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HPLC波长切换法同时测定安神解虑颗粒中4种成分
目的 建立HPLC法同时测定安神解虑颗粒中紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸4种有效成分.方法 安神解虑颗粒75％甲醇提取液的分析采用Welch XtimateTM C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长分别为265 nm (0～ 25 min),238 nm(25～35 min),220 nm (35～58 min)和330nm (58～88min).结果 紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸的进样量分别在0.022 8 ～0.285 μg(r=0.999 5)、0.564～7.050μg(r=0.999 7)、0.074 ～0.925 μg(r=0.999 1)、0.053 ～0.663 μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.6％、97.4％、97.9％、97.3％,RSD分别为0.7％、0.8％、0.9％、1.1％.结论 本方法简便、准确、重复性好,可为安神解虑颗粒的质量标准研究提供参考.
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HPLC法同时测定红花注射液中3种活性成分
目的 建立同时测定红花注射液中紫丁香苷、羟基红花黄色素A与(8Z)-癸烯-4,6-二炔-1-O-β-D-葡萄糖苷3种活性成分的反相高效液相色谱法.方法 红花注射液0.45 μm微孔滤膜滤液分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.60mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长265 nm.结果 紫丁香苷、羟基红花黄色素A与(8Z)-癸烯-4,6-二炔-1-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.101～2.02μg(r=0.999 6),0.216 ～4.32 μg(r=0.999 7),0.510～10.2 μg (r=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.4％、102.3％、100.3％,RSD分别为2.1％、2.1％、1.5％.结论 本法准确、简单、重复性好,能更好地控制红花注射液的质量.
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HPLC法测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷
目的 建立定量测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用高效液相色谱法,以二极管阵列检测器(PAD)进行测定.色谱柱CAPCELL PAK MG C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.4％磷酸(10:90),体积流量1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃.结果 祖师麻甲素、紫丁香苷进样量分别在0.088 8μg～0.266 4 μg和0.0057μg～0.017 1μg范围内呈良好的线性关系(祖师麻甲素r=0.999 6;紫丁香苷r=0.999 3),平均回收率分别为99.95％和98.93％,RSD分别为1.33％和1.76％(n=9).结论 本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好,可用于祖师麻膏药的质量控制.
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HPLC测定强力宁片中紫丁香苷和甜菜碱的含量
目的:建立强力宁片(刺五加、枸杞子)中紫丁香苷和甜菜碱的含量测定方法.方法:紫丁香苷采用Hypersil C18柱,甲醇-0.1 mol/L醋酸溶液(24∶76)为流动相,检测波长为270 nm.甜菜碱采用Hypersil NH2柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,蒸发光检测器.结果:紫丁香苷在0.121 6～0.608 0 μg呈良好的线性范围(r=0.999 9);平均回收率为99.09%,RSD为2.13%.甜菜碱在0.660 8～3.964 8 μg呈良好的线性范围(r=0.999 1);平均回收率为96.34%,RSD为1.31%.结论:该方法简便准确,重现性好,可用于强力宁片的质量控制.
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刺五加注射液在正常大鼠与脑缺血-再灌注损伤疾病大鼠体内药动学比较
目的 比较刺五加注射液(紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶等)在正常大鼠与脑缺血-再灌注损伤大鼠体内药代动力学行为.方法 采用longa法建立大鼠局灶性脑缺血-再灌注损伤疾病模型,采用液相色谱-串联四级杆质谱法测定不同时间点大鼠血浆中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶的含有量,用药代动力学软件DAS 2.0非房室模型计算药动学参数并用统计软件SPSS 17.0对主要药动学参数进行比较.结果 与正常大鼠体内药动学相比较,脑缺血-再灌注损伤对刺五加注射液中紫丁香苷产生蓄积,对异嗪皮啶的消除发生改变,对刺五加苷E无影响.结论 初步推测脑缺血-再灌注损伤大鼠体内,紫丁香苷及异嗪皮啶与血浆蛋白结合能力发生改变,有待进一步研究.
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紫丁香苷在大鼠体内的药动学研究
目的 建立反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中紫丁香苷并进行药动学研究.方法 大鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白,以甲醇-0.5％冰醋酸水溶液(30:70)为流动相,用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm,Dikma)分离,检测波长为265nm.结果 紫丁香苷的线性范围为0.24～30.00μg/mL.日内、日间精密度RSD小于7.6％,准确度(RE)在±5.5％范围内.提取回收率大于70％.此法应用于大鼠尾静脉注射紫丁香苷(1.35mg/kg)的药动学研究,AUC(0-t)为(3.26±0.60)μg·h/mL,t1/2为(0.41±0.04)h.结论 该方法简便、专属性强,适用于紫丁香苷的药动学研究.
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正交试验法优选天山雪莲提取工艺的研究
目的:优选天山雪莲的乙醇提取工艺.方法:采用正交实验设计,以醇浸膏得率,紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量为考察指标,并进行多指标综合评分,优化提取条件.结果:天山雪莲的佳提取工艺为:70%乙醇,加6倍量,提取3次,每次1.5 h.结论:该提取工艺稳定可行.
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HLPC比较刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量
目的:为了开发利用刺五加茎与短梗五加茎资源提供参考依据.方法:利用Alltech高效液相色谱仪对刺五加与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量进行测定.色谱柱为ODS-C_(18)测定紫丁香苷的流动相为乙腈-水(20:80);体积流量:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:265 nm.测定异嗪皮啶的流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(17:3:80:1);体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;检测波长:344 nm.结果:紫丁香苷在0.1～2.0 μg与峰面积具有良好的线性关系.异嗪皮啶在0.005～0.1 μg与峰面积具有良好的线性关系;刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量差异较大.结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶含量测定,为进一步研究两者的成分提供了参考数据.
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不同采收期野生和仿生刺五加根与茎中紫丁香苷和总黄酮含量测定
目的:为了对刺五加的质量进行综合评价,制定刺五加的质量标准提供参考数据,测定临江苇沙河地区不同采收期野生与仿生刺五加茎中紫丁香苷和总黄酮含量以控制其质量.方法:利用Alltech高效液相色谱仪对不同采收期刺五加根与茎中的紫丁香苷含量进行测定.色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(20:80);检测波长:265 nm;应用比色法,以芦丁为对照品,在420nm下测定吸光度,计算刺五加根与茎中总黄酮的含量.结果:紫丁香苷在0.1～2.0μg与峰面积具有良好的线性关系,以10月25日采收的仿生刺五加根中紫丁香苷含量高为0.204%;在0.059 mg～0.206 5 mg范围内,芦丁mg数与吸光度A值线性关系良好,平均回收率为100.46%,R2=0.999,RSD=0.77%;茎中总黄酮含量以4月6日采收的野生品中含量高为5.30%.根中总黄酮含量以10月25日采收的仿生刺五加根中高为16.12%.结论:本方法简便、快速、可靠、易行、重现性好,适合刺五加紫丁香苷和总黄酮的含量测定.
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HPLC测定不同产地刺五加中紫丁香苷的含量
目的:为制定刺五加的质量标准提供参考数据.方法:利用Autech高效液相色谱仪对不同产地刺五加中的紫丁香苷含量进行测定.色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5 μm);流动相:乙腈-水(20:80);检测波长:265 nm.结果:临江刺五加四年茎皮中紫丁香苷含量较高,达0.313%;临江刺五加四年根皮中紫丁香苷含量较高,达0.466%.紫丁香苷在0.1～2.0μg与峰面积具有良好的线性关系.结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加中紫丁香苷的含量测定.
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高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量
目的 建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法.方法 HPLC法,采用Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5 min, 35%～60%A;5～10 min ,60%～70%A;10～50 min, 70%～90%A;50～90 min, 90%A.流速为1 ml/min,柱温:35℃,检测波长220 nm.结果 紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40 μg/ml(r=0.999 7)、6.30～100.80 μg/ml(r=0.999 6)、1.20～19.20 μg/ml (r=0.999 8) 和3.75～60.00 μg/ml(r=0.999 6) 范围内呈良好的线性关系.4种成分精密度实验RSD<1%.24 h 内稳定性RSD<1.5%.紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%.结论 所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定芩暴红止咳胶囊中黄芩苷、紫丁香苷的含量
采用HPLC法同时测定黄芩苷、紫丁香苷含量,以提升芩暴红止咳胶囊的质量.方法:Capcell Pak C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-0.06％磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长265 nm;柱温30℃;流速1.0 mL· min-1.黄芩苷和紫丁香苷的线性范围分别为0.3214～12.856μg和0.1005～2.01 μg.
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大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺研究
目的 研究大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺.方法 比较了4种不同类型的大孔树脂对刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附解吸性能,确定适宜的树脂类型和佳纯化工艺条件.结果 AB-8型大孔树脂对紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附性能及解吸效果较好.佳工艺条件为上样浓度:0.5 g·mL-1,吸附流速:2 BV·h-1,上样量:5 BV,洗脱剂:30％的乙醇,用量:11 BV,洗脱流速:1 BV·h-1.纯化后的终产品中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量分别为3.13％,1.82％和0.42％.结论 AB-8型大孔树脂用于同时富集紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶效果佳,是一种理想的分离纯化介质.
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刺五加软胶囊质量标准研究
目的 建立刺五加软胶囊的质量控制方法 .方法 采用薄层色谱法鉴别刺五加软胶囊中异嗪皮啶,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷含量.结果 异嗪皮啶定性鉴别特征明显、专属性强;紫丁香苷的含量测定线性范围为15.90～509.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率98.56%,RSD为1.58%.结论 所建立的质量标准研究方法 可靠、准确、专属性强,可有效控制刺五加软胶囊的质量.
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高效液相色谱法测定灭澳灵片中紫丁香苷的含量
目的 建立灭澳灵片中紫丁香苷的测定方法 .方法 采用高效液相色谱法VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(20:80),检测波长265 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温室温.结果 回归方程Y=1×106X-1079.5(r=0.9996,n=6),紫丁香苷在0.106～1.06 μg范围内线性良好,回收率99.43%,RSD=1.61%.结论 本法简便,灵敏,重复性好,准确可靠,可作为灭澳灵片中紫丁香苷的含量测定方法 .
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强力脑清素片质量标准研究
目的 建立强力脑清素片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的五味子、鹿茸进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对刺五加中的紫丁香苷进行含量测定.色谱条件为VP-ODS(4.5mm×15mm)C18柱,甲醇-水(20:80)为流动相,流速:1.0mL·min-1;检测波长为265nm.采用紫外-可见分光光度法对制荆中的甘油磷酸钠进行了含量测定.结果 在TCL图谱中可检测出五味子、鹿茸的特征斑点.紫丁香苷的线性范围为20μg·mL-1～222μg·mL-1.回收率为99.45%,RSD=1.4%;甘油磷酸钠线性范围为3.1μg·mL-1～7.7μg·mL-1,回收率为98.3%,RSD=0.6%.结论 方法简便、准确,可用于强力脑清素片的质量控制.
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不同来源救必应紫丁香苷的含量测定
目的：比较不同来源的救必应药材中紫丁香苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法，流动相：乙腈-水（15∶85）；柱温：25℃；检测波长：265nm；流速：1.0mL· min -1。结果不同来源救必应药材中紫丁香苷的含量在4.59～25.78mg· g-1，其中以广东英德含量高，在20.11～25.78mg· g-1，紫丁香苷线性范围0.0508～1.6256mg· mL -1，回归方程为：Y＝503.45X＋1.9885，r＝0.9998（n＝6）。结论不同来源救必应紫丁香苷的含量不同。
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HPLC法测定复方斑蝥胶囊中马钱苷和紫丁香苷的含量
目的 建立HPLC法测定复方斑蝥素胶囊中马钱苷和紫丁香苷的含量.方法 采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);以乙腈:水(15:85)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长为230nm.结果 马钱苷在0.402～16.080μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为99.45％,RSD为0.7％(n=6);紫丁香苷0.402～16.064μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.12％,RSD为0.7％(n=6).结论 此法简单可行,准确可靠,可用于该药品的质量控制.
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RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究
目的：RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（200 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇-0.5%乙酸溶液（20∶80）；流速：0.7 mL/min；检测波长：265 nm，柱温25℃。结果：紫丁香苷在14.48～115.84μg/mL范围内呈线性关系，平均回收率为98.46%，RSD=0.42%（n=5）。结论：本方法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量准确、灵敏、重现性好，可用于刺五加滴丸的质量控制。
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不同生长年限与采收期川党参中主要成分含量的比较研究
目的 建立超高效液相色谱法同时测定川党参中紫丁香苷、党参苷Ⅰ、党参炔苷含量的方法,比较不同生长年限及采收期川党参主要成分含量的动态变化.方法 采用Agilent HPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;检测波长267 nm;柱温25 ℃;进样量2 μL.结果 随着生长年限的增加,川党参中紫丁香苷、党参苷Ⅰ和党参炔苷的含量积累呈先增加后降低的趋势,紫丁香苷4年达峰值,党参苷Ⅰ和党参炔苷3年达峰值;3年生的川党参随着采收时期的变化规律为先增加后趋于稳定,6~9月川党参中紫丁香苷、党参苷Ⅰ和党参炔苷3种活性成分的积累不断增加,9~11月入冬前基本趋于稳定.结论 川党参主要活性成分随川党参的生长发育不断积累,但含量并非都保持增长状态.佳采收年限为3年生,佳采收期为9~11月,动态变化规律的研究可为提高川党参药材质量提供参考依据.
