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HPLC 法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷与异嗪皮啶含量
目的：应用高效液相色谱法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量。方法采用高效液相色谱法，Agilent SB - C18柱（4.6 mm ×250 mm，5μm）；检测波长265 nm；柱温：40℃；流动相 A 为1%冰醋酸水溶液，B 为乙腈，执行梯度洗脱程序。结果系统适应性试验精密度、重复性、稳定性、回收率均符合规定，紫丁香苷与异嗪皮啶平均回收率分别为101.65%、99.37%，RSD 分别为1.27%、0.94%。结论该方法简便、快速、准确、可靠，可用于强力脑清素片的质量控制。
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刺五加胶囊中紫丁香苷含量的HPLC测定
目的 建立刺五加胶囊中紫丁香苷含量的高效液相测定方法.方法 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(25:75),检测波长265 nm.结果 紫丁香苷在0.1998～1.998 μg范围内有良好的线性关系(r =0.999 8),平均回收率为96.5％.结论 该方法快捷、灵敏、准确,可用于刺五加胶囊中紫丁香苷的含量测定.
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芩暴红止咳胶囊中紫丁香苷杜鹃素黄芩苷含量的高效液相色谱测定
目的 建立芩暴红止咳胶囊中紫丁香苷、黄芩苷、杜鹃素的一测多评含量测定方法.方法 采用Alltima HP-c18柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为275nm,建立芩暴红止咳胶囊中紫丁香苷、黄芩苷、杜鹃素HPLC含量测定方法.结果 紫丁香苷在0.101 6～1.016 μg范围内线性关系良好,黄芩苷在0.019 15～0.019 15 μg范围内线性关系良好,杜鹃素在0.041 52～0.415 2μg范围内线性关系良好.紫丁香苷、黄芩苷、杜鹃素平均回收率(n=6)分别为100.32％,98.82％,98.65％,RSD分别为1.8％,1.9％,1.1％.结论 该方法操作简便,结果稳定可靠,可作为该制剂的一测多评定量分析方法.
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绵头雪莲的化学成分研究
目的 研究产自西藏的绵头雪莲化学成分.方法 对绵头雪莲地上部分的甲醇提取物进行色谱分离,用波谱方法和理化性质鉴定各化合物的结构.结果 分离得到11个化合物,分别为:紫丁香苷(1),异落叶松脂素(2),lyoniresinol (3),环橄榄树脂素(4),牛蒡子苷元(5),松脂酚(6),8α-hydroxypinoresinol (7),(+)-丁香树脂醇(8),methyl 3-(2,4-dihydroxyphenyl)propanoate(9),4-hydroxyacetophenone (10),琥珀酸(11).结论 2～9、11等9个化合物为首次从该植物中分离得到.
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刺五加中紫丁香苷的提取分离及抗肿瘤作用研究
目的 研究紫丁香苷的体内外抗肿瘤作用.方法 应用MTT法观察紫丁香苷对体外培养的4种人癌细胞的抑制作用,构建S_(180)实体瘤小鼠模型研究紫丁香苷的体内抗肿瘤作用.结果 紫丁香苷对体外培养的4种人癌细胞有一定的抑制作用,并且能抑制小鼠S_(180)实体瘤.结论 紫丁香苷具有一定的体内外抗肿瘤活性.
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高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷含量的研究
目的:研究控制刺五加质量的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法,选用甲醇-水(22∶78)为流动相,于265 nm波长处测定吸收度.结果:在此测定条件下,有良好的相关性、精密度、重复性和加样回收率.刺五加样品中紫丁香苷含量在1.0～1.3 mg/g.结论:高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷的含量,此法稳定可靠,便于操作.
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云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量的HPLC-PDA测定
目的 高效液相色谱法测定云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分的含量,考察炮制对云厚朴主要化学成分的影响,为云厚朴资源的合理开发利用提供依据.方法 高效液相色谱法测定含量,色谱条件为:戴安U3000系列高效液相色谱仪(配备PDA检测器);Agilent SB-C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:采用甲醇-0.1％冰醋酸梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:紫丁香苷为265 nm,丁香酚为280 nm,厚朴酚及和厚朴酚为294 nm;柱温:25℃,提取方法为甲醇超声提取.结果 所建立的4种活性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.21％ ～98.36％,RSD在1.16％～1.43％范围内.4种活性成分的含量由高到低顺序为和厚朴酚、厚朴酚、紫丁香苷和丁香酚,但姜炙品中紫丁香苷含量低于丁香酚含量,生品及炮制品的厚朴酚及和厚朴酚的总含量满足2015年版《中国药典》的要求.结论 所建立的云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量测定方法准确、可靠.炮制方法的不同,对云厚朴药材活性成分的含量造成不同程度的影响.
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以党参炔苷和紫丁香苷为指标成分的纹党与白条党的鉴别
目的 以党参炔苷和紫丁香苷为指标性成分鉴别纹党和白条党.方法 采用高效液相色谱法测定同一产地不同月份纹党炔苷含量,以Agilent1200高效液相色谱仪配有二极管阵列检测器(diode array detection,DAD),AT.Lichom C18液相分析色谱柱(250mmm×4.6mmmid.5μm,兰州中科凯特);柱温30℃,检测波长267nm,流动相为0.3％磷酸-乙腈.结果 纹党和白条党均含有党参炔苷,白条党中党参炔苷含量为1.582 mg/g,纹党中党参炔苷含量为1.136 mg/g,以单一的党参炔苷含量去评价质量优劣欠科学性.结论 纹党中含有紫丁香苷,白条党中不合紫丁香苷,以紫丁香苷为指标可以鉴定白条党和纹党.
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高效液相色谱法测定暴贝止咳口服液中紫丁香苷的含量
目的 建立高效液相色谱法测定暴贝止咳口服液中紫丁香苷的含量.方法 采用Apollo C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(22:78),流速:1.0mL· min-1,检测波长:265 nm.结果 紫丁香苷在0.200 4 ～1.0020 μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.86％,RSD=1.91％ (n =6).结论 该方法分离效果好,准确,重复性好,可用于该制剂质量控制.
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HPLC法测定槲寄生中紫丁香苷的含量
目的:建立槲寄生中紫丁香苷的高效液相含量测定方法,为药材及其制剂的质量控制提供依据.方法:色谱柱:Agilent Extend C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15︰ 85);检测波长:264 nm.结果:紫丁香苷在0.25～4.98μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.5%,RSD=1.6%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为槲寄生药材及其制剂的质量控制提供了依据.
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HPLC法测定参芪力得康片中紫丁香苷的含量
目的:建立测定参芪力得康片中紫丁香苷含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25:75:1),流速为1.0ml·min-1,检测波长为270nm,柱温为室温.结果:紫丁香苷浓度在5.1～51μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.3%(n=5).结论:方法简便、准确、重复性好,可作为紫丁香苷的含量测定.
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HPLC法测定舒筋活血片中紫丁香苷的含量
目的:建立HPLC法测定舒筋活血片中紫丁香苷的含量的方法.方法:采用Agilent Extend C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为264 nm,柱温为25℃.结果:紫丁香苷在0.163-～0.813 μg范围内峰面积与进样量线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8％,RSD为0.9％.结论:所建立的方法简便、准确,可用于舒筋活血片的质量控制.
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高效液相色谱切换波长法同时测定大鼠血浆中绿原酸和栀子苷的浓度
目的:建立同时测定大鼠血浆中绿原酸和栀子苷浓度的方法.方法:以甲醇为溶剂,采用蛋白沉淀法处理血浆,采用高效液相色谱(HPLC)法测定药物浓度.色谱柱为大连依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μmn),流动相为乙腈-0.1％甲酸(14:86),内标为紫丁香苷.内标、绿原酸、栀子苷的检测波长分别为266nm(0～5.9min)、328 nm (6.0～7.9 min)和234nm(8.0～12min).结果:绿原酸和栀子苷分别在1.625～104.0,1.925～123.2μg·mL-1内线性关系良好,回收率分别在92.25％～99.36％和91.96％～98.57％范围内,RSD均低于6％.结论:该方法简便、准确,可用于同时测定绿原酸和栀子苷的血药浓度.
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苗药水冬瓜根皮药材高效液相色谱指纹图谱研究
目的:建立苗药水冬瓜根皮药材的HPLC指纹图谱方法,为其质量控制提供依据.方法:采用Agela Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.5％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为220 nm,分析时间为65 min,对16批水冬瓜根皮药材进行指纹图谱检测,并对不同产地的药材进行了相似度评价和系统聚类分析.结果:建立了水冬瓜根皮药材的HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰.相似度评价结果表明,各产地水冬瓜根皮药材相似度均大于0.9,聚类分析将来自不同产地的16批药材分为2类.结论:该方法简便、快速、准确,可作为水冬瓜根皮药材的质量控制提供参考.
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星点设计-效应面法优化超声提取丁香叶中紫丁香苷的工艺研究
目的:为探讨和优化超声提取丁香叶中紫丁香苷的超声提取工艺条件.方法:使用超声波机器提取丁香叶中的紫丁香苷,以紫丁香苷的提取率为指标,研究提取时间、提取温度、料液比等单因素对提取结果的影响,并利用星点设计-效应面法进行三因素五水平的效应面分析,对提取条件进行优化.结果:超声提取丁香叶中紫丁香苷的优工艺为:提取时间75 min、提取温度52.74℃、料液比56.84∶1(mL·g-1),在此条件下得到的紫丁香苷提取率为2.796 mg·g-1.结论:本文利用星点设计-效应面法优化得到的工艺简单、有效,精确度较高,结果可靠.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定壮药愈疡散中3种主要活性成分的含量
目的:建立测定壮药愈疡散中黄芪甲苷、紫丁香苷与长梗冬青苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温20℃;检测参数为漂移管温度为90℃,雾化器温度为45℃,气体流量为1.60 L·min-1,增益值为1.0.结果:黄芪甲苷、紫丁香苷和长梗冬青苷分别在0.46～2.76 μg(r=0.999 2)、0.70～4.20 μg(r=0.996 2)和1.06～6.36 μg(r=0.998 6)范围内,其峰面积的自然对数与进样量的自然对数呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.89％、95.49％和97.66％,RSD为2.79％、3.96％和3.60％(n=6).结论:该法简便快速、重复性好,结果准确,可作为壮药愈疡散的质量控制方法.
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复方沙棘和胃胶囊质量控制
目的:建立复方沙棘和胃胶囊的质量控制方法.方法:对复方沙棘和胃胶囊中黄芪、白芍、丹参进行薄层色谱鉴别；采用HPLC法对紫丁香苷进行含量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰；紫丁香苷浓度在3.22～64.4μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.93％,RSD为0.61％(n=9).结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于复方沙棘和胃胶囊的质量控制.
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倒卵叶五加中紫丁香苷提取工艺研究
目的:优选倒卵叶五加中紫丁香苷的佳提取工艺.方法:通过正交试验法,用HPLC法测定提取液中紫丁香苷含量,对影响倒卵叶五加提取工艺因素水平进行研究.结果:佳工艺为12倍50%乙醇回流提取3次,每次2h,提取次数及乙醇浓度影响差异显著.结论:50%乙醇提取工艺用于倒卵叶五加的提取,该工艺设计合理,操作简单,质量稳定,可为工业生产提供理论依据.
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HPLC测定倒卵叶五加冲剂中紫丁香苷含量研究
目的:建立测定倒卵叶五加冲剂中紫丁香苷含量的HPLC测定方法.方法:色谱柱:kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(10∶90);流速:1mL·min-1;检测波长:265nm;柱温:35℃.结果:经检测,紫丁香苷的线性范围为0.0192～0.1536 mg/mL,Y=9.846+2.824X×104C(r=0.999 6),加样回收率为97.7%.结论:HPLC测定倒卵叶五加冲剂中紫丁香苷含量,方法稳定可靠,操作简便,可作为五加参冲剂质量控制指标.
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复方南五加片中紫丁香苷含量的测定法
目的:建立复方南五加片中紫丁香苷的含量测量方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相;检测波长为230nm.结果:样品中紫丁香苷得到了很好分离,紫丁香苷进样量线性范围是0.66～6.60μg(γ=0.9998),平均加样回收率为99.0%,RSD为0.34%.结论:HPLC方法简便、准确,重现性好,可用于复方南五加片的质量控制.
