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同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质
目的 建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法.方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量.结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3％～124.7％;RSD为1.6％ ～ 16.2％;检出限为0.03～0.06 mg/kg.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测.
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气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯
目的 建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.方法 样品中加入PAEs同位素内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS/MS以多反应监测模式(MRM)测定.结果 苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)在0.1～ 10 μg/ml,其他16种PAEs在0.01 ～1.0μg/ml范围内呈良好线性关系,r2≥0.991;方法检出限为3.1 ～ 150.0 μg/L,定量限为9.9～ 500.0 μg/L;在3个加标水平下,样品平均回收率为98.5％ ～ 119.8％,RSD为0.6％～15.6％.结论 本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性,适合于白酒中多组分PAEs的同时检测.
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定果汁中邻苯二甲酸酯含量
目的 建立一种同时测定果汁中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)方法,了解安阳市内销售的果汁中邻苯二甲酸酯含量的现状.方法 样品经正己烷提取,固相萃取玻璃小柱净化,萃取液经氮吹浓缩后,以GC-MS/MS测定,外标法定量.结果 16种邻苯二甲酸酯在24 min内流出并完全分离,在5～5 000 ωg/L范围内相关系数r2均＞0.99,在3个水平的加标试验中,RSD为0.1％ ～6.1％,样品加标回收率为78％～ 106％,定性检出限为0.1～0.5 μg/L.结论 该方法通过优化气相色谱条件,使16种邻苯二甲酸酯得到较好分离;选取丰度高的特征离子、佳的碰撞能量,用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,可减少干扰,避免假阳性的出现,提高灵敏度.该方法操作简单、准确度和精密度高,适用于果汁中邻苯二甲酸酯的检测和确证.
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国标法检测食品中邻苯二甲酸酯空白值的分析探讨
目的 了解国标方法检测食品中邻苯二甲酸酯类化合物的空白值并探讨其影响因素.方法 应用国标方法考察了溶剂及溶剂在GPC系统中储留时间等因素对空白值的影响.结果 按国标方法,常规操作状态下做系统空白分析,未检测到DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DPhP、DNOP、DNP、DINP；检测到DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP,空白值均小于10 μg/L.结论 溶剂和溶剂在GPC系统中的储留时间是影响空白值的主要因素,据此提出了降低空白值的建议.
关键词： 邻苯二甲酸酯 增塑剂 空白值 国标方法GB/T21911-2008 食品污染物 -
塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查
目的 了解塑料食品包装中18种邻苯二甲酸酯的含量现状.方法 选取280批不同材质的塑料食品包装,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》采用气相色谱-质谱法进行检测.以正已烷为提取溶剂,超声波提取,采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱程序升温分离,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量.结果 62批聚氯乙烯材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量95％小于法规限量,82批复合材质和136批其它材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量100％小于法规限量,检出多的是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,3批聚氯乙烯材质的食品包装中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯严重超标.结论 塑料食品包装中邻苯二甲酸酯暴露水平较低,聚氯乙烯材质存在的潜在危害较大,应引起重视,加强监管.
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邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法研究进展
综述近几年邻苯二甲酸酯类化合物的前处理方法和分析检测技术,对各种方法做出评价,并展望今后相关分析方法的发展方向.
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邻苯二甲酸酯类的毒性、分析方法及使用规定
本文对邻苯、二甲酸酯类(phthalic acid esters,PAEs)增塑剂的毒性,近5年来食品、食品包装材料、生物样品中FAEs的分析方法以及美国、欧盟、日本、中国的相关使用规定进行了综述,并就探索更为可靠的分析方法,加强人群暴露水平评估,制定食品中PAEs的安全限值进行了讨论和总结.
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青岛市市北区居民主要邻苯二甲酸酯类物质膳食暴露水平及其风险评估
目的 分析青岛市北区主要食品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量水平,计算本区居民膳食暴露水平并进行初步风险评估.方法 全区采集7类样品共281份,采用气相色谱-质谱法测定食品中DEHP和DBP的含量.利用食品中DEHP和DBP的平均含量,同时结合居民平均食物消费量,计算7类食品的DEHP和DBP的膳食暴露水平,并分别与DEHP和DBP的每日可耐受摄入量(tolerable daily intake,TDI)比较,初步评估市北区居民主要食品中DEHP和DBP的暴露风险.结果 7类食品中DEHP和DBP的含量范围分别为0.00 ～5.90和0.00 ～ 7.20 mg/kg BW.市北区居民经7类食品中DEHP和DBP暴露量分别为0.006 927和0.005 558mg/kg BW,均未超过相应的TDI.结论 市北区居民经7类食品摄入DEHP和DBP的的健康风险较低.
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我国成人饮白酒者抗雄激素作用样邻苯二甲酸酯类物质的累积风险评估
目的 评估中国居民成人饮白酒者(以下简称饮酒者)抗雄激素作用样邻苯二甲酸酯类物质,即邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)的累积膳食摄入水平及其健康风险.方法 利用2011-2013年间收集的24类食品中DEHP、DBP和BBP含量数据,结合2002年中国居民营养与健康状况调查数据,采用简单分布评估的方法,计算我国居民成人饮酒者全人群以及18 ～ 59岁(男、女)、60岁以上(男、女)等4个不同性别-年龄组人群DEHP、DBP和BBP的膳食摄入水平.采用危害指数法计算经膳食联合暴露于DEHP、DBP和BBP的健康风险.结果 单一化学物的风险评估发现,我国成人饮酒者中全人群和各性别-年龄组人群的DEHP、DBP和BBP的平均摄入量和高食物消费量人群(P97.5)的摄入量均低于其相应的每日可耐受摄入量(TDI).进一步分析发现,约有0.64％(18/2 800)的个体DBP摄入量超过其TDI.而采用危害指数方法进行的累积风险评估发现,我国成人饮酒者全人群和各性别-年龄组人群的危害指数均低于1;有0.79％(22/2 800)的个体危害指数超过1.结论 中国居民成人饮酒者全人群的抗雄激素作用样PAEs的累积暴露健康风险较低,有24例个体的健康风险需要关注,建议适量饮酒.
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食品中邻苯二甲酸酯含量检测方法的研究
目的 研制出适合于食品、食品包装材料等复杂样品中PAEs的GC-ECD检测方法.方法 以美国环境保护署《固体废弃物实验分析评价手册》中US EPA 8061A实验方法为基础,对复杂食品样品用正己烷和丙酮提取,水浴减压浓缩,采用GC-ECD毛细管色谱柱检测.结果 研制的方法可以同时分离测定食品中15种邻苯二甲酸酯,相对标准偏差＜10％,回收率在85％～105％之间.结论 该检测方法可做为调查人群化学污染物PAEs污染状况及膳食摄入量的研究、评估食品安全性及暴露评估工作.
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孕早期邻苯二甲酸酯暴露与孕晚期空腹血糖水平关联的队列研究
目的 分析孕妇孕早期邻苯二甲酸酯(PAE)暴露与孕晚期FPG水平的关联及患妊娠糖尿病(GDM)的风险.方法 选取2013年5月至2014年9月在马鞍山市妇幼保健院产前检查的3 474名孕妇为研究对象,于孕早、中、晚期分别随访,采用问卷调查收集研究对象的社会人口学资料,记录临床相关信息;收集孕妇晨尿样本,运用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)检测尿液样本中7种PAE代谢物浓度;在孕早、晚期测定FPG,在孕中期进行75 g口服糖耐量试验(OGTT).运用线性回归模型分析尿PAE代谢物与孕晚期FPG间的关联性,运用logistic模型分析孕早期PAE暴露水平与孕晚期患GDM的风险.结果 GDM检出率为12.8％;孕早期邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-羟基己基)酯(MEHHP)暴露水平与孕晚期FPG呈正相关(P＜0.05),邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-酮基己基)酯(MEOHP)暴露水平与孕晚期空腹血糖水平呈负相关(P＜0.05).孕早期MEHHP暴露增加正常组和GDM组FPG水平,MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP和MEOHP暴露只影响正常组的FPG水平,对GDM组的FPG水平无影响.孕早期MMP和MBP暴露增加孕晚期患GDM的风险,MEOHP暴露降低孕晚期患GDM的风险.结论 孕早期PAE暴露与孕晚期FPG水平存在关联,不同种类PAE代谢物与孕晚期FPG水平关联性存在差异,PAE代谢物对正常孕妇FPG水平的影响较GDM孕妇更为显著.不同种类PAE代谢物可能增高或降低孕妇孕晚期患GDM的风险性.
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孕妇尿样中邻苯二甲酸酯代谢产物和脐带血中睾丸甾体激素水平的关联性研究
目的 研究孕妇尿样中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物与脐带血中抑制素B(INHB)、胰岛素样因子3(INSL3)水平的关联性.方法 将2011年6月至2012年9月在天津某三级甲等妇产科医院进行产前检查的孕妇作为研究对象,采集孕期晨尿中段尿,随访其妊娠过程直至分娩,抽取脐带血10 ml,追踪到符合条件的孕妇-新生儿共69对.应用固相萃取-三重四极杆高效液相色谱串联质谱技术检测孕期尿样中PAEs的4种代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙基己基酯(MEHP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)]水平.应用ELISA测定脐血样品中INHB、INSL3水平,应用多元线性回归模型进行关联性分析.结果 孕妇尿中MMP、MEHP、MEP和MBP中位数分别为49.74、24.96、19.52和17.73 μg/L；脐带血中INHB和INSL3中位数分别为89.09和106.21 ng/L.MMP(β '=-0.252)、MEP(β'=-0.363)和∑PAEs(β'=-0.346)的改变对INHB水平的影响具有统计学意义,且呈负相关；∑PAEs(β'=-0.313)的改变对INSL3水平的影响具有统计学意义,且呈负相关.结论 孕期暴露PAEs代谢产物水平与脐血中INHB和INSL3水平具有关联性.
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邻苯二甲酸酯内暴露水平与学龄前儿童执行功能的关联研究
目的 探讨邻苯二甲酸酯(PAEs)内暴露水平与学龄前儿童执行功能之间的关联.方法 以2008年10月至2010年10月在安徽省马鞍山市4家市级医疗卫生机构招募的接受孕期保健服务的孕妇作为研究对象,终有5084名孕妇及4669名单胎活产儿进入队列.2014年4月至2015年4月对研究人群进行随访共随访到资料完整的3725名3~6岁学龄前儿童.研究采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中7种PAEs代谢物,并分别按照其暴露水平以P0~P24、P25~P74、P75~大值将调查对象分为低、中、高三组.使用父母填写的《学龄前儿童执行功能量表》(BRIEF-P)调查学龄前儿童执行功能发育情况.应用多因素二分类非条件logistic回归模型分析邻苯二甲酸酯代谢物水平与学龄前儿童执行功能的病因关联.结果 学龄前儿童中男童占53.6%(1997/3725),儿童月龄为(51.5±5.6)月.7种邻苯二甲酸酯代谢物检出率依次为:邻苯二甲酸单甲酯(MMP)为99.89%(3721/3725);邻苯二甲酸单乙酯(MEP)为99.97%(3724/3725);邻苯二甲酸单苄酯(MBzP)为69.10%(2574/3725);邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸-单-(2-乙基-5-酮基己基)酯(MEOHP)、邻苯二甲酸-单-(2-乙基-5-羟基己基)酯(MEHHP)均为100.00%;邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)为99.95%(3723/3725).上述7种邻苯二甲酸酯代谢物的水平中位数分别为17.71、15.36、0.07、155.24、10.73、14.67、3.59μg/L.经尿肌酐校正后水平中位数分别为29.65、26.65、0.12、257.73、17.94、24.80、6.27μg/g肌酐,总PAEs代谢物尿肌酐校正后P25、P75水平分别为1.20、3.04μmol/g肌酐.调整儿童性别、月龄、母亲孕龄、父母文化程度、家庭二手烟暴露,儿童是否为独生子女等相关人口学信息后,多因素logistic回归模型结果显示:MEHHP高水平组、MEOHP高水平组学龄前儿童自我抑制控制(ISCI)异常的发生风险分别是低水平组儿童的1.71、1.54倍(OR=1.71,95%CI:1.11~2.62;OR=1.54,95%CI:1.01~2.34).总PAEs代谢物高水平组学龄前儿童ISCI异常的发生风险是低水平组儿童的1.55倍(OR=1.55,95%CI:1.00~2.38).结论 邻苯二甲酸酯暴露可能损伤学龄前儿童的执行功能发育.
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厦门市居民食品塑化剂暴露风险评估
目的 通过分析厦门市居民膳食消费现状及食品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂含量,评估厦门市居民食品塑化剂暴露风险.方法 于2010年9-10月,在厦门市采用分层整群随机抽样法,按行政区划,以居委会为抽样点,抽取6个抽样点,再分别从每个抽样点抽取25户家庭,共150户,以每户家庭中6岁以上的常住居民作为调查对象,共495名.采用调查问卷收集调查对象的基本个人信息、体力活动水平,以及调查对象的谷薯类、豆类、蔬菜类、菌藻类、水果类、乳类、肉类、水产品、蛋类、零食、饮料、烹调油、调味品,共13类33种食品的单位时间进食次数和平均每次食用量,测量其身高和体重,计算调查对象平均每人每日膳食摄入量.在厦门地区超市采集所调查的13类33种食品,每种食品选取超市年度销售量排在前3～5位的不同品牌,对其进行编号,采用随机数字表法抽取其中2～3个品牌的食品进行采样,每个品牌取同一批次3个完整独立包装样品,共计243份样品.固体样品采集100 ～ 500 g,液体样品采集100～500 ml.采用液相色谱-质谱联用法检测食品中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量,以中位数(小值～大值)表示.采用点评估法计算PAEs暴露量、贡献率及风险指数,分析不同种类食品间PAEs的含量差异.结果 13类食品中,厦门市居民膳食平均摄入量排在前3位的分别为谷薯类(337.16g/d,18.21％)、蔬菜类(309.12 g/d,16.69％)和水果类(213.20 g/d,11.51％).不同类别食品间DEP、DBP、DEHP含量差异具有统计学意义(x2值分别为58.05、50.19、102.10,P值均＜0.01),水产品含DEP多,为0.090(0.000～0.324) mg/kg;烹调油含DBP、DEHP多,分别为0.700(0.000～2.980)、5.115 (0.000～24.160)mg/kg.厦门市居民食品DEP、DBP、DEHP暴露量(0.19、4.20、18.10 μg·kg-1·d-1)均小于美国环境保护署提出的经口摄入参考剂量(RfD)(800、100、20 μg· kg-1·d-1),风险指数分别为0.02％、4.20％、90.50％.水产品为DEP膳食暴露的首要来源,暴露量和贡献率分别为0.18 μg·kg-1·d-1、94.74％.蔬菜类为DBP和DEHP的主要暴露来源,暴露量和贡献率分别为1.48 μg·kg-1·d-1、35.24％和6.07 μg· kg-1·d-1、33.54％.结论 厦门市居民膳食整体处于安全水平,存在一定程度的DEHP暴露风险.
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女性糖友夏季适度化妆
化妆能给人带来美丽和自信,女性糖友可以化妆,画一个简单得体的妆让自己更美丽,令心情愉快,有利于血糖控制.糖友在生活中和职场上都可以适当化妆,但是化妆品使用不当会危害身体健康,正如文前提到化妆品中含的邻苯二甲酸酯会影响血糖,因此糖友要适度化妆,尤其是夏天需要注意以下3点.
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常美甲得糖尿病?
清爽好看的美甲,是时尚女孩的夏日必备.不过,有传言说经常美甲会得糖尿病,这事是真的吗?“美国一项流行病学调查显示,女性体内邻苯二甲酸酯水平增加,与糖尿病风险上升之间存在正相关,此类化学物质常见于指甲油等个人护理产品中.”
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指甲油含杀死胰岛细胞成分
夏季是炫耀指甲油好的季节,可昨天在微博上,指甲油却"中招"了!据这条消息所说,英国媒体报道,我们日常所用的指甲油、香水等化妆品中,会有一种叫做邻苯二甲酸酯的成分,可能增加使用者患糖尿病的风险.看了这样的消息,许多网友都觉得挺恐怖.指甲油果真如此凶残?那你还敢用吗?
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涂指甲油容易得糖尿病?
纤纤玉手上颜色缤纷的指甲,成了年轻女性的一种时尚.但如果说,常涂抹指甲油对身体有害,恐怕就鲜有人知了.7月22日,微博上一则关于"经常涂抹指甲油,容易患上糖尿病"的帖子吸引了不少网友的注意.安大化学化工学院研究化妆品的老师王雪梅称,指甲油中一般会含有一种叫邻苯二甲酸酯的化学品,这种化学物质对人体是有危害的.安徽省立医院内分泌科陈医生称,目前还没有看到确切的报告称指甲油可能导致糖尿病.
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指甲油或加大患糖尿病风险
漂亮的指甲油和定型发胶带给女人美丽的同时,也带来健康的威胁.指甲油和发胶含有邻苯二甲酸酯,而美国科学家发现,体内聚集邻苯二甲酸酯较多的女子患糖尿病几率是较少者的2倍!
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“指甲油增糖尿病风险”尚无临床证据
很多女性喜欢在夏季展示各式各样修饰后的指甲,就连奥运赛场上的女运动员们也不例外.7月13日出版的《环境健康展望》杂志上刊登的一项新研究发现,指甲油等美护产品中所含的邻苯二甲酸酯这一物质会增加女性罹患糖尿病的风险.
