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天山雪莲悬浮培养细胞中紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸的生物合成调控
紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸为野生天山雪莲中的3种活性化学成分,具多种药理活性,在药材中含量较低.研究在筛选得到天山雪莲上述3种化学成分高产细胞系的基础上,通过外源添加碳源和生物合成前体的方法调控紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸在天山雪莲培养细胞中的生物合成,极大地提高了其含量和产量.仅需培养16 d,紫丁香苷、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎尼酸的质量浓度即可以分别达到339.0,225.3,512.7 mg·L-1;三者的含量分别为野生药材的67.9,1.9,10.6倍.研究为终实现通过天山雪莲细胞培养同时规模化生产以上3种活性成分打下了坚实基础,具有理论和实际应用意义.
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刺五加注射液中3个主要活性成分与相应单体在大鼠体内的药动学比较
研究刺五加注射液中3个活性成分,紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶在大鼠体内的药动学行为,并与相应单体分别经静脉注射给药后大鼠体内药动学行为比较.将24只雄性大鼠随机分为4组,分别经静脉注射给予紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶及相当剂量的刺五加注射液.采用液相色谱-串联四级杆质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定不同时间点血浆中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶的浓度并采用DAS 2.0数据处理软件及SPSS 17.0统计软件分别进行药动学参数计算及比较.静脉给药后,3种单体成分与刺五加注射液主要药动学参数如血药浓度-时间曲线下面积(AUC)、血浆清除率(CL)、消除半衰期(t1/2)等存在显著性差异(P＜0.05).刺五加注射液中紫丁香苷AUC较单体给药组明显增大,CL较单体给药组明显减小;刺五加苷E的AUC较单体给药组明显减小,CL较单体给药组明显增大;注射液中异嗪皮啶较单体给药组t1/2延长.可见与单体给药相比,刺五加注射液中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶大鼠体内的代谢动力学过程存在差异.刺五加注射液中的其他共存成分可能对单个有效成分的主要药动学参数产生影响.
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大鼠血浆中紫丁香苷的高效液相色谱法测定及药动学研究
目的 建立大鼠血浆中紫丁香苷的高效液相色谱法分析方法 ,对其静脉给药在大鼠体内药动学过程进行研究.方法 采用乙腈沉淀蛋白.色谱柱Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,USA);流动相:甲醇-1%磷酸二氢钾(40∶ 60,V∶ V);流速:0.8 ml/min;柱温:25℃;检测波长:265 nm;进样量:20 μl.结果 大鼠血浆内源性物质对紫丁香苷药物测定无干扰,血药浓度在0.50～30.00 μg/ml范围内,浓度对峰面积有良好的线性关系,r=0.9998,提取回收率大于89%,方法 回收率在98.3%～100.5%之间;日内、日间精密度RSD均小于10%(n=6).紫丁香苷在大鼠体内的血药浓度-时间曲线符合二室模型.结论 该方法 准确、简便、灵敏,可用于紫丁香苷在大鼠体内的药动学研究.
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高效液相色谱法测定复方刺五加片中紫丁香苷的含量
目的 研究复方刺五加片中紫丁香苷的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB C18分析柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相:乙腈-水-冰醋酸(10∶ 90∶ 1),检测波长为265 nm.结果 紫丁香苷回归方程为Y＝18.605 1X-1.333 7,r＝0.999 9(n=5),线性范围15.07～35.17μg · mL-1,平均回收率为(100.51±0.74)%,RSD为0.74%.结论 方法简便、准确、灵敏,可作为该制剂的定量方法.
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消渴化瘀片质控方法的研究
目的 建立消渴化瘀片质量控制方法.方法 采用HPLC法以C18(250mm×4.6mm,5μm)作为固定相;流动相:乙腈-水(1∶9);UV检测波长为265nm;流速:1ml/min;柱温:室温;测定紫丁香苷的含量.采用TLC法以硅胶G薄层板,正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶6∶1.5)为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视定性鉴别异秦皮啶;以苯-丙酮(9∶1)为展开剂,8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液(7→10)的混合液(0.5∶5)为显色剂定性鉴别菝葜皂苷元.结果 紫丁香苷的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.999 8),平均加样回收率为97.05%,RSD为1.47%(n=6).TLC中,异秦皮啶、菝葜皂苷元分离效果良好.结论 所建立的HPLC和TLC法简便、准确、灵敏,能有效地控制制剂的质量.
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天山雪莲悬浮细胞培养物中紫丁香苷的分离及含量测定
紫丁香苷为天山雪莲的主要活性成分之一,本研究运用溶剂提取方法,结合各种色谱手段对天山雪莲组织细胞培养物中的紫丁香苷进行分离纯化,并根据现代谱学方法对其结构进行鉴定.同时采用高效液相色谱法建立了天山雪莲组织细胞培养物中紫丁香苷的含量测定方法,该方法简便,精密度、重现性良好,结果准确可靠.这些研究为通过天山雪莲细胞悬浮培养大规模生产活性成分紫丁香苷奠定了基础.
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HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量
目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.
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辛夷化学成分的研究
目的 研究辛夷(Magnolia biondii Pamp.)的化学成分.方法 利用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶柱及半制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果 分离并鉴定了14个化合物的结构,分别为香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(1),3-甲氧基-4-羟基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(2),香草酸甲酯(3),咖啡酸(4),3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(5),苄基-O-β-D-葡萄糖苷(6),苄基-O-β-D-半乳糖苷(7),紫丁香苷(8),香草酸葡萄糖酯(9),香草酸(10),1'-(3,4-二羟基肉桂酰)环戊烷-2',3'-二醇(11),东莨菪苷(12),7-甲氧基香豆素-6-O-β-D-葡萄糖苷(13)和莨菪亭(14).结论 化合物1～9,11 ～13为首次从该植物中分离得到.
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刺五加化学成分研究
目的 研究长白山区药用植物刺五加茎中苷类化学成分.方法 利用正、反相色谱等分离手段对刺五加提取液进行分离纯化,根据波谱学方法对化合物的结构进行鉴定.结果 从刺五加中分离确定了7个化合物,分别为紫丁香苷(1),刺五加苷E(2),cirtrusin A(3),cirtrusin B(4),丁香树脂酚葡萄糖苷(5),(-)-guaiacylglycerol-β-O-4'-coniferyl erther(6),hedyolisol(7).结论 化合物3、4、6和7均为首次在该植物中分离得到,化合物1～5为苷类物质,并且发现化合物1～5均具有较好的自由基清除活性,其对自由基DPPH的IC50值分别为0.04、3.49、10.35、14.19和25.92 μg·mL-1.
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天山雪莲细胞培养物与原药材中紫丁香苷含量的比较
目的 比较天山雪莲细胞培养物与原药材中紫丁香苷含量的差异.方法 建立了一种HPLC-DAD方法测定紫丁香苷的含量:色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为25℃,流动相为乙腈-水(10:90),流速1.0mL·min-1,检测波长220 nm.结果 与天山雪莲原药材相比,细胞培养物中紫丁香苷的含量在液体培养和固体培养方式下,分别提高了20.96和55.50倍.结论 利用细胞培养方式生产紫丁香苷具有良好的开发前景.
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不同采收期刺五加叶与无梗五加叶活性成分分析
目的 探讨刺五加叶与无梗五加叶的佳采收期,比较二者金丝桃苷、紫丁香苷及微量元素含量的差异,从而区分两个相近种的差异.并讨论二者混用的弊端.方法 采用高效液相色谱法测定金丝桃苷及紫丁香苷含量,采用原子吸收光谱法测定微量元素含量,采用SPSS16.0软件对测定结果进行统计分析.结果 刺五加叶中紫丁香苷与金丝桃苷参量明显高于无梗五加叶,且在6月21日和7月6日达到高值,分别为0.311 1%与0.686 8%.无梗五加叶中微量元素含量高于刺五加叶,其中,铁在6月5日达到高值,锰、锌、铜在6月21日达到高值.结论 刺五加叶的佳采收期为6月21日至7月6日,无梗五加叶的佳采收期为6月5日至6月21日.二者活性成分含量存在显著差异,刺五加叶适于药用,而无梗五加叶适于食用.
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HPLC测定不同产地天山雪莲药材中紫丁香苷的含量
天山雪莲为菊科植物雪莲Saussurea involucrate(Kar.et Kir.)Sch.Bip.的干燥地上部分,系维吾尔族习用药材.收载于《中国药典》2005年版一部,能补肾活血,强筋骨,温肾助阳,祛风胜湿,用于治疗风湿性关节炎,肺寒咳嗽,月经不调,小腹冷痛等症状.
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HPLC测定紫丁香叶中紫丁香苷的含量
目的：建立紫丁香叶中紫丁香苷含量的高效液相检测方法。方法：采用Apollo C18（250 mm ×4.6 mm，5μm）色谱柱；流动相为甲醇-水（15∶85）；检测波长为265 nm；柱温：30℃；流速：0.8 mL/min。结果：紫丁香苷进样量在0.14448～0.7224μg/mL范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系（r =0.99999），平均加样回收率为100.00%， RSD=1.14%（n =6）。结论：该方法易于操作，结果准确，重现性良好，可用于紫丁香叶的质量控制。
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HPLC法测定壮元健肾胶囊中紫丁香苷的含量
建立高效液相色谱法测定壮元健肾胶囊中紫丁香苷含量的方法.采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-1%冰醋酸溶液(10∶90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm.紫丁香苷在0.003～10.10μg范围内峰面积与进样量线性关系良好(r=0.9999),样品溶液中紫丁香苷的检测限为0.013μg(S/N=3),定量限为0.038μg(S/N=10),日内精密度RSD为0.5%,平均回收率为98.4%,RSD为1.6%.所建立的方法简便、快速、准确,可用于壮元健肾胶囊的质量控制.
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HPLC法测定降脂灵胶囊中紫丁香苷及葛根素的含量
目的 建立HPLC法测定降脂灵胶囊中紫丁香苷及葛根素的含量.方法 采用Phenomenex lunaC18色谱柱;流动相:乙腈-水(1:10)为流动相,检测波长:264nm;流速:1.0mL·min-1;柱温30℃.结果 紫丁香苷和葛根素分别在0.067～1.686μg、0.020～0.508μg范围内呈良好线性关系,r分别为0.9999、1,其平均回收率分别为96.4%、98.0%,RSD分别为1.0%、0.5%.结论本方法操作简便、结果准确,专属性强.
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RP-HPLC测定救必应药材中紫丁香苷的含量
目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定救必应药材中有效成分紫丁香昔的方法。方法采用Aglient 5HC-C18（2）250 mm×4.6 mm色谱柱；流动相：甲醇（A）-0.5％醋酸水（B）为流动相系统梯度洗脱（0~25 min,25％→35％A；25~60 min,35％→60％A）；检测波长：290 nm；流速：1.0 ml／min；柱温：30℃；进样体积：10μl。结果紫丁香昔的线性范围为0.3051~6.102μg（r＝0.9992）,平均回收率为99.67％。结论 RP-HPLC检测效率高,专属性强,重复性好,可用于救必应药材中有效成分紫丁香昔的定量测定,可作为该药材的质量控制方法之一。
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D-900阴离子交换树脂纯化救必应中紫丁香苷工艺研究
目的 研究D-900阴离子交换树脂对救必应中紫丁香苷的纯化工艺.方法 采用高效液相色谱法和紫外分光光度法,以紫丁香苷保留率和溶液脱色率为指标,对树脂纯化条件进行考察.结果 D-900阴离子交换树脂纯化佳工艺为树脂重量和样品体积比为1∶5,树脂柱径高比为1∶5,上柱流速为2 BV/h,在此条件下紫丁香苷保留率达80％以上,溶液脱色率达30％以上.结论 紫丁香苷粗分离液通过树脂纯化的工艺,简单易行.
关键词： D-900阴离子交换树脂 救必应 紫丁香苷 纯化 -
高效液相色谱-荧光联合测定舒肝快胃丸中紫丁香苷的含量
目的：探讨高效液相色谱-荧光联合测定舒肝快胃丸中紫丁香苷的含量方法的可行性。方法采用高效液相色谱-荧光联合测定舒肝快胃丸中紫丁香苷的含量,Agilent 1200高效液相色谱仪Bond Elut C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相院甲醇-水-冰醋酸(82：18：0.1)；流速院1.0 mL/min；荧光检测波长院294 nm。结果线性关系考察中,以进样量为横坐标(X,g),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归,得回归方程院Y=3800X原0.7300(r=0.9998)。紫丁香苷在0.026~0.750 g范围内与峰面积呈良好的线性关系。对3批药材样品中紫丁香苷的含量进行测定,结果紫丁香苷的平均含量为1.113 mg/g,RSD为0.53%。结论本研究建立的高效液相色谱-荧光联合检测法灵敏度高,能快速、准确地测定舒肝快胃丸中紫丁香苷浓度,方法可行。
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高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量的方法
目的 建立复方刺五加糖浆的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷的含量.以甲醇-水(8∶ 2)为流动相,以岛津VP-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为固定相,检测波长为265 nm.结果 紫丁香苷在0.0805～1.61 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 7.平均回收率为97.98%(n=6),RSD=0.66%.结论 该法操作简便准确,可作刺五加糖浆中紫丁香苷的质量控制方法.
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HPLC法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量
目的 采用高效液相色谱法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量.方法 选用AgilentC18色谱柱,流动相:甲醇-水(20:80);检测波长:265 nm.结果 紫丁香苷对照品线性范围0.130 5～1.044 0μg(r＝1.000 0),平均回收率为99.42%,RSD＝0.82%(n=6).结论 HPLC法简便,准确,重现性好.可用于刺五加浓缩质量控制.
