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高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量
目的 建立复方刺五加糖浆的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷的含量.以甲醇-水(8:2)为流动相,以岛津VP-ODSC18柱(5 μm 4 6×150 mm)为固定相,检测波长为265 nm.结果 紫丁香苷在0 080 5～1 61 μg范围内有良好的线性关系,r=0 999 7.平均回收率为97 4%(n=6),RSD=0 55%.结论 该法操作简便准确,可作刺五加糖浆中紫丁香苷的质量控制方法.
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HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加（以紫丁香苷计）和菊花（以3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸计）含量的方法，为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10~40.0μg/mL（r=0.9984）、0.05~10.0μg/mL（r=0.9991），方法回收率分别为98.76%（n=6）、94.26%（n=6）。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好，在同一试验过程中，同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。
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HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花的含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加（以紫丁香苷计）和菊花（以3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸计）含量的方法，为相关研究提供方法学参考。方法采用 DiamonsilC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇为流动相 A，0.1%磷酸溶液为流动相 B，进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10~40.0μg/mL（r=0.9984）、0.05~10.0μg/mL（r=0.9991），方法回收率分别为98.76%（n=6）、94.26%（n=6）。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好，在同一试验过程中，同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。
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齿叶白鹃梅叶化学成分研究
目的 研究齿叶白鹃梅Exochorda serratifolia叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构.结果 分离并鉴定了11个化合物,分别为胡萝卜苷(1)、熊果酸(2)、紫丁香苷(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-新橙皮糖苷(6)、木犀草素-7-O-β-D-新橙皮糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)、咖啡酸(10)、槲皮素-3-O-β-D-新橙皮糖苷(11).结论 化合物3、7～11为首次从该植物中分离得到.
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黄皮茎枝化学成分研究
目的 研究黄皮属植物黄皮Clausena lansium茎枝的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、反相柱色谱、凝胶柱色谱以及制备HPLC等方法进行分离纯化,运用紫外光谱、质谱和核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构.结果 从黄皮茎枝的95％乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到15个化合物,分别鉴定为1,1 ',1",1'",1""-三十碳内五酰胺(1)、4-羟基-2,6-二甲氧基苯酚-6'-O-紫丁香酰-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、4-羟基-2,6-二甲氧基苯酚-6'-O-香草酰-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、4-羟甲基-2-甲氧基苯酚-6'-O-紫丁香酰-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、4-羟基-2-甲氧基苯酚-6'-O-紫丁香酰-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、紫丁香苷(6)、松柏苷(7)、3,4,5-三甲氧基苯酚-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、tinotuberide (9)、(E)-异松柏苷(10)、苯乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、araliopsine (12)、geibalansine (13)、全缘喹诺酮(14)、γ-花椒碱(15).结论 化合物1～14为首次从该种植物中分离得到,化合物1～11为首次从该属植物中分离得到,化合物1首次从天然产物中分离得到.
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朝鲜丁香皮的苯丙素酚类成分研究及定量测定
目的 从朝鲜丁香Syringa dilatata皮中分离出苯丙素酚类成分并进行结构鉴定,建立测定紫丁香苷的HPLC分析方法.方法 采用硅胶柱色谱法进行分离纯化,通过NMR、MS、UV和IR等方法鉴定化合物的结构.使用Shimpack CLC C18分析柱,流动相为甲醇-1％醋酸,梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为267 nm.结果 从朝鲜丁香皮甲醇提取物中分离得到2个化合物,经波谱数据鉴定为紫丁香苷(1)和松柏苷(2).测得紫丁香苷的线性范围为0.2～6.0 mg/mL (r=0.999 8),加样回收率为99.8％、100.6％、100.9％.不同部位中紫丁香苷定量测定结果表明,皮中的量均高于心材约8倍;而且不同的地区紫丁香苷的量没有明显差异,但在不同采收期表现为冬季偏高,暑季偏低.结论 从朝鲜丁香中分离鉴定了2个苯丙素酚类化合物.建立的HPLC法操作快速、简便、灵敏度高、重现性好,可使用于紫丁香苷的定量测定.对于开发利用朝鲜丁香皮具有现实意义.
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铁皮石斛化学成分研究
目的 研究铁皮石斛Dendrobium officinale的化学成分.方法 使用硅胶色谱法、反相硅胶色谱法及半制备HPLC等技术进行分离纯化,采用现代波谱技术鉴定化合物结构.结果 从铁皮石斛70％乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-p-D-吡喃葡萄糖苷(2)、conicaoside (3)、3,4,5-三甲氧基苯-l-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-葡萄糖苷(5)、4-(3 '-羟丙基)-2,6-二甲氧基苯酚-3'-O-β-D-葡萄糖苷(6)、胸腺嘧啶脱氧核苷(7)、紫丁香苷(8)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(9)、(+)-丁香脂素(10)、丁香脂素-4'-O-β-D-单葡糖苷(11)、柚皮素(12)、对羟基苯甲酸(13)、4,4'-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(14).结论 化合物1～6为首次从石斛属植物中发现,7～8为首次从本植物中发现.
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救必应化学成分研究(Ⅰ)
目的 研究冬青科冬青属植物救必应Ilex rotunda的化学成分.方法 对救必应95％乙醇提取物的石油醚部位和醋酸乙酯部位进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构.结果 分离得到1个新化合物二丁香醚(1)和6个已知成分,分别为木栓酮(2)、3-羟基齐墩果烷(3)、紫丁香苷(4)、芥子醛葡萄糖苷(5)、十九烷酸(6)、硬脂酸(7).结论 化合物1为新化合物,化合物2为首次从冬青属植物中分离得到.
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大鼠肠道菌群对紫丁香苷体外代谢转化研究
目的 观察大鼠肠道菌群对紫丁香苷的体外代谢转化作用.方法 将紫丁香苷与离体大鼠肠道菌群的孵育液分别培养0、4、8、12、24、48 h后取样,经正丁醇萃取后采用HPLC和LC-MS法对代谢产物进行定性和定量分析;扩大培养24h的孵育液经正丁醇萃取后,采用ODS柱色谱和重结晶方法分离制备代谢产物,NMR法鉴定其结构.结果 大鼠肠道菌群对紫丁香苷具有显著的代谢转化作用.在0～48 h代谢组的孵育液中共检测到2个代谢产物芥子醇(M1)和右旋丁香树脂酚(M2).12h时有81％的紫丁香苷被代谢转化,24 h时紫丁香苷已经完全被代谢转化;并且检测到12h之前的主要代谢产物为M1,24 h后的主要代谢产物为M2,且24 h后未能检测到M1.结论 在离体条件下,大鼠肠道菌群可以在24 h内将紫丁香苷完全代谢转化为M1,然后再将M1代谢转化为M2,且8～12h内转化紫丁香苷的速率快.
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HPLC法测定川产红毛五加不同药用部位和不同产地茎皮中紫丁香苷
目的 测定川产藏药材红毛五加不同药用部位和不同产地中紫丁香苷的量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20 :80)为流动相,检测波长263 nm.结果 紫丁香苷在0.010 9～1.305 6 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.16%(n=5),RSD为0.92%,用此条件测得川产红毛五加不同部位紫丁香苷的量:根803.2μg/g,茎皮87.66μg/g,而叶和茎刺中的量极低;川产不同产地红毛五加茎皮中紫丁香苷的量普遍较低,其中有10个产地样品中未检测到,量高的是阿坝州小金县大板村101.8 μg/g.结论 该方法简便、快速、准确,可作为红毛五加药材质量的检测手段之一;有关红毛五加根开发利用的报道少见,从紫丁香苷成分的角度考虑,建议以根入药好,而且红毛五加根可以作为紫丁香苷提取物一个新来源.
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刺五加有效成分提取工艺考察及不同产地刺五加中有效成分量的比较
目的 研究刺五加有效成分的提取工艺及比较不同产地刺五加中有效成分的量.方法 采用HPLC法测定刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶.确定提取溶媒,采用正交试验法考察加溶媒量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,确定佳提取工艺.根据佳提取工艺,比较不同产地刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量.结果 正交试验所得的佳提取条件为加10倍量的50％乙醇,提取3次,每次2h.黑龙江产的刺五加所含紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶量较高.结论 该提取工艺合理、稳定、可行;不同产地刺五加药材中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量存在一定的差异.
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HPLC法同时测定救必应药材中紫丁香苷和长梗冬青苷
目的 建立HPLC同时测定救必应药材中紫丁香苷(syringin)和长梗冬青苷(pedunculoside)的方法.方法 采用Dikma C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5μm);乙腈-水(10:90)为流动相,梯度洗脱,体积流量l.0mL/min,检测波长210 nm.结果 紫丁香苷线性范围为0.198 0～3.465 0μg,r=0.999 9 (n=8),平均回收率为97.1% (n=6),RSD为1.9%;长梗冬青苷线性范围为0.539 8～9.446 5μg,r=0.999 9 (n=8),平均回收率为99.2% (n=6),RSD为1.6%.结论 本法操作简便、准确,具有良好的重现性,为救必应药材的合理利用与质量控制奠定基础.
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刺五加提取物中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的HPLC测定法
以 C18 柱,甲醇-水 (28:72) 为流动相,在 270 nm 检测波长下,建立了刺五加提取物中紫丁香苷(简称苷B)、紫丁香树脂苷(简称苷 E)的反相高效液相色谱同时测定方法.该方法快速、准确、灵敏.方法回收率苷 B 为97.3%,RSD 1.95%;苷 E 为 96.8%,RSD 1.50%.
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舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱研究
目的 建立舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱分析方法,为其质量评价积累数据.方法 以0.1％甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱60 min,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)进行指纹图谱研究,同时通过高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法鉴定部分成分.结果 对其中22个共有峰进行了成分鉴定,对34批舒肝解郁胶囊进行了指纹图谱检测和相似度评价,34批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱中的12个特征吸收峰.结论 所建立的舒肝解郁胶囊的指纹图谱特征性和专属性强,该方法可用于舒肝解郁胶囊的质量控制.
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大孔吸附树脂纯化天山雪莲中有效成分的研究
目的 研究大孔树脂纯化天山雪莲有效成分的工艺条件.方法 以紫丁香苷、绿原酸和芦丁的吸附量和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件.结果 HPD400型树脂对天山雪莲各有效成分具有较好的吸附分离性能,适于纯化天山雪莲有效部位.佳工艺条件为:雪莲样品溶液4 BV,上样液的pH值为2～3,吸附流速1 BV/h,吸附时间为12 h,先用4 BV水洗涤,再用30%、50%乙醇各6、4 BV进行梯度洗脱,流速1 BV/h,合并30%、50%乙醇洗脱液,即为目标产品.各有效成分的质量分数均提高了5倍左右.结论 采用HPD400树脂分离纯化天山雪莲中有效成分是可行的.
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大孔吸附树脂富集刺五加中紫丁香苷和刺五加总苷的研究
目的 富集刺五加中紫丁香苷和刺五加总苷.方法 以紫丁香苷和刺五加总苷为指标,考察D-101大孔吸附树脂分离纯化紫丁香苷和刺五加总苷的佳吸附及洗脱条件.结果 富集紫丁香苷和刺五加总苷的工艺为样品溶液(0.2 g药材/mL)以1 mL/min的上柱速度上柱,大上样量为1 g药材/g树脂,弃去水洗脱液,收集5 BV75%乙醇洗脱液,回收乙醇,浓缩干燥,即得.经D-101大孔吸附树脂处理后紫丁香苷和刺五加总苷提取率可达89%以上,终产品中刺五加总苷质量分数可达14%以上.结论 本方法适合于刺五加中紫丁香苷和刺五加总苷的富集.
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HPLC法测定心脑泰滴丸中紫丁香苷
目的 建立高效液相色谱法测定心脑泰滴丸中紫丁香苷的方法.方法 采用岛津ODSC18色谱柱(150mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水-1.5%醋酸(18:80:2)为流动相,体积流量1 mL/min,柱温室温,检测波长265 nm.结果 心脑泰滴丸中紫丁香苷不低于0.014 mg/丸.结论 此方法稳定、可行,可以作为心脑泰滴丸的质量控制方法.
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HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶
目的 建立HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶.方法 采用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1％磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长214 nm;进样体积10μL.测定结果采用主成分分析法进行分析.结果 5种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.9999;平均回收率为99.66％～101.25％,RSD值为1.92％～3.03％;不同产地的11批刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶的质量分数范围分别为0.004％～0.016％、0.080％～0.152％、0.372％～0.806％、0.057％～0.103％、0.002％～0.010％.主分成分析结果显示,黑龙江产刺五加药材质量较佳.结论 该方法快速、简便、准确,多成分测定的质量评价模式可用于刺五加药材的质量控制.
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球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响
目的 考察球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响.方法 采用超声、冷浸法处理,以紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶质量分数为指标,采用高效液相色谱法比较了不同处理时间的刺五加球磨粉、粗粉、中粉和细粉.结果 随着粉碎粒度的变细,刺五加中有效成分提取率明显提高,球磨粉-超声＞球磨粉-冷浸＞细粉-超声＞中粉-超声＞粗粉超声＞中粉-冷浸＞细粉-冷浸＞粗粉-冷浸.其中球磨粉超声60 min与常规粉碎的粗粉、中粉及细粉超声60 min对比,紫丁香苷提高11.05％～56.56％、刺五加苷E提高26.04％～114.74％、异嗪皮啶提高24.10％～84.64％.结论 球磨粉碎技术能够有效地提高刺五加中有效成分的提取率和提取速率,缩短样品前处理时间,值得推广应用.
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106刺五加脑灵液质量标准研究
目的 采用高效液相色谱法对刺五加脑灵液样品中活性成分紫丁香苷进行测定.方法 采用YMC-PackODS-A C18色谱柱;流动相为甲醇-水(15:85);检测波长为265 nm;体积流量为1.0mL/min;柱温30℃.结果 紫丁香苷在0.012 4～0.049 6 mg具有良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为100.67%,RSD为0.96%.结论 经方法学考察试验,此方法可以作为刺五加脑灵液的测定方法.
