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食品样品经微波消解后同时测定砷、铅、铜的方法研究
应用CEM公司的MARS-5型密闭微波消解系统,对食品样品进行消解,消解过的样品可用原子吸收和原子荧光光度计同时测定其中的铅、砷、铜.此方法的特点是减少环境污染,节省时间、操作简单、快速、结果准确、灵敏度高.
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原子荧光光谱法同时测定深井水中砷和汞
原子荧光光度计同时测定生活饮用水中As、Hg的技术,就仪器本身的性能、佳氢化反应条件、干扰等方面进行了测试,同时就检测过程中应注意的问题,供同行参考并提出建议.在正常情况下有害元素含量很低,对人体无害,但当有害元素含量达到一定量时,就会对人体造成伤害,所以对生活饮用水的准确检测就非常重要.
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原子荧光光度计测砷检出限测量结果的不确定度评定
目的 评定原子荧光光度计测砷检出限测定结果的不确定度.方法 根据JJF 1059.1-2012《测定不确定度评定和表示》的规定,分析各相对标准不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 检出限测量结果不确定度报告CL=0.057 ng,U=0.025 ng(k=2).结论 为如何评定原子荧光光度计检出限测量结果的不确定度提供了参考方法.
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氢化物发生—原子荧光测定水中的砷——AFS—230E原子荧光光度计的应用
AFS—230E型原子荧光光度计是江苏省政府财政转移支付项目给省内34个县配备的仪器.应对该仪器充分合理应用.砷化合物有毒性,成人摄入100mg即可中毒,砷可由工业废水排放或杀虫剂的使用而污染水体.砷通过饮食或皮肤暴露进入人体中.砷也有致癌作用.砷的检测方法主要有:砷斑法,但灵敏度低;银盐法,准确可靠,但操作烦琐,灵敏度低;原子吸收分光光度法,灵敏度低,干扰大;氢化物发生原子吸收分光光度法,检测范围窄.氢化物原子荧光法是近年来发展起来的分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点.本文就该仪器在水中砷的测定作了一些研究.
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原子荧光法测定车间空气中总砷
过去空气中砷的测定方法多用二乙氨基二硫代甲酸银比色法及砷斑法.这些方法操作繁琐、干扰大、重现性差,且有机溶剂对操作者危害较大.因此,我们按照<车间空气中有毒物质监测研究规范>[2]的要求,利用微孔滤膜采集空气样品,用原子荧光光度计的方法对车间空气中氧化砷进行了研究.现将结果报告如下.
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氢化物原子荧光法同时测定饮用水中砷和汞
测定砷、汞的方法很多,我们采用AFS-230a型原子荧光光度计同时测定饮用水的砷、汞,取得满意效果,现报告如下.
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无色散原子荧光光度法测定饮用水中总锑
目前,测定饮用水中锑含量大多采用原子吸收法,但其灵敏度较低,仪器价格昂贵,且需要配备特殊仪器(石墨炉),不易在基层单位开展.笔者采用AFS-2201原子荧光光度计,对饮用水中总锑进行测定及实验条件的探讨.
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原子荧光光谱法测定工作场所空气中汞及其化合物
目的 提高原子荧光光谱法测工作场所空气中汞及其化合物的精密度和准确度.方法 通过改变仪器参数、还原剂硼氢化钾的浓度和样品处理方法进行试验.结果 标准曲线相关系数大于0.999 0,精密度的相对标准偏差范围为0.410%~1.233%,检出限为0.002 μg/L.结论 本方法具有精密度好,准确度高的特点.
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原子荧光光谱法测定食品中砷的前处理探讨
[目的]确定原子荧光光度计测砷佳前处理方法.[方法]用国家标物中心的质控样,采用四种消解法,进行原子荧光光度测砷比较.[结果]湿法消解测定结果3.83 mg/kg,干法消解测定结果4.39 mg/kg,均落在扇贝质控样(3.7±0.9)mg/kg的范围内,RSD分别为2.0%、3.5%.[结论]要根据样品性质而定,选择湿法消解或干法消解.
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微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷
砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标,测定植物油中砷,样品前处理方法为湿法消化和法干灰化.这两种方法耗时长、易损失,对环境污染严重.微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点.本文以微波消解仪消化食用植物油样品,用原子荧光光度计测定其中的砷含量,与湿法敞口消化进行对比实验,得到满意结果.
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原子荧光光度计和直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较研究
目的 对使用氢化物发生-双道原子荧光光度计和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的2种方法进行比较,选择更加适合实验室分析的方法.方法 采用国家标准方法,利用微波消解对奶粉进行样品前处理,之后通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量,同时采用DMA-80直接测汞仪直接对奶粉中的汞含量进行测定.结果 对使用原子荧光光度计和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的2种不同方法的测定结果进行对比,数据一致性良好,线性范围满足实验要求,相关系数(r)均>0.999,原子荧光法回收率>90%,直接测汞仪回收率达到100%.原子荧光法的精密度为4.8%,直接测汞仪的精密度结果更好,为2.2%.2种方法的数据准确度均达到满意结果.结论 2种检测方法均能满足各种奶粉中汞含量的检测要求,DMA-80直接测汞仪在满足实验要求的前提下,线性范围更宽,所需样品量更少,更能节省时间、人力,适应现代分析工作的要求.
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2010年吉林省销售的部分海鱼中甲基汞的监测结果分析
目的:为了了解吉林省部分市售海鱼中甲基汞的污染情况,为吉林省食品安全提供科学依据.方法:从吉林省六个地区共采集海鱼样品30份.样品用25%氢氧化钾甲醇溶液提取,C-18柱分离,原子荧光光度计测定.结果:2010年吉林省内监测的部分海鱼的甲基汞含量均低于国家标准.结论:抽检海鱼中甲基汞浓度与鱼的种类有关,但均小于污染物限量值,可以放心食用.
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SnCL2-HCl测汞反应体系应用于自动原子荧光光度计的实验探讨
自动原子荧光测汞反应体系常用KHB4-HCL体系,但还原剂的浓度范围要求苛刻,液相、气相干扰均大于SnCL2-HCl反应体系.作者进行了大量实验,对食品样品、环境样品、矿样等不同的样品.根据可能存在的液相和气相干扰,筛选不同的消解方法和能降低干扰的各自合适的上机前处理过程,在自动原子荧光光度计上应用SnCl2-HCl反应体系进行汞的测定,低检出浓度为0.025μg/L,日间RSD%<5%,对国家标准物质及国家实验室项目认可盲样进行测定,测定结果均在误差范围内.
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食品中无机砷含量的分析
砷是巯基酶毒物[1],可与细胞内酶蛋白结合而使酶失去活性,从而影响组织的新陈代谢,引起细胞死亡.也可使神经细胞代谢障碍,引起神经系统疾病.目前国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价.FAO/WHO 1988年建议无机砷形式暂定每周大耐受量(PTWI)为15 μg/kg,即每日允许摄入量(ADI)为0.128 mg(以体重60 kg计)[2],我国自70年代至今几十种各类食品的卫生标准均以总砷形式制订的,为了与国际接轨,制定无机砷国家卫生标准已势在必行.随着国产原子荧光光度计的商品化,氢化物原子荧光光度法[3]为测定低含量砷提供了理想的分析方法.于2000年6~8月利用断续流动氢化物发生--原子荧光光谱法对14类63种96份食品中无机砷含量进行测定,对食品中无机砷含量水平及分布有了初步了解,通过对食品中无机砷含量的分析与研究,提出了无机砷允许限量建议值.
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原子荧光法测定土壤中砷的消解方法研究
分别用王水消解法和硫酸-硝酸-高氯酸混合酸消解法处理样品,用原子荧光光度计法测定了砷的含量,比较了两种消解方法砷的测定值和标准值.结果表明,采用混合酸消解法砷的测定值低于标准值,而采用王水消解法可以准确测定土壤中砷含量,实验操作简单方便,结果准确、可靠.
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原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪在面粉总砷测量中的对比研究
目的 通过对面粉中总砷的测量,探讨电感耦合等离子体质谱法作为非国标法检测食品中总砷含量的可行性.方法 使用原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对9对面粉平行样品中的总砷进行检测.结果 样品检测结果经配对t检验(t=0.515,P=0.621),差异无统计学意义.结论 电感耦合等离子体质谱仪检测结果能达到相关要求,同时方便快速,可以代替国标法-原子荧光光度法进行食品中总砷的检测.
关键词: 砷 电感耦合等离子体质谱仪 原子荧光光度计 -
原子荧光光谱法同时测定人参中的砷和汞
目的 建立原子荧光光谱法同时测定人参中砷和汞的含量.方法 采用微波消解法对样品进行消解,优化确定实验条件,应用双道原子荧光光度计,对样品进行测定.结果 此方法样品处理简单快速,实验线性范围高(大于三个数量级),检出限低(砷AS:0.02ug/L,汞Hg:0.002ug/L),重现性强,简化了实验步骤,对于批量检测任务,大大提高了工作效率,具有极高的推广价值.
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原子荧光法测定人参中的汞
本实验采用AFS-2202型双道原子荧光光度计测定人参中的汞.用HNO35ml、H2O21ml,消化样品.待样品消化完毕后,以0.02%硼氢化钾(KBH4)为还原剂,来测定汞的含量.
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原子荧光法测定人参中的铅
铅是对人体有害的元素.在人参的质检工作中,应用AFS-2202原子荧光光度计测定铅的含量,具有操作简单,快速,取样量少,本底干扰少,灵敏度高等优点.铅的检出限为0.50ng/ml,适合大批量的样品分析.
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原子荧光法测定人参中的砷
采用AFS-2202型双通道原子荧光光度计测定人参中的砷.用HNO3-HCLO4(10:1)混合酸消化样品,等样品消化完全之后,加入5%g/ml硫脲-5%g/ml抗坏血酸,以2%硼氢化钾(KBH4)为还原剂,来测定砷的含量.