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常涂指甲油易得糖尿病
一项新研究发现,指甲油可能增加女性罹患糖尿病的风险.新研究称,女性体内邻苯二甲酸酯水平增加与糖尿病危险上升之间存在正比例关联.
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不育男性精液中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测与分析
目的:探讨男性精液中邻苯二甲酸酯类物质( phthalic acid esters,PAEs)水平与男性生育能力的关系. 方法:选择128例不育男性和38例生育男性作为研究对象,采用反相高效液相色谱法( RP-HPLC )测定精液中的邻苯二甲酸酯类物质( phthalic acid esters,PAEs)水平,采用化学发光免疫法检测不育男性血清睾酮( TES)水平. 结果:不育组的DIBP、DEBP、DEHP含量及PAEs总量显著高于正常生育组(P<0.05),且精液中的DIBP、DEBP、DEHP及PAEs总量分别与血清睾酮水平(P<0.05)、精子总数( P<0.05)呈负相关关系. 结论:PAEs蓄积可能是男性不育的原因.
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GC-MS/SIM法测定明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物
目的:建立气质联用色谱法(GC-MS/SIM)测定明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物的含量.方法:采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),EI离子源,选择m/z 149离子用于SIM检测明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物.结果:对国内不同厂家共32批明胶空心胶囊进行邻苯二甲酸酯类化合物检测,结果显示邻苯二甲酸二异丁酯为0.07 ～0.78 μg·g-1、邻苯二甲酸二丁酯为0.08 ～0.97μg·g-1、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为O.05 ～0.75 μg·g-1.结论:本法简便、快速、准确,可用于明胶空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定.
关键词： 明胶空心胶囊 邻苯二甲酸酯 GC-MS/SIM法 -
毛细管气相色谱法测定邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质含量
目的:建立邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温为150 ℃,保持1 min,以10 ℃·min-1升温至220 ℃,再以5 ℃·min-1升温至300 ℃,保持6 min;进样口温度为250 ℃;检测器温度为350 ℃;载气流量为1 ℃·min-1;进样量1 μL,分流比10:1.以邻苯二甲酸二乙酯为对照品,按标准曲线法以峰面积计算邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的含量.结果:在选定的色谱条件下,邻苯二甲酸二乙酯与16种邻苯二甲酸酯类杂质分离良好,邻苯二甲酸二乙酯在12.6～126 μg·mL-1的范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.0271X+0.0007(r=1);16种邻苯二甲酸酯类杂质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)检出限均在0.25 μg·mL-1以下;精密度RSD均在2.0%以下;平均回收率均在82.3%～105.4%范围内.结论:该方法准确、可靠,可用于邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的检测.
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定邻苯二甲酸酯类物质
目的:建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法同时检测18种邻苯二甲酸酯化合物,并定量测定邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二壬酯(DNNP)含量.方法:色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),以流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,采用(+)ESI电离源,以[M+H]+离子峰作为定性定量分析时监测的离子.结果:各色谱峰分离度良好,DIDP,DINP,DNNP分别在0.060 6~2.424 μg·mL-1,0.054 15~2.166 μg·mL-1,0.051 45~1.029 μg·mL-1范围内线性关系良好,方法RSD<1.8%.结论:本法灵敏、快速、准确,可作为测定邻苯二甲酸酯类物质的参考方法.
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九龙江水源水及其出厂水邻苯二甲酸酯污染调查
目的 了解九龙江水源水及其出厂水中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染情况及常规水处理工艺对PAEs的净化效果.方法 于2006年8-9月,采集九龙江水源水、输水中途水源水(以下简称"中途水")及以九龙江为水源水的净水厂A、B的出厂水,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对水样中的PAEs含量进行检测.结果 在所采集的水源水、出厂水水样中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、己二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)均有检出.其中,主要的污染物是DBP和DEP,高含量分别达17.238和11.701 μg/L.水源水经过一定距离的输送后,中途水和A、B净水厂出厂水中的PAEs含量有一定程度地下降.出厂水中的PAEs含量均未超标.除BBP和DOP外,A净水厂(预氧化+常规工艺)对PAEs的去除率均达到75%以上,而B净水厂(常规工艺)的平均去除率仅为61.2%.有预氧化工艺的A净水厂对PAEs的去除率高于B净水厂.结论 PAEs是九龙江水源水中主要的半挥发性有机污染物.净水厂采用的预氧化、常规水处理工艺对于邻苯二甲酸酯类物质有一定的去除作用,饮用水仍存在被PAEs污染的潜在风险.
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养殖鱼体邻苯二甲酸酯含量与分布特征
目的 调查珠江三角洲及香港地区的养殖池塘3种淡水养殖鱼类(草鱼、鲫鱼和罗非鱼)体内6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量与分布特征.方法 于2005年11月在珠江三角洲和香港地区采集草鱼、鲫鱼、罗非鱼,鱼肉样品经冻干处理,索氏抽提,氧化铝-硅胶柱净化,气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测.结果 珠江三角洲地区鲫鱼、草鱼、罗非鱼体内邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)含量分别高达16.10、19.81和11.03 me/kg(体重,干重);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁辛酯(BOP)在3种鱼类体内的含量在3～10 mg/kg之间.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的含量低(0.54mg/kg).香港地区鲫鱼、草鱼、罗非鱼体内DEHP含量高达35.97、37.98、26.12 mg/kg,而DMP和DEP含量较低.结论 养殖鱼类受PAEs的污染情况随地域的不同有较大差异,来自香港地区的养殖鱼类样品中6种PAEs含量高于珠江三角洲地区样品.
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饮用水中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法
目的 建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯( phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometry,GC-MS)同时测定法.方法 取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选择离子监测(SIM)方式进行测定.结果 16种邻苯二甲酸酯[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯( DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]在0.05～1.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系,r＞0.99.该方法的检出限为0.1～1μg/L,平均回收率为63.1％～114.1％,RSD为1.8％～15.0％.结论 该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定.
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饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法
目的探讨水中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定法.方法采用Agilent6890GC-5973MS联用仪并选择离子检测方式测定了水中邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)]浓度.结果DMP,DEP,DBP的检出限为0.3μg/L,DEHP和DOP的检出限为0.8μg/L.DMP,DEP,DBP,DEHP和DOP的加标回收率分别为71.7%,88.9%,96.0%,90.5%和76.2%.RSD分别为2.8%,9.0%,4.5%,4.3%,3.2%.结论 GC-MS法适用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定.
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孕妇尿液中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取-高效液相串联质谱测定法
目的 建立人体尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取-高效液相串联质谱测定法.方法 尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物经β-葡萄糖苷酸酶水解后,采用NEXUS固相萃取柱富集,乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶2)洗脱,苯基柱分离,在正电离模式下利用质谱的多反应监测模式进行定性和定量分析.结果 该方法在0.3～800 μg/L范围内线性关系良好,标准曲线回归方程相关系数均＞0.99；孕妇尿中邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)的低检出限分别为1.16、1.00、0.53、0.14、0.22 μg/L,加标回收率为95.36％～98.13％,相对标准偏差(RSD)为0.36％～3.75％.结论 该方法精密度和重现性良好,回收率高,检出限较低,可用于人体尿液中多种邻苯二甲酸酯代谢产物的同时检测.
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人体血清中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱同时测定法
目的 建立一种同时测定人体血清中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法,并在此基础上了解人体内PAEs污染水平.方法 运用超声萃取,以气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)和内标法定量等方法对人体血清中6种PAEs进行同时测定,并运用于50份实际血清样品的检测.结果 该方法在10～1000 ng/ml范围内线性关系良好,标准曲线回归方程拟合度R~2均＞0.999;空白加标中平均回收率为94.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.4%;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的低检出限分别为0.31、0.85、0.90、0.63、0.88和0.41 ng/ml,所有实际样品加标回收率为67.98%～110.8%.结论 该方法回收率和重现性良好,检测限较低,可用于人体血清中多种PAEs类物质的同时检测.
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土壤中邻苯二甲酸酯的固相萃取-毛细管气相色谱测定法
目的 探讨土壤中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的固相萃取(SPE)-毛细管气相色谱(CGC)检测方法.方法 样品经超声波提取,ProElut C18柱富集,甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,DB-5色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测.结果 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丙酯(DiPrP)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)线性范围为0.63～20.0 mg/L,其相关系数为0.999 8～0.999 9;检出限为0.02～0.09 mg/kg;精密度为2.6％～5.7％;加标回收率为78.8％～94.0％.结论 该方法具有操作简便、提取效率高,检测限低,干扰小,能满足土壤样品中邻苯二甲酸酯分析的要求.
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大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法
目的 建立大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法.方法 PM2.5样品经超声提取,以ACQUITY CSHTM Fluoro-Phenyl柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果 大多数PAEs在0.1～450 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.以1/8滤膜计算,该方法对15种PAEs的定量限为0.006～3.53 ng/m3,14种PAEs加标回收率在80.3％～ 113.0％之间,RSD＜ 10％.结论 该方法有效控制了测定中经常出现的空白干扰问题,溶剂用量少,灵敏度高,选择性强,适用于PM2.5中15种PAEs含量的测定.
关键词： PM2.5 邻苯二甲酸酯 超声提取 超高效液相色谱串联质谱 -
化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱测定法
目的建立化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物同时测定的高效液相色谱法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心、过滤,采用C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,高效液相色谱法进行测定,并探讨佳实验条件.结果该方法各组分检出限如下,邻苯二甲酸二甲酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二乙酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二丙酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸丁基苄基酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二正丁酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二戊酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二环己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二乙基己基酯为1 mg/L,邻苯二甲酸二正辛酯为1 mg/L.该方法测定10种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～1000 mg/L,相对标准偏差小于3.95%(n=6),加标回收率在98.59%～108.07%之间.结论本法操作简便、准确、快速,可同时测定化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物.
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孕妇尿中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的液-液萃取 反相高效液相色谱测定法
目的 建立孕妇尿液中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 萃取剂正己烷用量为10ml，萃取3次。采用GP-Phenyl 120A型色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈（0.2％乙酸）-水(0.2％乙酸)=45∶55( V/V),检测波长为228 nm，流量为1.0 ml/min。采用液-液萃取反相高效液相色谱法对孕妇尿液中五种PAEs代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基已基酯(MEHP)]进行测定。结果 在50～10 000 μg/L的线性范围内，所得MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈较好的线性关系，相关系数≥0.99,检出限分别为4.17、4.31、1 2.74、10.66、13.12μg/L,平均回收率在80.99％～90.74％之间，RSD在1.580％～4.999％之间。结论 该方法操作简便、回收率高、重现性好、检出限低，适用于尿液中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定。
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水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法.方法 采用固相萃取法对水样进行提取富集,以10%甲醇-甲基叔丁基醚为洗脱溶剂,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)对水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)进行定量分析.结果 在0.00～10.00μg/ml范围内,该方法 所得的回归方程线性关系良好,相关系数均＞0.998,DMP、DEP、DBP、DEHP检出限分别为2.7、2.1、1.6、2.5 ng/L,平均回收率为78.0%～102.5%,RSD为3.3%～7.8%.结论 该方法 溶剂使用量少,简单、快捷、准确,适用于水中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定.
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饮料中邻苯二甲酸酯的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法
目的 建立饮料中3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法.方法 以甲醇为分散剂,以四氯乙烯为萃取剂,饮料样品中PAEs经分散式液液微萃取(DLLME)富集,采用HITACHI-C 18色谱柱,乙腈和水梯度洗脱分离后在203 nm检测.结果 邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)的线性范围为0.500～400.0 ng/ml(r=0.999 8),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的线性范围均为0.250～200.0 ng/ml(r=0.999 3),检出限均为0.05 ng/ml,回收率为85.3％～103.3％,相对标准偏差为2.4％～5.6％.结论 该方法灵敏度、准确度高,适用于饮料样品中PAEs的检测.
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白酒中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱串联质谱测定法
目的 建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法.方法 将白酒样品用1 ml正己烷和乙酸乙酯(体积比为1:1)涡旋振荡提取1 rmin,提取液用无水硫酸钠脱水后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.结果 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)的线性范围为0.5～20 μg/ml,其它16种PAEs[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DphP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的线性范围为0.02～2.0μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.996 9.方法的检出限为0.001 0～0.20 μg/ml,定量下限为0.003 3～0.66 μg/ml,平均回收率为77.8％～118.3％,RSD为3.3％～14.8％.结论 该方法简单、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的批量测定.
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脐带血清中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取高效液相色谱-质谱测定法
目的 建立脐带血清中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的高效液相色谱-质谱测定方法.方法 采用β-葡萄糖酸酐酶水解脐带血清中结合型邻苯二甲酸酯代谢物,酶解后的溶液采用固相萃取法富集净化,采用高效液相色谱-串联质谱法对脐带血清中5种邻苯二甲酸单酯代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)]进行测定,流动相为乙腈(0.1％乙酸)与水(0.1％乙酸)梯度洗脱,流量为0.3 ml/min.结果 在0.3～800μg/L的线性范围内,5种待测邻苯二甲酸单酯MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均＞0.99,检出限为0.109～0.579μg/L,平均回收率在80.59％～85.75％之间,RSD在3.09％～3.91％之间.结论 该方法回收率较高,重现性较好,适用于脐带血清中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定.
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氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留及检测方法
简要介绍了各种氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量及测定方法,提示邻苯二甲酸酯类增塑剂应用范围广,含量高.对其中可能产生内分泌干扰作用的化学物质种类、毒性进行了介绍.目前已报道的对动物的影响主要是生殖毒性,如输精管萎缩、排卵障碍等.建议尽快进行调查研究和采取预防措施.
