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气相色谱-质谱联用内标法测定食品中邻苯二甲酸酯
目的 建立内标法测定食品中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法.方法 食品中邻苯二甲酸酯被正己烷或乙腈萃取,萃取液经硅胶/PSA固相萃取柱净化、浓缩、正己烷定容,进行气相色谱-质谱分析,以选择离子监测方式分析,以内标法定量测定,并对方法的精密度、准确度和检测限进行验证.结果 16种邻苯二甲酸酯化合物在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.995～ 1.000,低检测浓度为0.05 mg/L～0.15 mg/L,16种邻苯二甲酸酯化合物加标回收率为81％ ～118％,相对标准偏差为5.6％～13.9％(n=6).结论 该方法简便、快速、灵敏、稳定,各项技术指标满足食品中邻苯二甲酸酯的检测需要.
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固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用(GC-MS/MS)同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法.方法 样品加乙腈涡旋、超声提取、离心分离后经固相萃取仪净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 在MRM模式下用两对离子对16种邻苯二甲酸酯类进行分析,基线漂移少,且在5 V～40 V能量范围内,对母离子进行了碰撞能量优化;16种邻苯二甲酸酯类线性范围为6.0 μg/L～5000 μg/L,线性相关系数在0.9900～0.9994之间,检出限为0.01 mg/kg ～0.04 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg ～0.1 mg/kg,平均加标回收率为70.1％～ 119.8％,相对标准偏差(RSD)均＜10％.结论 该方法适合食用油中邻苯二甲酸酯类的测定,具有良好的回收率及稳定性.
关键词： 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用 固相萃取 邻苯二甲酸酯 -
GC-MS/MS法测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯
目的 建立同时检测蔬菜中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.方法 样品用乙腈提取并旋蒸后经玻璃Florisil柱净化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定.结果 在本试验条件下,16种PAEs分离较好,该法检出限为0.05 μg/L～0.3 μg/L,定量限为0.15 μg/L～0.9 μg/L,检测质量浓度线性范围为0.02μg/L ～ 2.0 μg/L,相关系数均＞0.994,16种PAEs的加标回收率为92.1％～112.5％,相对标准偏差为1.8％～6.7％.结论 该法操作简单、可靠,可用于蔬菜中多种PAEs的确证与定量检测.
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固相萃取、同位素稀释气相色谱-质谱法测定食用油中23种邻苯二甲酸酯
目的 建立利用固相萃取、同位素稀释气相色谱-质谱法同时测定食用油中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法.方法 向样品中加入内标溶液,用乙腈提取,SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化、乙腈洗脱,洗脱液于45℃水浴、氮气吹近干后用正己烷定容至1.0ml,通过DB-5 MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定,利用内标法定量.结果 23种邻苯二甲酸酯类化合物浓度在0.2 mg/L～4 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r＞0.998,检出限(LOD)在0.05 mg/kg ～ 0.1 mg/kg之间.此方法的加标回收率在86.4％ ～ 113％之间,相对标准偏差(n=5)在1.87％ ～ 10.5％之间.采用此方法对市售食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的含量进行了调查与分析.结论 本方法检测灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性,可用于食用油中23种邻苯二甲酸酯的检测.
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固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中17种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立一种利用固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中17种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法.方法 水样中的被测物经C18固相萃取小柱富集,利用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)作为内标物定量.结果 17种化合物在试验范围内分离效果好,曲线相关系数＞0.996,检出限(LOD)为1.2 ng/L～8.9 ng/L,样品平均加标回收率为81.7％～107.8％,相对标准偏差(RSD)为2.25％ ～9.15％.结论 该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.
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气相色谱-质谱联用检测水中的邻苯二甲酸酯
目的:建立了同时检测饮水中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.方法:样品经正己烷提取、脱水、浓缩,经过DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式测定.结果:该方法检出限(0.05～0.5)μg/L,定量限(0.15 ～1.5)μg/L.测定18种PAEs加标回收率为83％ ～ 110％.线性范围:(0.02 ～4.0) mg/L,r≥0.996,相对标准偏差0.5％～8.4％.结论:该方法操作简单、稳定、可靠,适用于水中多种PAEs的检测和确证.
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气相色谱法同时测定新疆特色化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类化合物
目的:建立同时测定化妆品中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的气相色谱/火焰离子化检测器(GC/FID)方法.方法:化妆品样品经正己烷提取后,选用HP-5MS毛细管柱进行分离,并以蒽-D10为内标的GC/FID定量方法.结果:14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的平均回收率在96.8％ ～ 109.6％之间,相对标准偏差为0.78％ ～4.70％.结论:结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确等优点,适合化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸类增塑剂的同时测定.
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食用油中16种邻苯二甲酸酯的测定
目的:建立了食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法.方法:样品用乙腈提取,经SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化后,用GC-MS测定,定性离子丰度比定性,外标法定量.结果:标准曲线的相关系数在0.997～0.999之间,方法的检出限在0.02 mg/kg ～0.05 mg/kg之间,加标回收率实验在74.9％ ～119.5％之间,相对标准偏差在2.32％ ～6.87％之间.结论:该方法具有操作简单、准确度和精密度好等优点,可适用于食用油中邻苯二甲酸酯类物质的检测.
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液相色谱-质谱/质谱双柱法直接测定白酒中15种邻苯二甲酸酯
目的 建立同时快速测定白酒中15种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱/质谱的方法 方法 白酒中邻苯二甲酸酯用Agilent SB C18 2.1 mm×50 mm,2.7 μm进行预分离,经甲醇:0.1％甲酸水(70∶30,V/V)洗脱后,经AgilentZORBOX SB C8 4.6 mm×150 mm,5.0 μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定性定量分析.结果 15种邻苯二甲酸酯的方法检出限0.01 ng/ml～0.05 ng/rnl,两个水平的加标回收率为72％～107％,相对标准偏差均小于9％.结论 该方法测定白酒中15种邻苯二甲酸酯方法准确可靠,灵敏度高.
关键词： 白酒 邻苯二甲酸酯 液相色谱-质谱/质谱法 -
HPLC法测定白酒中十六种邻苯二甲酸酯
目的 建立高效液相色谱法测定白酒中十六种邻苯二甲酸酯类化合物.方法 采用C8色谱柱,以甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm.结果 方法的平均加标回收率均在90％～ 110％之间,在0.1mg/nl～0.8mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数均＞0.999.结论 该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要.
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超高效液相色谱-串联质谱法分析生活饮用水中15种邻苯二甲酸酯方法探讨
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定生活饮用水中残留的15种邻苯二甲酸酯.方法 水样经玻璃纤维滤膜过滤,直接上UPLC/MS/MS检测,用多反应监测模式检测,外标法定量.结果 在0.002 mg/L～0.5 mg/L,15种邻苯二甲酸酯化合物检出浓度与峰面积相关,相关系数都大于0.99.结论 本方法简便、快速、适用于饮用水中残留邻苯二甲酸酯测定.
关键词： 超高效液相色谱-三重四极质谱 水 邻苯二甲酸酯 -
超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯
目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法.方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定.结果:在0μg/ml～6.0 μg/ml范围内线性关系良好,r＞0.999；三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L；水样中加标回收率为88.4％～105.4％,相对标准偏差在3.1％～6.8％.结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定.
关键词： 水 邻苯二甲酸酯 超声辅助乳化液液微萃取 高效液相色谱 -
气相色谱法测定植物纤维食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂
目的:建立气相色谱法测定植物纤维食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法.方法:样品中的增塑剂采用正(已)烷溶剂经超声提取,提取液以硅胶固相萃取柱净化,HP -5毛细管柱分离,FID检测器检测5种邻苯二甲酸酯类增塑剂,外标法定量,质谱法确证.结果:各增塑剂的低检出限范围为0.05 mg/kg～1.50 mg/kg,回收率范围为82.1％ ～ 104.8％,相对标准偏差为1.14％～3.07％(n=10).结论:该方法操作简便、快速、灵敏,测定结果良好,可以作为植物纤维食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检验方法.
关键词： 气相色谱法 植物纤维食品包装材料 超声提取 邻苯二甲酸酯 增塑剂 -
气相色谱法测定人血清中三种邻苯二甲酸酯类物质含量
目的:建立用气相色谱法测定人血清中三种邻苯二甲酸酯类环境污染物含量的方法.方法:采用有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的前处理技术,用气相色谱法测定.结果:3种邻苯二甲酸酯取得较好分离效果,标准曲线的相关系数均大于0.999,平均回收率为81.2%～111.1%,RSD为2.2%～6.8%,方法低检出浓度为0.O1 mg/L.结论:结果表明,该方法操作简便快捷、灵敏度高,符合实际应用需要.
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气相色谱-质谱法测定水源水中的4种邻苯二甲酸酯
目的:建立气相色谱-质谱测定水中邻苯二甲酸酯的方法.方法:采用固相萃取前处理技术对水样进行提取、富集,以甲醇为洗脱溶剂将组分洗脱,气相色谱-质谱法测定.结果:实验中对色谱条件进行优化,方法的检出限为0.7～6.8μg/L,4种邻苯二甲酸酯测定的相对标准偏差在3.25%～7.18%之间,回收率在79.8%～95.2%之间.结论:本方法能够满足水中痕量邻苯二甲酸酯含量的测定.
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GC-MS测定电子电器产品中8种邻苯二甲酸酯
目的:建立一个快速、简便、行之有效的连续测定电子、电器产品中多种邻苯二甲酸酯的GC-MS检测方案.方法:参考并针对EPA8061方案,免去硅胶柱或SPE柱净化,氮吹扫浓缩后,采用索氏提取、旋转蒸发浓缩的易推广设备,二氯甲烷定容上机检测.结果:方法的线性范围0.5～3.0μg/ml;线性回归系数r2=0.9999,δ=0.0636(n=10),6δ=0.382;加标回收率97%～103%;RSD≈5%.结论:经对多批次的各种电子、电器产品及玩具中8种邻苯二甲酸酯分析测定,得到预期的满意结果.
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气相色谱-质谱同位素内标法测定瓶桶装饮用水中16种邻苯二甲酸酯
目的 建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法 样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 m)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类.以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量.结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L～100 μg/L、20 μg/L～ 400 μg/L、50 μg/L～1 000 μg/L.相关系数(r)在0.991 ～0.998;检出限为0.000 1 mg/L～0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3％～ 115.0％,精密度为1.18％ ～ 12.53％.在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP4种PAEs,含量较低.结论 该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优.
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儿童尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物的GC-MS检测方法研究
目的 建立儿童尿液中邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP)的气相色谱-质谱测定法.方法 尿液中的被测物经正己烷萃取气相色谱-质谱法检测.以保留时间和选择离子定性,选择特征离子进行定量分析.结果 MBP、MEP在2μg/ml～10 μg/ml时、MEHP在0.02μg/ml～0.10μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.993;MBP、MEP、MEHP的检出限分别为0.101 μg/ml、0.0 99 μg/ml、9.837 ng/ml.样品加标回收率为78.1％～108.1％,RSD为0.67％～5.43％.结论 本法回收率高,操作简单,实用性强,适合于儿童尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物的检测.
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液液萃取-气相色谱-质谱法测定涉水管材水浸液中17种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立涉水改性聚丙烯(PP-R)塑料管材水浸液中的17种邻苯二甲酸酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱方法,并应用于市售涉水塑料管材的抽样调查.方法 对色谱分离条件进行了优化,并对市面上的多种不同品牌的塑料管进行了水浸泡取样,采用液液萃取-气相色谱-质谱方法,对浸出量及其影响因素进行了研究.结果 浸泡温度、pH值、浸泡时间均对邻苯二甲酸酯类化合物的浸出量有影响.当浸泡温度高于50℃时,浸出量会明显增加;pH值为5.0 ～9.0,pH值越低,邻苯二甲酸酯的浸出量越大;浸泡时间越长,浸出量越高.邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在塑料给水管中浸泡液中均有检出.结论 该方法快速、有效,可用于给水管材中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测.
关键词： 涉水管材 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用法 液液萃取 -
食品包装材料中邻苯二甲酸酯迁移的影响因素
目的 测定DBP和DEHP在不同实验条件下的迁移量,研究温度、时间、塑料包装材质、食物模拟物特性等因素对PAEs迁移的影响.方法 气相色谱法分别测定不同塑料容器中DBP和DEHP在不同温度、时间或微波加热条件下,对食品或食品模拟溶液(正己烷)的迁移量.结果 在0.5 h ～48 h和20℃～60℃条件下,PET材质中DBP和DE-HP的迁移检出率均为19.0％,PP材质中DBP和DEHP的迁移检出率分别为71.4％和66.7％;DBP迁移量为0.021 mg/kg ～4.873 mg/kg,DEHP迁移量为0.969 mg/kg～27.332 mg/kg;DBP在不同温度下的迁移量差异有统计学意义(P =0.003).微波炉加热塑料容器红烧小排、萝卜炖肉和清炒生菜中PAEs的检出率分别为28.6％、7.1％和0.0％;DBP的检出率为4.76％,DEHP的检出率为19.05％.结论 温度、时间、包装材料和食物含油量均影响食品包装材料中PAEs的迁移,应减少在常温或加热条件下使用塑料容器盛装含油食物.
