、重现性好,为蒙药割剂加味活血化瘀丸质量评价提供了可靠的依据.
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木香挥发油β-CD包合的工艺合理性考察
目的:考察木香挥发油β-CD包合物中6个特定化学组分的转移率.方法:采用饱和水溶液法,利用正交L9(3)4对木香挥发油进行β-CD包合.用HPLC法测定6个特定化学成分的含量.结果:挥发油6个组分的佳包合条件存在明显差异.结论:木香挥发油原化学组分比例在被包合过程中遭到了不同程度的破坏.
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HPLC法测定蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,应用Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-0.01%磷酸水(50:8:42)为流动相;流速0.8mL·min-1;检测波长225nm;柱温25℃.结果:木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.12~0.72g,0.112 5~0.675 0g与峰面积具有良好的线性关系,木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为99.51%,98.90%,RSD为0.53%,1.19%(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.
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HPLC法测定嘎日迪-5味丸中木香烃内酯的含量
目的:通过高效液相色谱法测定嘎日迪-5味丸中木香烃内酯的含量.方法:采用C18色谱柱(250×4.6mm,5um),甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长为225nm.结果:在103.89~4155.70ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率99.96%,RSD0.48%.结论:该方法操作简单,重现性好.
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高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯
目的:建立香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈∶水(48∶52);流速:1.0ml/min;检测波长:225nm;柱温:25℃;进样量:10μl。结果:木香烃内酯平均回收率为99.3%,RSD=0.3%,去氢木香内酯平均回收率为99.7%,RSD=0.5%。结论:本法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可作为本制剂质量控制方法之一。
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高效液相色谱法测定凉血十味散中木香烃内酯的含量
本品为紫草、寒水石、木香、胡黄连、瞿麦、石膏等十味药组成的复方制剂,木香为处方中主要药味之一.现行《卫生部药品标准》蒙药分册"凉血十味散"项下无含量测定项.按照国家药品标准提高研究"凉血十味散"课题任务书设定的研究目标和内容,需增加木香含量测定检测项,而木香烃内酯是木香挥发油的主要成分,具有松弛平滑肌和解痉作用[1],能保护胃黏膜,抑制溃疡的发生[2],为木香的主要活性成分,故参照《中国药典》(2010年)版一部"木香"项下的含量测定方法[3],对木香中木香烃内酯的含量进行了实验研究.
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蒙药木香挥发油组分在其β-CD包合物中的转移率
目的:考察木香挥发油六个化学组分在其β-CD包合物中的转移率。方法:采用饱和水溶液法,利用正交L9(3)4对木香挥发油进行β-CD包合。用HPLC法测定木香挥发油及其包合物中六个化学成分的含量。结果:木香挥发油六个组分在不同包合条件下转移率存在明显差异。结论:木香挥发油原化学组分比例在β-CD包合物中遭到了不同程度的破坏。
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消白颗粒提取工艺研究
目的:探讨消白颗粒的提取工艺.方法:以方中君药木香中木香烃内酯的含量、浸膏得率及综合评分为指标,采用方差分析方法,对提取工艺优选.结果:方差结果表明C具有显著意义,佳提取方案为A3B2C1,即加80%乙醇15倍量,回流提取1次,每次2.5h.
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HPLC法同时测定沉香舒郁丸中四种成分的含量
目的 建立波长切换联合梯度洗脱HPLC法同时测定沉香舒郁丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的含量.方法 采用Phenomenex C18(250 mn×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长:294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),拄温30℃,进样量10μL.结果 和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的质量浓度分别在4.30 ~ 86.00 μg/mL(r=0.999 8)、4.46 ~89.20 μg/mL(r =0.999 5)、5.12~102.40 μg/mL(r =0.999 9)、6.18 ~ 123.60 μg/mL(r =0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.57%(1.08%)、99.93% (0.73%)、97.26%(1.24%)、97.65%(0.99%);重复性良好,RSD≤1.75%;精密度良好,RSD≤1.06%.供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.11%.平均加样回收率在97.26% ~99.93%,RSD≤1.24%.结论 所建立的方法专属性好,准确度高,灵敏度高,快速,为沉香舒郁丸的质量控制提供依据.