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HPLC方法测定清洁验证中头孢克洛残留量
本文以头孢克洛作为残留物为例说明清洁验证中残留物检测分析方法的验证.目的:建立一种快速检测头孢克洛清洁残留的方法,有效地控制产品的交叉污染.结果:此方法专属强,头孢克洛的检测限和定量限分别为41.64ng/ml和83.28ng/ml;浓度在82.84~248.51ng/ml低浓度范围内线性关系良好(r=0.9971),棉签加样回收率平均为93.60%,取样回收率平均为81.94%.结论:用HPLC法测定头孢克洛的残留灵敏度高,是一种快速可靠的质量控制手段.
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浅议军队医疗机构非标准制剂质量标准中存在的问题
目的 对质量标准起草单位提供的50个品种的非标准制剂质量标准中鉴别、含量测定及起草说明中含量测定分析方法验证呈现的问题进行梳理,以供参考.方法 逐个品种、项目与指导原则、规定、规范、技术要求等进行比对,并进行试验复核验证.结果 非标准制剂质量标准和起草说明各单位起草质量存在较明显的差别,有较共性的问题,也有单位性的现象.结论 通过对比发现,军队医疗机构非标准制剂质量标准升标工作质量还有较大的提升空间,为新制剂的研发和药品质量把控创造更有利的条件.
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柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法验证
目的 建立柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法.方法 HPLC法测定柴黄片设备清洁残留物黄芩苷,采用C18柱,柱温:35℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为280 nm.结果 空白溶液无干扰,取样平均回收率>70%(RSD=4.62%),样品稳定.结论 该方法可作为柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法.
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2000年版中国药典附录X Ⅸ A"药品质量标准分析方法验证"的探讨
随着药物分析对象(药品)的种类不断增加,存在状态更加复杂,以及新分析方法不断引入,如何对所建立的分析方法进行考察?如何确保分析结果的质量?一直是倍受药物分析工作者关注的问题.
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HPLC检查非残溶杂质分析方法验证的实例解析
目的:对于用HPLC检查非残留溶剂杂质的分析方法验证问题,通过实例解析进行探讨,以便更好地操作和指导工作.方法:通过具体介绍,解析实例,更直观、全面地阐述分析方法验证的要求.结果与结论:分析方法验证,无论在质量保证工作,还是在药品注册活动中,都非常重要,企业必须结合具体情况,提出适宜方案,并且认真贯彻实施.
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方差分析在分析方法验证中的应用
利用方差分析对分析方法验证中的数据进行分析统计,以证明该验证程序的有效性,为验证结论提供理论支撑。本文以线性、耐用性为例,阐述了统计学在分析方法验证中的具体应用,具有一定的适用价值。
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清洁验证中化学残留物检测分析方法验证
本文以苯巴比妥作为残留物为例说明清洁验证中残留物检测分析方法的验证.
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蛋白质和多肽类药物生产过程的过程验证
蛋白质和多肽类药品属于生物药品中的一部分,验证应该符合cGMP和ICH的要求,过程验证应该在分析方法验证、仪表校验、生产支持系统验证的基础上进行.过程验证的前提是生产工艺已确定,且已形成了文件.生产过程验证是验证生产过程的工艺、设备等,以确保生产过程具有一致性、可控制性、可重复性.操作数据和生产结果,包括质量和收率等都应可控,且在规定的范围内.所以,在进行过程验证前,应确定接受标准和限度范围.过程特性应该在小试、放大前就确定.确定报告应该包括讨论、调整、试验的细节、终数据、建议和主要事项等,并应得到相关人员的批准和存档.特性试验往往是实验室规模,而正式生产的数据调整只需确定接受范围即可.
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HPLC法验证中有关问题探讨
方法验证虽然有包括《中国药典》在内的许多指南,但《指南》一般较为原则性,没有具体操作指导,如有关物质测定方法的线性范围如何确定?耐用性进行哪些项目较为科学?验证项目是否都需要加入样品以考察干扰?精密度误差接受标准是什么?这些都是在实际验证中非常纠结的问题,而且《指南》也未必所有内容都科学,诸如强降解试验的物料平衡问题、峰纯度测定问题等,笔者结合近30年的工作经验,对HPLC分析方法验证的实际操作的疑点和难点进行探讨。
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离子色谱法同时测定饮用水中三价铬与六价铬分析方法验证
目的:确认离子色谱法同时测定饮用水中三价铬(Cr3+)与六价铬(Cr6+)分析方法可靠、准确,达到检测要求.方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性范围的考察,证明该方法适用于使用目的.结果:Cr3+浓度在0.20 mg/L~8.0 mg/L;Cr6+浓度在4.0×10(-4)mg/L~0.40 mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9994;r=0.9998);方法检出限Cr3+和Cr6+分别为0.139 mg/L、0.304×10(-3)mg/L;精密度RSD均小于5%,平均加标回收率为86.7%~101.6%.结论:该方法灵敏度高,重现性好,能满足同时测定饮用水中三价铬与六价铬的分析要求.
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比色法测定角膜宁滴眼液中硫酸软骨素含量
角膜宁滴眼液主要成份硫酸软骨素是一种粘多糖,为角膜基质的主要成份之一.原地方标准[1]采用硫酸钡沉淀法测定硫酸软骨素含量,此方法精密度虽高,但专属性差,分析时间长.为更有效地控制其质量,与硫酸软骨素原料的含量测定法一致,我们参照卫生部药品标准[2],采用比色法测定角膜宁滴眼液中硫酸软骨素含量,并对该含量测定方法依照<中国药典>2000年版二部附录[3]药品质量标准分析方法验证指导原则进行了验证.
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HPLC法测定米铂脂质体中米铂的含量
目的:建立米铂脂质体中米铂的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定米铂脂质体中米铂的含量.色谱条件:采用Agilent C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(92:8)为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:色谱分离度R=2.91,阴性对照无干扰;米铂在3.37~115.11μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);低、中、高3种浓度的平均回收率分别为97.1%(RSD=0.90%,n=3)、97.0%(RSD=0.10%,n=3)和98.7%(RSD=0.59%,n=3);日内精密度RSD=0.75%(n=6),日间精密RSD=1.0%(n=6);流速在0.99~1.01 mL· min-1范围内变化时RSD=0.49%(n=9),柱温在28~32℃之间变化时RSD=1.7%(n=9).结论:本文建立的方法简便易行,稳定,准确,专属性强,耐用性好;可定量检测米铂脂质体中米铂的含量.
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药品分析方法验证要点的讨论
分析方法验证是一个和分析方法建立相联系的过程,用于证明建立的方法及其参数满足分析应用要求.本文以《中华人民共和国药典》2015年版四部通则(9101)的验证内容为主线,对方法学验证中的一些要点进行了讨论.
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中药黄芩和一清颗粒中黄芩苷HPLC定量分析方法学验证参数限度考察
目的:研究精密度、准确度和范围的具体考察方法、限度设定和数据要求.方法:采用RP-HPLC法,以黄芩单味药材和复方制剂一清颗粒为例,对黄芩苷含量进行测定,在方法学验证过程中,重复性和回收率试验分别设计不同范围和不同考察方法.结果:黄芩药材中黄芩苷含量测定,在不同范围内,方法重复性RSD在1.5%~3.7%之间;平均回收率在91.6%~96.3%之间,RSD在2.7%~4.2%之间.一清颗粒中黄芩苷含量测定,不同范围内,方法重复性RSD在1.3%~4.2%之间;平均回收率在100.5%~103.1%之间,RSD在1.5%~3.3%之间.结论:根据黄芩单味药材和复方制剂一清颗粒的测定结果,参考中国药典2005年版(一部)项下规定含量限度,确定重复性RSD应不大于5.0%;平均回收率在90.0%~110.0%之间,RSD应不大于5.0%,本研究结果将为中国药典2010年版(一部)附录ⅩⅧ A修订提供数据支持.
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分析方法验证、转移和确认概念解析
分析方法验证、转移和确认的目的是证明分析方法的适用性,对保证检测结果的一致性、可靠性和准确性具有重要作用.方法验证、转移和确认的概念不同,适用范围不同,在实际工作中存在一些模糊概念,而且也存在使用不当的情况.鉴于上述情况,本文详细阐述药品方法验证、方法转移、方法确认的联系、区别、适用范围,为药品检验检验相关工作提供参考.
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分析方法确认内容介绍
方法确认是药品检验机构在采用药典方法或者法定方法进行检验时必不可少的一个环节.通过合适的方法确认,证明检验人员有能力操作药典方法或法定方法以及证明方法对品种的适用性.目前国内各药品检验所对方法确认的理解不同,做法也不一致.本文根据我国药品检验实际工作内容,结合国际新指导原则,阐述了药品检验方法确认的概念,给出了药检工作中常使用的三类检测方法确认需要进行的具体内容,为日常检验工作提供指导.
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清洁验证中化学残留物检测分析方法验证
每批药品生产结束时,在设备上总会存在若干原辅料、微生物和其他残留物.如果这些残留物进入下批生产过程,尤其是更换品种时,有可能对后续产品的安全和疗效产生不良影响.为保证不同品种之间的清洁效果,防止交叉污染,通过验证确定生产设备的清洁效果能否符合生产要求,确保产品质量.