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益气安神口服液质量标准研究
目的:建立益气安神口服液的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的刺五加、绞股蓝、合欢花、丹参进行鉴别;用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量.结果:在TLC色谱中检出刺五加、绞股蓝、合欢花、丹参;紫丁香苷在0.236～1.416μg范围呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率97.5％,RSD％为1.62％.结论:所建立的质量标准能够控制本品的质量.
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铁冬青不同产地不同部位质量分析
目的 铁冬青不同产地不同部位的质量分析.方法 采用高效液相色谱法测定铁冬青不同产地、不同药用部位中长梗冬青苷和紫丁香苷的含量.结果 铁冬青的果实和树叶中无长梗冬青苷,含有微量的紫丁香苷;不同产地的铁冬青中长梗冬青苷和紫丁香苷含量差别也很大.结论 在开发铁冬青药用资源时要充分考虑药用部位及产地对其质量的影响.
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中药祛瘀利脑片的制备工艺研究
目的 研究祛瘀利脑片的生产工艺.方法 采用正交试验对葛根醇提、刺五加等水煮工艺条件进行优化,以干浸膏得率、葛根素提取率、紫丁香苷提取率作为评价指标,采用高效液相色谱法测定葛根素和紫丁香苷的含量;同时考察成型工艺.结果 佳醇提、水煮提取工艺为葛根加5倍量50％乙醇,回流提取2次,每次2 h;葛根药渣与刺五加、地龙、水蛭加7倍量水,煎煮2次,每次1.5 h.结论 该提取工艺和成型工艺合理、可行,为祛瘀利脑片的生产提供了理论依据及相应的工艺参数.
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痰咳清片定性定量研究
目的 建立痰咳清片定性定量方法.方法 采用薄层色谱法对处方中的满山红和黄芩进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定处方中暴马子皮有效成分紫丁香苷和盐酸麻黄碱的含量.结果 在薄层色谱中可检出满山红和黄芩;紫丁香苷在0.227～2.270μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.5%,RSD为0.6%;盐酸麻黄碱在0.256～3.072 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.4%,RSD为0.6%.结论 所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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化痰平喘片定性定量研究
目的 建立化痰平喘片的定性定量分析方法.方法 采用薄层色谱法对处方中地龙、黄芩进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定处方中暴马子皮中紫丁香苷的含量.色谱柱为phenomenex ODS C18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为265nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,紫丁香苷进样量在0.209～2.09μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.3%,RSD为0.5%(n=5).结论 本方法准确、简便、专属性好,可用于化痰平喘片的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定骨折合剂中6种化学成分的含量
目的 建立骨折合剂中没食子酸、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷和丹皮酚6种化学成分的HPLC测定方法.方法 采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,流动相为0.4％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量5 μL.结果 没食子酸、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷和丹皮酚线性范围分别在1.691～270μg·mL-1(r=0.9995)、0.164～26.2 μg· mL-1 (r=0.9995)、1.204～192 μg· mL-1(r=0.9995)、0.314～50.2 μg·mL-1 (r=0.9995)、1.847～295 μg· mL-1(r=0.9995)、0.181～29.0 μg·mL-1 (r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=3)均大于97.7％.结论 该方法简便、重复性好,为骨折合剂的综合质量评价提供了科学依据.
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五加皮中紫丁香苷的定性定量研究
目的 建立五加皮中主要化学成分紫丁香苷的定性鉴别和含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对紫丁香苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行含量测定.并对河北省评价性抽验的46个样品进行测定.结果 薄层鉴别斑点清晰,伪品溶液无干扰.紫丁香苷在2.084～20.84 μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率在95.8％～96.1％,RSD＜ 1％ (n=3).结论 本方法操作简单、重复性好、灵敏准确,可用于五加皮中主要成分的鉴别和含量测定.
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反相高效液相色谱法测定刺五加胶囊紫丁香苷含量
目的:建立反相高效液相色谱法,以测定刺五加胶囊中紫丁香苷含量.方法:采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(80∶ 20)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长265 nm.结果:紫丁香苷进样量在0.1514～0.7570 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998;紫丁香苷的加样回收率为102.0%,RSD=1.54%.结论:该法简便,结果准确、可靠.
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山海螺的薄层鉴别及紫丁香苷的含量测定
目的:对山海螺药材中紫丁香苷进行薄层鉴别及含量测定.方法:以紫丁香苷为对照品,进行薄层色谱鉴别,用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量.采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(20-80)为流动相,检测波长为265 nm,流速0.8 mL/min.结果:薄层色谱中紫丁香苷的斑点清晰;高效液相色谱法精密度、重复性与稳定性良好,紫丁香苷在0.1652～1.652 μg范围内有较好的线性关系,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.91%.结论:该方法可用于山海螺的鉴别和紫丁香苷的含量测定.
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HPLC法测定山海螺中紫丁香苷的含量
目的 建立测定山海螺中紫丁香苷含量的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用Shishedo spolar C18 (250 mm×4.6 mm;3 μm)色谱柱;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为265 nm;柱温为35℃;流速为1 mL·min-1.结果 紫丁香苷在0.181 2～1.812 μg范围内有较好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为96.83％(RSD=1.6％,n=6).结论 本检测方法简单,结果准确,重现性好,可用于山海螺的质量控制.
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HPLC法测定强力脑清素片中紫丁香苷含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定强力脑清素片中紫丁香苷含量的方法.方法 采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填允剂,Agilent zorbasil 4.6 mm×250 mm,5μm,甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为265 nm,流速1.0 ml/min.结果 紫丁香苷在0.080～0.800μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.7%,相对标准偏差值(RSD)=1.25%.结论 本方法测定结果准确、操作方法简便、分离度好,可用于强力脑清素片质量控制提供参考.
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反相高效液相色谱法结合蒸发光散射检测器同时测定大花红景天中4种成分的含量
目的 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)结合蒸发光散射检测器(ELSD)同时测定大花红景天中4种成分含量.方法 采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,漂移管温度60℃,增益10.结果 红景天苷、大花红天素、紫丁香苷和草质素苷在73.59~1471.8 ng(r=0.9998)、81.52~1630.4 ng(r=0.9996)、78.73~1574.6 ng(r=0.9998)、6.65~133 ng(r=0.9995)范围内的线性关系良好.平均回收率(%)分别为98.65、99.33、99.67、100.06(n=9),RSD(%)分别为1.95、1.72、2.28、1.98.结论 该方法准确度和灵敏度高,无干扰,可作为检测大花红景天的方法,为临床合理用药提供科学依据.
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HPLC法测定刺五加、五加皮与红毛五加皮中3种成分的含量
目的 建立刺五加、五加皮、红毛五加皮中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸的质量分数测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1％(体积分数)H3PO4溶液,梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃.结果刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为98.7％、99.7％、101.0％,RSD均小于3.0％(n=6).刺五加、五加皮、红毛五加皮中原儿茶酸质量分数分别为0.022 5～0.028 7、0.076 3 ～ 0.132、0.013 8～0.071 2 mg/g;紫丁香苷质量分数分别为0.445～0.616、0.023 8～0.025 9、0.037 3～0.069 3 mg/g;绿原酸质量分数分别为1.834～2.169、0.659～0.713、0.372～0.709 mg/g.刺五加中紫丁香苷、绿原酸质量分数高,其中紫丁香苷约为五加皮、红毛五加皮中质量分数的7～25倍,绿原酸约为五加皮、红毛五加皮中质量分数的3～5倍;而原儿茶酸在五加皮中质量分数高,其次为红毛五加皮、刺五加.结论 该方法灵敏、可靠,可用于刺五加、五加皮和红毛五加皮类药材质量控制的参考.
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泥胡菜化学成分研究
目的 研究泥胡菜的化学成分.方法 对泥胡菜全草的95%(体积分数)乙醇提取物的正丁醇萃取部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构.结果 分离并鉴定了4个化合物,分别为:紫丁香苷,水杨苷,尿囊素,绿原酸.结论 4个化合物均为首次从本属植物中分离得到.
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正交试验优选刺五加有效成分微波提取工艺
目的 以紫丁香苷质量分数为指标,研究刺五加有效成分的微波提取工艺.方法 采用高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷的含量,采用正交试验法考察乙醇体积分数、微波功率、提取时间及料液比对提取工艺的影响,并优选提取工艺条件.结果 提取工艺为乙醇体积分数75％,微波功率500W,提取时间20 min,料液比为1∶15(g∶mL).结论 刺五加微波提取工艺周期短,以紫丁香苷为代表的有效成分提取效率高,对于刺五加中重要活性成分紫丁香苷的研究与开发具有一定的实用价值.
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轮叶党参质量标准研究
目的:建立轮叶党参的质量标准.方法:用薄层色谱(TLC)法鉴别轮叶党参药材;以高效液相色谱(HPLC)法测定药材中轮叶党参皂苷的含量.结果:TLC中紫丁香苷和刺囊酸的斑点清晰,易于识别.轮叶党参皂苷进样量在2.176～21.76μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为96.54%,RSD=1.2%(n=9).结论:所建标准可有效控制轮叶党参的质量.
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HPLC法同时测定壮药愈疡散中紫丁香苷和长梗冬青苷的含量
目的：建立同时测定壮药愈疡散中紫丁香苷和长梗冬青苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ODS，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为1 ml/min，检测波长为210 nm，柱温为30℃，进样量为5μl。结果：紫丁香苷和长梗冬青苷检测进样量线性范围分别为0.71～3.55（r＝0.9997）、1.62～8.10μg（r＝0.9998）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；加样回收率试验分别为100.8％～104.9％（RSD＝1.7％，n＝6）、96.0％～100.8％（RSD＝2.2％，n＝6）。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好，可用于壮药愈疡散中紫丁香苷和长梗冬青苷含量的同时测定。
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结合药效的刺五加纯化工艺优选
目的:优选刺五加水提物的纯化工艺.方法:将刺五加水提物分别采用D-101大孔树脂、聚酰胺和正丁醇萃取工艺纯化,测定紫丁香苷和总黄酮含量,并比较3种纯化样品对模型大鼠缺血再灌注损伤和模型小鼠断头张口的抗脑缺血作用.结果:3种纯化样品均具有抗脑缺血作用,其中D-101大孔树脂纯化样品的作用强于其它2种样品;紫丁香苷含量与刺五加抗脑缺血作用成正相关.结论:D-101大孔树脂吸附法是刺五加提取物较佳的纯化工艺.
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救必应酸的单体制备及RP-HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量
目的:制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量.方法:采用醇提法制备救必应皂苷,以甲醇和氢氧化钠进一步水解,并经重结晶后得到救必应酸单体.采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定救必应药材及精制品1和精制品2中紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量.色谱柱为Agilent XDB C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),柱温为30 ℃,流速为1. 2 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10 μL.结果:所制救必应酸纯度达99％以上.紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸进样量分别在0. 18~3. 22、0. 59~10. 36、0. 20~3. 53 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0. 9999),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2. 0％ (n=6~7),平均加样回收率为96. 08％~100. 81％ (RSD≤1. 98％,n=6).紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量在救必应药材中分别为1. 61％、7. 26％、1. 29％ (RSD≤1. 08％, n=3), 在精制品1中分别为0、82. 59％、4. 18％ (RSD≤1. 67％, n=3);在精制品2中分别为0、73. 29％、7. 41％ (RSD≤1. 15％, n=3).结论:所制救必应酸纯度高、制备方法简单且安全环保.建立的RP-HPLC法简单、可靠,可满足快速测定救必应药材及其精制品含量的要求.
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高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量
目的 建立测定五加参颗粒中紫丁香苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(体积比12:88),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃.结果 紫丁香苷进样量在0.041 04～0.451 4μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为101.50%,RSD=1.96%(n=6).结论高效液相色谱法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于五加参颗粒中紫丁香苷的含量测定.
