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正交设计法优选祖师麻软化切制工艺
目的:优选祖师麻的软化切制工艺.方法:以祖师麻甲素、伞形花内酯、总香豆素、紫丁香苷提取量为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、润制时间和饮片切制厚度对软化切制工艺的影响.采用HPLC测定祖师麻甲素、伞形花内酯及紫丁香苷含量,利用UV测定总香豆素含量.结果:佳软化工艺组合为加水0.8倍量润制0.5h,切丝5 mm;祖师麻甲素、伞形花内酯、紫丁香苷、总香豆素提取量分别为1.058,0.669,5.793,3.640 mg·g-.结论:优选的工艺条件稳定可行,为祖师麻的工业化生产和质量控制提供工艺参数.
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ZTC 1+1-Ⅱ型澄清剂处理黄瑞香叶水提液的工艺优选
目的:优选ZTC 1+1-Ⅱ型澄清剂处理黄瑞香叶水提液的工艺条件.方法:以祖师麻甲素保留率和固形物去除率为指标,通过单因素试验考察药液质量浓度、温度、搅拌速度、水浴保温时间、澄清剂组份加入顺序和加入量对澄清效果的影响.采用HPLC测定祖师麻甲素含量,流动相甲醇-0.5％乙酸(25∶75),检测波长327 nm.结果:佳澄清工艺为药液生药质量浓度0.1g·mL-1,温度80℃,加入B组份溶液后加入A组份溶液,加人量分别为6％,3％,搅拌速度100 r·min-1,水浴保温时间10 min;祖师麻甲素保留率74.29％,固形物去除率38.80％.结论:ZTC 1 +1-Ⅱ型澄清剂处理黄瑞香叶提取液的澄清效果良好,优选的澄清工艺稳定可行.
关键词： ZTC 1+1-Ⅱ型澄清剂 黄瑞香叶 澄清工艺 祖师麻甲素 -
祖师麻膏药质量标准的提高研究
目的：提高祖师麻膏药的质量标准。方法采用薄层色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行含量测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果样品中检出祖师麻甲素和7-羟基香豆素的特征斑点,图谱斑点清晰、专属性强,阴性对照无干扰。祖师麻甲素和7-羟基香豆素分别在0.180～1.800μg和0.100～1.00μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r＝0.9991,r＝0.9992),平均加样回收率分别为98.99%、101.48%,RSD分别为1.43%、1.32%(n＝9)。结论所建立的提高标准方法简便准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。
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祖师麻凝胶膏剂提取工艺研究
目的：优选祖师麻凝胶膏剂的提取工艺。方法以祖师麻甲素含量为考察指标,以溶剂用量、浸泡时间、提取时间为考察因素,采用正交试验进行工艺优选。结果祖师麻药材的佳提取工艺为：脱脂祖师麻药材加水30 mL,浸泡1.5 h,回流提取2.0 h,提取1次。祖师麻甲素的平均含量为9.83 mg/g。结论该提取工艺稳定可行,节约能源,为祖师麻凝胶膏剂的生产工艺提供了依据。
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多指标正交试验优选祖师麻有效部位群的提取工艺
目的 优选祖师麻有效部位群的佳提取工艺.方法 以总香豆素、总黄酮和祖师麻甲素提取率为评价指标,用多指标综合评分法进行数据处理,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、回流时间、回流次数对提取效果的影响.结果 祖师麻有效部位群佳提取工艺为:加8倍量的70％乙醇,加热回流2次,每次2h.结论 该提取工艺设计合理,结果可靠,提取效果较好.
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祖师麻甲素在Caco-2细胞模型中的吸收机制研究
目的:研究祖师麻甲素在Caco-2细胞模型中的吸收特性,为其及祖师麻给药途径的选择和剂型的合理设计提供依据.方法:采用Caco-2细胞单层模型研究祖师麻甲素的摄取和跨膜转运,采用HPLC法检测药物浓度,计算其表观渗透系数,考察时间、温度、pH值、药物浓度以及P-gP抑制剂对祖师麻甲素吸收的影响.结果:祖师麻甲素以被动扩散为主要方式被细胞摄取和转运.药物的摄取与时间、温度和浓度呈正相关,不受媒介pH值的影响.祖师麻甲素从Basolateral-Apical方向转运要稍快于相反方向.随着药物浓度的增加,比值呈降低趋势,但变化不大.P-gp抑制剂维拉帕米对祖师麻甲素的转运无显著性影响.结论:祖师麻甲素是以被动扩散为主要方式被小肠上皮细胞摄取和转运,此过程不受P-gP的外排作用.
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祖师麻止痛喷雾剂的制备工艺
目的:研究祖师麻止痛喷雾剂的佳制备工艺.方法:用家兔的皮肤刺激性试验来评价祖师麻药材提取物的去毒效果；以祖师麻甲素为指标,用正交试验法优化祖师麻的提取工艺；用水蒸气蒸馏法确定丁香、当归、肉桂挥发油的佳提取时间；考察不同浓度乙醇的溶解效果来确定佳的成型溶媒.结果:未观察到祖师麻提取物有皮肤刺激性；祖师麻佳提取工艺为:用13倍量的水提取3次,每次1.5h；丁香、当归、肉桂挥发油的佳提取时间分别为:36,28,36 h；80％乙醇为终成型溶媒.结论:该制备工艺稳定、可行,为祖师麻止痛喷雾剂的制备提供了理论依据.
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祖师麻药材鉴别及祖师麻甲素含量的测定
建立祖师麻的TLC鉴别及祖师麻甲素的含量测定方法.采用TLC法鉴别祖师麻,斑点清晰,分离度好,专属性强.采用HPLC法测定祖师麻中祖师麻甲素的含量,色谱柱为shimpack VP-ODS,流动相为甲醇-0.5%醋酸(35∶65),检测波长为327 nm,流速为1.0 mL·min-1,祖师麻甲素在12.23～110.07μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.86%,RSD为1.2%(n=9).建立的方法能有效地控制祖师麻的质量.
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HPLC法测定祖师麻片中祖师麻甲素的含量
HPLC法测定祖师麻片中祖师麻甲素的含量.选用Kromasil C18柱;流动相为甲醇-0.5%醋酸(30∶70);检测波长为327nm.祖师麻甲素进样量在0.234～2.110μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系.回归方程:Y=761444.84X-81.75,r=1.0000.平均回收率为98.09%(n=10),RSD=0.57%.方法简便、准确、重现性好.
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HPLC法测定山茛菪麝香膏中祖师麻甲素的含量
山莨菪麝香膏收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中药成方制剂第2册,是由唐古特瑞香、山莨菪、麝香、干姜、乳香、没药等9味药加工制成的中药橡胶膏剂,具有活血镇痛、祛风除湿的功能,用于风湿痹痛,关节炎、类风湿关节炎,跌打损伤等症的疼痛.原标准只在检查项下规定了含膏量限度.唐古特瑞香为本方主药,其主要成分祖师麻甲素具有镇痛、消炎、抑菌、抗血栓、抗凝、抑制中枢神经、降压、抗缺氧等多种药理作用,其中镇痛、抗炎作用等均与本品功能主治相吻合,因此,选择祖师麻甲素作为控制本品内在质量的指标成分.祖师麻甲素的测定有薄层-紫外分光光度法[1]、薄层扫描法[2]和高效液相色谱法[3,4].本实验建立HPLC法测定本品中祖师麻甲素的方法,具有分离效果好、灵敏、准确等优点,可以为进一步控制该产品的质量提供方法,也为中药橡胶膏剂中有效成分的测定提供一定的参考.
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不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素的含量测定
目的 比较不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(5μm ×4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.5％冰醋酸溶液(30∶ 70)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长327 nm,测定不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素的含量.结果 祖师麻甲素在0.06-2.04 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.5％,RSD为1.14％.甘肃甘南县、陕西省户县、陕西省眉县、甘肃毛川县的祖师麻药材中祖师麻甲素的含量分别为3.61％,2.68％,3.68％,2.12％.结论 不同产地祖师麻药材中所含有的有效成分祖师麻甲素的含量有差异.
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不同透皮促进剂对祖师麻体外透皮吸收的影响
目的 研究不同促渗剂对祖师麻体外透皮促渗作用的影响.方法 采用ZTY智能透皮试验仪,以离体雄性大鼠腹部皮肤为模型,通过高效液相色谱法测定接受液中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的量,计算不同时段药物的累积渗透量和渗透速率.结果 4％冰片、4％油酸、5％氮酮、1％～5％丙二醇、1∶1～1∶4氮酮-丙二醇均能促进祖师麻有效成分的吸收,其中氮酮和丙二醇促渗效果明显;采用4％氮酮时促渗效果佳.结论 可选择4％氮酮作为祖师麻经皮给药制剂的佳透皮吸收促进剂.
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山茛菪麝香膏质量标准研究
目的:建立山莨菪麝香膏的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别唐古特瑞香,采用GC法鉴别方中樟脑、冰片、水杨酸甲酯;采用HPLC法测定唐古特瑞香中祖师麻甲素的含量.结果:祖师麻甲素在0.046 3μg-0.231 4μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 6(n=5),平均回收率95.4%,RSD=0.5%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能有效的控制山莨菪麝香膏的内在质量.
关键词： 山莨菪麝香膏 簿层色潜 唐古特瑞香、樟脑、冰片、水杨酸甲酯 祖师麻甲素 HPLC -
祖师麻质量控制研究
祖师麻为民间常用中草药,收载于1977年版<中国药典>,为瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche.、甘肃瑞香Daphne tangutica Maxim.或凹叶瑞香Daphne retusa Hemsl.的干燥茎皮及根皮.临床用于治疗风湿痹痛,关节炎,类风湿性关节炎痛等.但目前对祖师麻的质量标准研究较少,尚缺乏系统的研究.为了进一步完善其质量标准,保证用药安全有效,本实验以祖师麻有效成分祖师麻甲素(Daphnetin)和祖师麻对照药材为对照,建立了祖师麻的薄层色谱鉴别方法,同时建立了祖师麻中祖师麻甲素的HPLC含量测定法.
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贴敷后祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的残留量测定
目的 建立以高效液相色谱法测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的方法,并用于贴敷后祖师麻膏药中药物残留量测定.方法 Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(15∶85)；体积流量为1.0 mL/min；检测波长327 nm.6名健康志愿者签署知情同意书后分别在背部贴敷祖师麻膏药3贴,于24、48、72 h各揭帖1张,采用上述方法测定其祖师麻甲素和7-羟基香豆素的残留量,进而计算残留率.结果 祖师麻甲素、7-羟基香豆素的质量浓度分别在16.8 ～67.2 μg/mL(r=0.999 1)、5～60 μg/mL(r=0.999 1)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系；平均回收率和RSD分别为100.58％、100.53％和1.62％、1.74％(n=9)；贴敷24、48、72 h后的祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的平均残留率分别为69.45％、53.12％、30.00％和93.23％、88.28％、86.74％.结论 祖师麻膏药使用后祖师麻甲素和7-羟基香豆素的残留较多,后者更明显存在差异.
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HPLC法测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷
目的 建立定量测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用高效液相色谱法,以二极管阵列检测器(PAD)进行测定.色谱柱CAPCELL PAK MG C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.4％磷酸(10:90),体积流量1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃.结果 祖师麻甲素、紫丁香苷进样量分别在0.088 8μg～0.266 4 μg和0.0057μg～0.017 1μg范围内呈良好的线性关系(祖师麻甲素r=0.999 6;紫丁香苷r=0.999 3),平均回收率分别为99.95％和98.93％,RSD分别为1.33％和1.76％(n=9).结论 本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好,可用于祖师麻膏药的质量控制.
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促渗剂对祖师麻总香豆素体外经皮渗透的影响
目的:研究几种常用促渗剂对祖师麻总香豆素体外经皮渗透的影响.方法:采用Tp-5智能扩散仪,离体SD大鼠腹部皮肤为渗透屏障,以累计渗透量为指标,用HPLC法测定有效成分祖师麻甲素的浓度.结果:氮酮、冰片合用丙二醇可作为促渗剂,用于祖师麻总香豆素经皮吸收制剂,且氮酮合用丙二醇效果好.结论:为研发祖师麻经皮给药制剂提供了实验依据.
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祖师麻香豆素类成分的大鼠小肠吸收研究
目的 研究祖师麻中香豆素类成分大鼠小肠吸收的特征.方法 采用大鼠在体肠循环模型研究祖师麻甲素和祖师麻总香豆素在大鼠小肠的吸收动力学、吸收部位以及吸收机制.结果 祖师麻甲素在肠道各部位的吸收速率按十二指肠、空肠、回肠顺序上升;不同浓度下回流后,药物吸收量随浓度的增加而增加,二者基本呈线性关系,而吸收速率常数基本不变;祖师麻总香豆素提取物中祖师麻甲素的吸收速率Ka值比祖师麻甲素单体的Ka值小,吸收半衰期t1/2延长.结论 祖师麻甲素在大鼠小肠内的吸收为一级吸收,属于被动扩散;祖师麻提取物中的其它成分(香豆素类成分)可能竞争性地抑制了祖师麻甲素的吸收,从而延缓了祖师麻甲素的吸收.祖师麻甲素在大鼠肠道发生了代谢反应.
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祖师麻中香豆素类成分的提取工艺研究
目的:研究祖师麻中香豆素类成分的提取工艺.方法:以祖师麻甲素、总香豆素为指标,对回流提取、超声提取和渗漉提取3种提取方法进行了比较,并采用正交试验优选佳提取工艺.结果:渗漉法提取效果好,佳工艺为加12倍量60％乙醇,浸渍12h,渗漉速率为3mL/(min.kg)-1.结论:确定的工艺合理,有效成分提出率高.
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高效液相色谱法测定祖师麻胶囊中祖师麻甲素的含量
目的建立祖师麻胶囊质量标准.方法高效液相色谱(HPLC)法.Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液(32:68),流速0.5ml·min-1,检测波长327 nm.结果祖师麻甲素在0.0353 0～0.423 6μg间呈很好的线性关系,r=0.999 9,回收率为101.75%,RSD=2.21%.结论该法操作简便,准确,可作为该制剂的含量测定方法.
