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合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析
目的 了解合肥市售白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染水平和迁移污染状况.方法 依据《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》和GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用优化的毛细管气相色谱-三重四级杆串联质谱方法,对合肥市商场超市销售的22件白酒和15件饮料样品,进行邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测.结果 22件白酒样品和15件饮料样品均检测出邻苯二甲酸酯类化合物,16种邻苯二甲酸酯类化合物检测的大值分别为2.15～6 345.27 μg/L和9.35～5 756.82 μg/L,白酒样品中有2件邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量超过300.00μg/L,超标率为9.09％;有5件邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量超过1 500.00μg/L,超标率为22.73％.饮料样品中有4件邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量超过300.00μg/L,超标率为26.67％,有7件邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量超过1500.μg/L,超标率为46.67％.结论 白酒和饮料受到了塑化剂污染,潜在的健康危害和风险还需要进一步全面评估.
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快速液相色谱法测定食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物
利用核壳型快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),建立了食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的快速液相分析检测方法.该方法整个分析过程小于15nun,可在基层实验室普及的常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性,适用于暂时还不具有质谱系统的实验室使用.
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯
以正已烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP).该方法在0.1～5.0μg/mL(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5～25.0μg/mL(DINP,DIDP)范围内线性关系良好,相关系数大于0.995.对6种罐头食品进行加标回收试验,在0.2～2.0mg/kg(DBP、BBP,DEHP、DNOP),1.0～10.0mg/kg(DINP、DIDP)添加水平下,回收率为80%～130%,相对标准偏差<10%,方法检出限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP,DNOP为0.01mg/kg,DINP、DIDP为1.0mg/kg.
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气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂
[目的]研究开发针对PVC玩具中包括欧盟指令1999/815/EC禁用的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP在内的8种增塑剂的GC/MS测定方法.[方法]采用二氯甲烷做萃取剂,用溶剂抽提仪在两个小时内实现快速增塑剂提取,采用总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)测定增塑剂含量.[结果]解决了含多种同分异构体的DINP、DIDP与DNOP之间色谱峰重叠的问题,具有较好的线性关系及回收率.[结论]可满足欧盟法规的检测限要求.
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食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS分析方法
[目的]探讨食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS测定方法.[方法]采用毛管柱气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.[结果]该方法具有良好的线性相关性,相关系数分别为:0.9998(DBP),0.9998(BBP),0.9997(DEHP),1.0(DINP),0.998(DNOP),0.9999(DIDP),回收率分别为:82.3%～90.1%(DBP)、79.6%～87.8%(BBP)、87.2%～96.2%(DEHP)、80.4%～88.6%(DINP)、79.5%～86.5%(DNOP)和98.4%-108%(DIDP),变异系数均小于10%(n=3).[结论]该方法操作简便、快捷,可靠,灵敏度高.
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液相-电喷雾质谱法测定PVC玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂
本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂 (DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和 DIDP)进行了测定.样品用2:1的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提, 以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离, 检测波长为224nm, DEHP、DNOP、BBP、DBP的检出限大约为5×10-6, DINP和DIDP因是其同分异构体的混合物, 峰比较宽, 灵敏度不高, 检出限大约为5×10-5. 本方法适用于PVC儿童用品和玩具中DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP等邻苯二甲酸酯增塑剂的测定.
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高效液相色谱-串联质谱法测定水溶性化妆品中的10种邻苯二甲酸酯
建立了高效液相色谱串联质谱法测定水溶性化妆品中10种邻苯二甲酸酯的方法。样品经乙腈提取净化，氮吹至干，甲醇溶解后，采用正离子电喷雾电离，检测方式为多级反应离子监测模式，高效液相色谱串联质谱法进行测定，内标法定量。邻苯二甲酸酯在5-150 ng/mL线性范围内，线性相关系数均>0.99。10种邻苯二甲酸酯在0.05、0.1、1、10μg/kg添加水平的回收率为82.0%-112.1%，相对标准偏差为3.1%-12.4%（n=6）。此方法适用于水溶性化妆品中多种邻苯二甲酸酯的测定，具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。
关键词： 化妆品 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱串联质谱法 -
塑料书套中邻苯二甲酸酯的快速检测及污染现状研究
建立了塑料书套中6种常见邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测方法。该方法以二氯甲烷为萃取溶剂，通过超声萃取对样品中的邻苯二甲酸酯进行提取，使用气相色谱-质谱联用法进行检测。通过对市场上学生用塑料书套的抽样检测，调研邻苯二甲酸酯污染现状，结果显示市场上所售的聚氯乙烯材质书套中普遍检出高浓度邻苯二甲酸酯，主要种类为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯。
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卷烟烟丝及辅材中邻苯二甲酸酯类化合物的分析
建立了超声萃取-气相色谱/质谱联用测定卷烟烟丝及接装纸、卷烟纸、滤棒丝束等卷烟辅材中16种邻苯二甲酸酯的方法。以正己烷为提取剂，采用超声萃取方法提取卷烟烟丝、接装纸、卷烟纸及滤棒丝束中的邻苯二甲酸酯类化合物，取上清液进行G C/M S 分析。测定了13种国内外卷烟样品的52个分组样品中的16种邻苯二甲酸酯，研究了其分布特征。结果表明：在成品卷烟烟丝及辅材中共检测到DEHP、DIBP、DBP、DM P 和DEP 5种邻苯二甲酸酯类物质，其中DEHP 的检出率高，总检出率达51.9%；卷烟接装纸中邻苯二甲酸酯的检出率高，其次是卷烟纸；检测出的邻苯二甲酸酯的种类和含量与卷烟的品质无相关性；国外卷烟中仅检测到DEHP，且高含量为7.4mg/kg。
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欧盟及美国禁用邻苯二甲酸酯的法规及其出台始末
1前言2006年1月,德国<生态测试>杂志公布了对30种玩具的新检测报告,结果在24种玩具中发现了有害化学成分邻苯二甲酸酯,其中包括风靡全球的芭比娃娃.
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色谱质谱技术在消费品安全检测中的应用进展
随着REACH、RoHS等各类法规的持续出台及人们对消费品安全问题的不断重视,日用消费品中有毒有害物质检测成为近年来分析化学的研究热点。本文以邻苯二甲酸类增塑剂、有机锡类化合物为例,回顾了色谱质谱技术在消费品（如纺织品、电子电气产品、涂料、木制品等）安全检测中的应用情况,并对未来的研究方向做了初步展望。
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邻苯二甲酸酯类化合物的生殖毒性及其环境内分泌干扰效应
邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂是广泛存在于人类生活环境中的化合物之一.由于其环境内分泌干扰效应受到全球相关领域的高度关注.它经过食物链进人人体并蓄积在体内,影响人类生殖健康,对生殖、发育、激素分泌以及基因表达造成损害.目前的研究表明,PAEs可引起生殖能力受损,并对后代发育产生影响.且PAEs通过内分泌干扰效应,干扰体内相关激素的分泌与功能,其在血液和尿液中的代谢物与糖尿病的发生密切相关.因此,本文主要对PAEs的生殖毒性及其环境内分泌干扰效应的研究进展作一综述.
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基于人群生物监测的邻苯二甲酸酯暴露评估
邻苯二甲酸酯是人工合成的化学物,主要用作增塑剂和软化剂,也可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料.目前发现广泛存于自然环境,成为全球性的重要环境污染物.研究发现邻苯二甲酸酯暴露对人体存在潜在的不良健康影响.本文就邻苯二甲酸酯的暴露来源、暴露评估方法和基于生物监测数据的暴露评估结果进行综述,以期为邻苯二甲酸酯暴露评估提供参考.
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环境污染物邻苯二甲酸酯致男性生殖损害的研究进展
邻苯二甲酸酯(PAEs)是目前我国环境污染广、检出率高的持久性有机污染物,是一类典型的具有环境雌激素效应的化合物.作者综述了近年来国内外有关PAEs致男性生殖损害和不育的细胞及分子机制、人群流行病学研究、环境易感性和环境一基因交互作用的新研究进展.
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硒对邻苯二甲酸酯亚慢性暴露雄性大鼠肝脏的保护作用
目的:研究邻苯二甲酸酯(DEHP)亚慢性暴露对雄性大鼠肝脏的影响及硒对大鼠肝脏的保护作用.方法:将77只雄性大鼠随机分为7组,分别设置为对照组(饲喂基础饲料)、3个DEHP染毒组(染毒剂量分别为300、600和900 mg/kg)、3个硒干预组(在相应剂量的染毒组中加入1 mg/kg酵母硒).染毒8周,染毒期末,大鼠空腹16h后称量大鼠体质量、采血进行生化检测以及称量肝脏质量.结果:与对照组相比,600和900 mg/kg DEHP染毒组大鼠的平均体质量明显降低(P＜0.05);900 mg/kg DEHP染毒组大鼠的体质量增量、总摄食量、总食物利用率、明显降低(P＜0.01或P＜0.05);各DEHP染毒组、硒干预组的肝脏平均质量、肝脏系数均明显降低(P＜0.01).600 mg/kgDEHP染毒后的硒干预组大鼠体质量增量较相应的染毒组增加(P＜0.05).生化指标检测结果显示,与对照组相比,600、900mg/kg DEHP染毒组,300、600 mg/kg DEHP染毒后的硒干预组大鼠ALT浓度明显升高(P＜0.05);900 mg/kg DEHP染毒组,300、600和900 mg/kg DEHP染毒后的硒干预组大鼠AST浓度明显升高(P＜0.01);600、900 mg/kg DEHP染毒组大鼠TP浓度明显升高(P＜0.01);900 mg/kg DEHP染毒组,300 mg/kg DEHP染毒后的硒干预组大鼠ALB浓度明显升高(P＜0.01);900 mg/kg DEHP染毒组大鼠GLB浓度明显升高(P＜0.01).900mg/kg DEHP染毒后的硒干预组大鼠ALT、AST、TP、GLB均明显低于相应的染毒组(P＜0.01或P＜0.05).结论:DEHP的亚慢性暴露对雄性大鼠的体质量与生长产生一定的影响,可能造成肝脏肿胀,对肝脏功能产生影响;而硒的干预可能在一定程度上缓解DEHP对肝脏的毒性作用.
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我国水环境中邻苯二甲酸酯污染现状及其生物降解研究进展
邻苯二甲酸酯是我国水环境中广泛存在的一类有机污染物,由于其具有致畸性、致突变性、致癌性以及生殖毒性,已引起广泛关注.生物降解是邻苯二甲酸酯在环境中降解的主要途径.本文综述了邻苯二甲酸酯类物质在我国水环境中的污染现状和国内进行相关生物降解的研究进展.
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气相色谱-质谱法同时测定藿香正气水中16种邻苯二甲酸酯类化合物残留量
目的 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定藿香正气水中16种PAEs残留量的方法 .方法样品经正己烷振摇提取后,用Rtx-5ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)在程序升温条件下进行色谱分离;质谱以电子轰击(EI)为电离方式,采用选择离子(SIM)模式监测.结果 16种邻苯二甲酸酯类化合物在0～1.0μg·mL-1浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.995.平均加标回收率在68.5％～109.28％,RSD(n=6)在0.72％～9.10％,方法测定低限为0.5μg/kg.结论 本方法结果准确,灵敏度高,可用于藿香正气水中邻苯二甲酸酯类的残留量的测定.
