同位素稀释-气相色谱质谱法同时测定酸奶及乳饮料中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立同位素稀释-气相色谱质谱法同时测定酸奶和乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的方法.方法 加入16种氘代内标的样品经乙腈涡旋提取,过SILICA/PSA玻璃固相萃取柱净化,收集液氮气吹干后用正已烷复溶,气相色谱质谱选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量.结果 DINP在0.25～10.0μg/mL、其他16种邻苯二甲酸酯在0.01～ 1.0 μg/mL的范围内线性相关系数≥0.999;方法检出限为0.005～ 0.30mg/kg.酸奶基质加标回收率为72.9％～114.5％,相对标准偏差(RSD)为0.5％～10.5％;乳饮料基质加标回收率为84.7％ ～ 119.3％,相对标准偏差(RSD)为0.2％ ～ 13.8％.结论 本法快速、准确、灵敏,可用于酸奶和乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的测定.

邻苯二甲酸酯的研究进展

邻苯二甲酸酯作为一种环境雌激素,对人类健康的影响已引起了广泛的关注.本文综述了近年来有关邻苯二甲酸酯的性质,来源,代谢,毒性,与妇科疾病的关系等方面的新研究进展.

气相色谱法测定人血清中的邻苯二甲酸二丁酯和二异辛酯

[目的]了解2种常见邻苯二甲酸酯类环境污染物邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP]在人血清中的含量水平.[方法]采用有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的前处理技术,用气相色谱法(GC-FID)测定,并对测定结果用SAS 8.0做统计分析.[结果]337份人血清中DBP、DEHP的检出率分别为88.4%和90.2%,含量为未检出(ND)～0.89 mg/L、ND～5.34 mg/L,且DEHP的含量高于DBP的含量(z=-248,P(0.01).[结论]测定结果提示邻苯二甲酸酯类环境污染物已进入人血清,部分人体内有一定的污染负荷,应引起重视.

重庆市售包装饮用水中17种邻苯二甲酸酯含量监测

目的 调查重庆市包装饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染情况,为评估其安全性提供基础数据.方法 采集重庆市大型超市销售的各种品牌瓶装水44份及重庆本地产桶装水33份,共计77份样品,应用GC/MS同位素内标法对其中17种PAEs含量进行监测,同时对23个瓶装水进行耐热(40℃)存放15d对DEP和DBEP的影响进行比较.结果 77份检品中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP、DNP,其中DEP和DBEP的检出率分别为58.4％和44.2％,DBEP检出的大值为34.7 μg/L.结论 重庆市售包装饮用水中17种PAEs除DBEP外,其余16种PAEs的含量水平均较低,不同水质、不同包装之间无统计学差异.

152.血小板单采期间献血者暴露于增塑剂二(2-乙基已基)邻苯二甲酸酯(DHEP)的危险分析

DEHP对HTR-8/Svneo细胞功能的影响及机制研究

目的:通过研究常见的邻苯二甲酸酯类中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)对人滋养细胞HTR-8/SVneo(简称HTR-8)功能的影响及机制,初步探讨DEHP导致稽留流产的机制.方法:采用不同浓度DEHP溶液干预HTR-8细胞,CCK-8检测细胞毒性、流式细胞仪检测细胞凋亡及细胞周期的变化.用Western-blot方法探讨DEHP对凋亡相关蛋白的影响,分析DEHP致凋亡的可能通路.结果:①CCK-8检测细胞毒性示:DEHP≥30 ng/ml作用24小时及48小时,HTR-8细胞活性明显受抑制(P ＜0.05);DEHP浓度为20 ng/ml时作用24小时,对HTR-8细胞活性无明显抑制作用;但作用48小时,HTR-8细胞活性同样受到抑制(P＜0.01).②凋亡实验结果:小剂量DEHP(15 ng/ml)能抑制HTR-8细胞凋亡(P＜0.05);而大剂量DEHP(30 ng/ml)促进细胞凋亡(P＜0.05).③流式细胞检测发现:DEHP浓度15 ng/ml作用HTR-8细胞24小时,细胞阻滞于S期(P＜0.05);DEHP浓度30 ng/ml作用HTR-8细胞24小时,细胞阻滞于G0/G1期(P＜0.01).④DEHP浓度15 ng/ml作用HTR-8细胞6小时,促凋亡因子Bax蛋白表达下降而凋亡抑制因子Bcl-2的蛋白表达增加.结论:大剂量DEHP(≥30 ng/ml)使滋养细胞活力明显受抑制,且不受作用时间的影响.小剂量DEHP(≤15 ng/ml)对滋养细胞活力无明显影响,但抑制其凋亡,可能与小剂量的DEHP下调Bax、上调Bcl-2的表达有关,这可能是DEHP致稽留流产的机制之一.

邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展

本文介绍了环境中邻苯二甲酸酯类化合物分析方法的研究进展,对大气、水体、土壤、植物、食品和塑料产品中的邻苯二甲酸酯的样品的预处理方法和检测技术作了综述,并提出了检测中存在的问题和研究前景.

水体中邻苯二甲酸酯光降解研究

目的了解水环境中邻苯二甲酸酯(PAEs)的迁移转化和归宿.方法以HPLC为分析手段,用UV-TiO2-H2O2光催化氧化体系研究了5种PAEs的光降解.结果 PAEs光降解的适宜条件为pH 6.0、TiO2 2.0 g/L、H2O2 2.0%;影响PAEs光催化氧化反应因素的顺序为PAEs初始试浓度>光照时间>试液pH> H2O2浓度>TiO2浓度;PAEs的光降解过程符合一级动力学方程.结论 UV -TiO2-H2O2光催化氧化体系对于PAEs有较好的降解作用.

遵义市湘江河水源水DEP和DBP污染调查

目的 检测遵义市湘江河水源水中邻苯二甲酸酯水平.方法 沿湘江河地表水区域设4个监测断面,分别于枯水期、平水期、丰水期采集水样.在相同的断面,相同的时间段,连续7天采集湘江河水源水,采用气相色谱-质谱法( GC/MS)对水样中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量进行检测.结果 湘江河水源水邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量分别为ND～4.067μg/L、ND～16.875μg/L,在枯水期和丰水期之间差异无统计学意义(P＞0.05).结论 遵义市湘江河水源水质的总体水平符合国家地表水监测标准,仍然存在有机物污染的危险,有必要加强湘江和河水质监管力度.

邻苯二甲酸酯污染与系统性红斑狼疮的关系

系统性红斑狼疮(Systemic lupus erythematosus,SLE)是一种迁延性全身性自身免疫性疾病,以女性多见,尤其是处于20～40岁之间的育龄期妇女,男女性别之间发病率约为1∶9,且男女患者在临床表现、免疫学指标、肾脏病理改变以及预后方面均有明显差异.现有研究[1]证实雌激素(estrogen)及雌激素受体(Estrogen receptor,ER)与SLE的发生发展有密切的关系.

塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查

目的：了解塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。方法：选取不同材质的塑料包装320批对其进行检测，检测方法主要为气象色谱-质谱法。结果：320批塑料食品包装中，其中有80批是由聚氯乙烯材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量96.3％小于法定限制量；有100批是由复合材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100％小于法定限制量；有140例是由其它材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100％小于法定限制量。在检出的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯所占比例大，其中有3批次聚氯乙烯材质制成的塑料包装袋中，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯超标。结论：塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的暴露水平较低，特别是聚氯乙烯材质制成的塑料食品包装中，存在较大的潜在危害，需要引起广泛关注，加强监管。

青少年发育状况及塑料制品使用习惯现状的研究

[目的]了解初中生体格发育水平、遗精/月经状况及塑料制品使用习惯；探讨体格发育对初中男生初遗/女生初潮年龄的影响；首次尝试了解塑料制品使用习惯对初中男生初遗/女生初潮年龄的影响. [方法]以体质指数(体重/身高2)作为评价体格发育的指标；逐一询问男生遗精、女生月经是否已发生,并记录初遗/初潮发生年龄；通过问卷调查了解初中生塑料制品使用习惯并计算得分；分析不同体格发育水平初遗/初潮年龄间的差异；了解塑料制品使用习惯与初遗/初潮年龄的关系. [结果]本组调查学生中超重率和肥胖率远超过低体重率,且男生超重与肥胖率高于女生,差异有统计学意义(P＜0.01).调查学生中普遍存在不合理的塑料制品使用习惯.不同体格发育水平男生初遗年龄差异无统计学意义.而不同体格发育水平女生初潮年龄差异有统计学意义(P=0.001).塑料制品使用习惯得分与初遗/初潮年龄相关性无统计学意义. [结论]控制体重对青少年青春期发育至关重要；塑料制品使用安全知识应得到普及；应有选择性地开展青春期性教育课程.

邻苯二甲酸酯与儿童注意缺陷多动障碍关联的研究进展

随着环境问题日益严重,环境污染物对儿童神经心理行为发育的影响成为社会关注的热点问题.注意缺陷多动障碍(ADHD)是儿童期普遍、常见的心理与行为障碍之一,环境毒物对于儿童ADHD症状、疾病存在一定的贡献.越来越多的毒理学和流行病学证据表明,邻苯二甲酸酯(PAEs)与儿童ADHD症状、疾病可能存在关联,二者间的关联可能涉及到多巴胺神经元系统、甲状腺系统、氧化应激及睾酮修饰的异常.明确PAEs与儿童ADHD的关联及内在机制,对于深入探索ADHD病因学和病理机制至关重要.

孕期邻苯二甲酸酯暴露及其对生殖健康影响的研究

目的：探究孕期邻苯二甲酸酯暴露及其对生殖健康的影响。方法：将我院2011年2月～2013年2月接待的妊娠期171例产妇作为研究对象，其中并发子宫肌瘤产妇81例（作为研究组），未发生子宫肌瘤产妇90例（作为对照组），回顾性分析她们的临床资料，对比分析邻苯二甲酸酯暴露对两组产妇生殖健康相关指标的影响。结果：通过对两组产妇相关因素进行分析可知，两组产妇在月经周期、身体质量指数及人工流产三个方面有着显著性差异（P＜0．05），而在两组产妇的年龄、吸二手烟、染发、化妆品等资料上并无显著性差异（P＞0．05），无统计学意义；通过对两组产妇尿液代谢物的检查可知，两组的尿液代谢物的检出率皆为100．00％，其中研究组产妇在 MMP 与MBzP两个方面的百分比上要明显高于对照组，差异性显著（P＜0．05或0．01），有统计学意义。结论：邻苯二甲酸酯暴露会对孕期产妇生殖健康产生一定影响，尤其是子宫肌瘤患者影响更大，因此必须减少孕期邻苯二甲酸酯的暴露。

气质联用测定生活饮用水中痕量邻苯二甲酸酯类物质的正交分析

目的 建立一种测定生活饮用水中邻苯二甲酸酯类有机污染物的固相萃取-气质联用的定性定量分析方法.方法 采用固相萃取预处理和气质联用对10种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行测定,针对影响固相萃取的固相萃取柱、洗脱剂、洗脱时间3个主要因素,利用正交试验进行萃取条件的优化.结果 佳萃取条件:固相萃取柱为HLB固相萃取小柱(HLB柱),洗脱剂为乙酸乙酯,洗脱时间为25 min,并确定了10种PAEs的相关系数≥0.98、低检出限为0.03 μg/L,回收率为87.3%~96.6%.结论 正交试验得出的佳萃取条件的检测方法线性相关性较好,精度高,准确性好,适于生活饮用水中痕量PAEs的测定.

气相色谱-质谱联用法检测药品包装用聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂的研究

目的:建立气相色谱-质谱联用方法,用于检测药品包装用聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂.方法:气相色谱分离,质谱定性分析,外标法定量分析.结果:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂浓度在1.9～17 μg·mL-1范围内呈线性,r均大于0.99;在0.2～8.0mg· kg-1添加浓度范围内的平均回收率为94.1％～104.9％,RSD为1.1％～4.7％(n=6).结论:该法用于检测药品包装用聚氯乙烯类复合硬片聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂,并能够适应大规模样品的快速分析要求.

HF-LPME-GC测定PVC输液管路中6种邻苯二甲酸酯的迁移

目的:将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱技术相结合,建立PVC输液管路中6种邻苯二甲酸酯迁移量的测定方法.方法:通过优化影响萃取富集效率的实验条件,选择长度为1.5 cm的聚丙烯中空纤维膜,以含有苯甲酸苄酯(内标)的甲苯为萃取溶剂,在500r·min-1搅拌下,萃取30 min,取萃取液1.0μL直接进样,进行气相色谱分析.采用DB-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温,进样口温度250℃;FID检测器温度300℃,载气为氮气.结果:该方法对6种邻苯二甲酸酯的富集倍数在151 ～ 1189倍之间.检测限(S/N =3)为0.2～7.5 μg·L-1,加标回收率为85.6％ ～98.5％,RSD为4.0％ ～ 11.0％.结论:本方法灵敏、简便,适用于PVC输液管路邻苯二甲酸酯迁移量的检测.

GC-MS法测定奥美拉唑肠溶胶囊中17种邻苯二甲酸酯类

目的:建立GC-MS法测定奥美拉唑肠溶胶囊中17种邻苯二甲酸酯类的含量,为奥美拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯类增塑剂的质量控制提供有效的分析手段.方法:以甲醇为溶剂,采用超声提取及GC-MS方法.色谱柱:5％苯基,95％二甲基硅氧烷聚合物为固定相的石英毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯氦气;流速1.2mL· min-1;采用程序升温的方式;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70 eV;离子源温度:230℃;监测方式:FS(定性),SIM(定量).结果:8种邻苯二甲酸酯类在0.1～50 μg·mL-1范围内呈线性关系,有9种邻苯二甲酸酯类在0.1～20 μg· mL-1范围内呈线性关系,r均大于0.99;在0.5～20μ.g· g-1添加浓度范围内的平均回收率为74.8％～105.7％,RSD为2.5％ ～9.97％(n=6).结论:本方法具有简便、准确、灵敏度高、专属性强的特点,可用于奥美拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯类的检测.

邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立

目的:对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法.方法:结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP)6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物.结果:HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4％、99.9％、99.5％、99.9％、99.9％、99.2％,GC法测得其纯度分别为99.6％、100.0％、99.4％、99.9％、100.0％、99.1％.在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05～0.40 μg· mL-1,定量限为0.20～1.20μg·mL-1,RSD为0.6％～0.9％;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12～ 1.28 μg·mL-1,定量限为0.47～4.28 μg·mL-1,RSD为2.2％ ～2.7％.结论:建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据.

邻苯二甲酸酯法规、测试标准及分析方法研究概述

邻苯二甲酸酯是一类增塑剂,广泛应用于日常生活的各个领域,可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内,对人体健康造成危害,为了监测和控制邻苯二甲酸酯的污染,相关法规标准的制定及分析方法的建立已成为近年的研究重点.本文对邻苯二甲酸酯在食品、化妆品、医药用品和水体中的法规、检测标准和分析方法进行了综述,并对邻苯二甲酸酯检测技术中存在的问题和研究前景进行探讨.