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HPLC法同时测定舒心通脑胶囊中羟基红花黄素A和栀子苷含量
目的:建立同时测定舒心通腩胶囊中羟基红花黄色素A和栀子苷含量的方法.方法:采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈(89:11)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长230 nm,柱温30℃.结果:羟基红花黄色素A及栀子苷浓度分别在0.016～0.080 mg·mL~(-1)和0.024～0.120 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率(n=5)分别为99.1%(RSD=1.0%)和100.0%(RSD=1.5%).结论:本方法操作简单,结果准确,可用于舒心通脑胶囊的质量控制.
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反相高效液相色谱法同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A的含量
目的:建立同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A含量的反相高效液相色谱法.方法:采用RP-HPLC法,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱[0 min(91%B)→12 min(80%B)→13 min(70%B)→30 min(73%B),保持1 min],色谱柱为Diamonsil C18(200 Bin×4.6 mm,5 μm),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm.结果:盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A浓度分别在3.96～39.6μg·mL-1和3.52～35.2μg·mL-1内,与峰丽积旱良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998;方法平均回收率(n=3)分别为99.9%～101.4%和100.2%～102.5%.结论:本方法简便、准确,专属性强,为心宁片的质量控制提供了依据.
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高效液相色谱法同时测定注射用丹红(粉针剂)中4种有效成分
目的:同时测定注射用丹红(粉针剂)中丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0～80min,A:100%→67%,B:0%→33%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280 nm.结果:建立了同时测定注射用丹红(粉针剂)中4种成分含量的方法.丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素A和丹酚酸B的线性范围分别为56.3～338 μg·mL-1(r=0.9997),7.92～47.2 μg·mL-1(r=0.9996),16.4～98.2 μg·mL-1(r=0.9997),32.0～193μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.3%,99.2%,98.8%.结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了定量方法.
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HPLC法测定愈伤灵胶囊中羟基红花黄色素A的含量
目的:建立高效液相色谱法测定愈伤灵胶囊中羟基红花黄色素A含量.方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(25:75),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长403 nm,柱温35℃.结果:羟基红花黄色素A进样量在0.105-2.10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=6)为98.6%.结论:本法操作简便,专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于愈伤灵胶囊中羟基红花黄色素A的含量控制.
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HPLC法测定回生甘露丸中羟基红花黄色素A的含量
目的:建立高效液相色谱法测定回生甘露丸中羟基红花黄色素A的含量.方法:采用Zorbax Eelipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(27:73:0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长403 nm,柱温25℃.结果:羟基红花黄色素A进样量在0.15～1.50 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999);回收率(n=6)为97.4%,RSD为2.0%.结论:本法操作简便,精密度好.结果准确可靠,可作为回生甘露丸的质量控制标准.
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UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7个有效成分
目的:建立一种UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(2.1mm×50 mm,2.6 μm),以甲醇(A)-0.o5％甲酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0～3 min,8％A→65％A;3～5 min,65％A→85％A),流速0.3 mL· min-1,柱温为30 ℃,进样量20 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在5 min内,肾康注射液的7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)被完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.998 9.实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.24％～101.2％.5批样品中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA和大黄素的含量测定结果分别为12.46～16.70、8.104～10.97、0.092 6～0.115 3、23.19～29.91、9.869～11.22、1.984～2.736和0.324 0～0.372 3μg·mL-1.结论:经方法学验证,本方法可用于肾康注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素的定量测定.除大黄酸和大黄素外,其他5种成分均为肾康注射液中首次测定.
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HPLC-PDA同时测定石榴健胃片中4种活性成分的含量
目的:建立HPLC-PDA法同时测定石榴健胃片中羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为403 nm(检测羟基红花黄色素A)和267 nm(检测鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱).结果:羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱质量浓度分别在1.02～61.37、0.97～57.97、1.18～70.51、1.00～60.29μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 9、0.999 9;平均加样回收率(n=6)分别为100.5％、99.7％、100.4％和100.3％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.4％和0.98％;供试品溶液在24 h内稳定;含量分别为1.13、0.33、1.08、2.71 mg·g-1.结论:利用HPLC-PDA法建立一种同时测定石榴健胃片中活性成分羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱含量的方法,该方法简便准确,专属性强,重复性好.经方法学验证,本法可用于石榴健胃片中羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱的含量测定.
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HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中7个组分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B7个有效成分的含量.方法:采用AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min-,柱温30℃,检测波长为210、260、403 nm.结果:7个组分的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率为99.12％ ～ 100.7％.10个批次谷红注射液中7个组分的含量分别为27.26 ～ 27.89、62.23～84.30、44.38～ 58.71、40.15 ～43.18、63.20 ～69.45、410.69 ～ 436.09、0.99～1.78 μg·mL-1.结论:所建立的方法用于谷红注射液多组分的含量测定准确、可靠,重复性好,可作为谷红注射液质量控制的参考.
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三七伤药片超高效液相色谱特征图谱的研究
目的:建立三七伤药片的UPLC特征图谱,为三七伤药片的质量评价提供参考.方法:采用UPLC法建立特征图谱,通过液质联用对特征峰进行指认.采用ACQUITY UPLC BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 10 min,4％ A→12％ A; 10～22 min,12％A→16％A;22～35 min,16％A→25％A),流速0.2 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温40℃;并采用电喷雾离子源进行正/负离子模式同时扫描,对特征峰进行指认.采用ChempattemTM软件将三七伤药片的特征图谱生成共有模式,并进行PCA统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到Score图和Loading图.结果:以柚皮苷峰为参照物峰建立三七伤药片UPLC特征图谱,确定了8个共有特征峰,并指认了新北美圣草苷、芍药苷、羟基红花黄色素A和柚皮苷4个特征峰.采用主成分分析(PCA)对特征图谱数据进行分析,结果表明不同样品化学成分存在差异,其中柚皮苷、新北美圣草苷和芍药苷的差异较大.结论:建立的UPLC特征图谱方法具有较好的稳定性和重现性,能为三七伤药片的质量控制提供参考.
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UPLC法同时测定脑心通胶囊中5个成分的含量
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个主要化学成分的方法.方法:采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.5％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长400 nm(羟基红花黄色素A)、235 nm(芍药苷),280 nm(丹酚酸B),324nm(阿魏酸和藁本内酯).结果:本方法可在24 min内完成一次色谱分析,各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个成分质量浓度分别在0.970 ～9.70 mg·L-1(r=0.9993)、3.38 ～33.8 mg·L-1(r =0.9995)、0.336 ～ 3.36 mg·L-1(r=0.9996)、2.15～21.5 mg· L-1(r =0.9999)、1.46～14.6 mg·L-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为99.47％、101.3％、98.45％、98.54％、99.02％,精密度、重复性的RSD均小于2.0％.结论:本方法能同时测定脑心通胶囊中5个主要化学成分,可较全面地检测脑心通胶囊的质量.
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血必净注射液大鼠体内的药动学研究
目的:建立同时测定丹参素(DSS)、羟基红花黄色素A(HSYA)、芍药苷(PF)、阿魏酸(FA)血浆样品HPLC分析方法,研究血必净注射液中主要有效成分DSS、HSYA、PF、FA在大鼠体内的药代动力学.方法:尾静脉注射给药,不同时间采集血样,HPLC测定各成分血药浓度,用DAS 2.0软件拟合药时曲线,对药代动力学参数进行分析.结果:DsS、HSYA、PF、FA的回收率均大于72％；日内、日间精密度RSD均小于6％；DSS、HSYA、PF、FA的t1/2β分别为(12.206±4.211) min,(54.207±11.516)min,(23.397±8.553)min,(16.482±5.896) min；VIF分别为(5.673±1.954)L·kg-1,(0.587±0.375)L·kg-1,(0.866±0.586)L ·kg-1,(21.263±2.698)L·kg-1;CL分别为(0.237±0.093)L· min-1,(0.020±0.005) L· min-1,(0.033±0.009)L·min-1,(1.707±0.364)L·min-1.结论:该方法简便、准确,可用于血必净注射液的质量控制,适合多组分药代动力学研究,为血必净的临床用药提供依据.
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RP-HPLC测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的含量
目的:建立HPLC法测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷含量.方法:测定羟基红花黄色素A,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(27∶73∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长403 nm,柱温为室温(20℃);测定落干酸和龙胆苦苷,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,醋酸调pH 2.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃.结果:羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.014 ～0.288 μg(r=0.9995)、0.056～1.120 μg(r =0.9998)和0.114 ～2.284 μg(r =0.9997),平均加样回收率(n=9)分别为98.8％、99.8％和99.3％.结论:所建立的方法经方法学验证快速简便,重复性好,专属性强,可作为中药制剂骨筋丸胶囊的质量控制方法.
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红花注射液有效成分的确定及不同厂家中量效关系的比较
目的:确定红花注射液的主要活性成分,研究红花注射液主要有效成分和生物活性之间的关系,为其质标准的提高提供实验数据.方法:采用体内、体外方法对羟基红花黄色素A(HSYA)含量和总黄酮含量不同的红花注射液进行活性测定.结果:当总黄酮含基本一致时(0.57mg· mL-1),随着HSYA含量的降低,抗小鼠体内血栓形成的保护率、家兔体外血小板聚集抑制率随之降低；当HSYA含基基本一致时(0.17～0.21 mg·mL-1),随着总黄酮含量的降低,抗血栓形成的保护率和血小板聚集抑制率也随之降低；而当红花注射液中HSYA和总黄酮的含量均低于另一红花注射液中HSYA和总黄酮的含量时,其抗血栓形成保护率和血小板抑制率也随之降低.结论:红花注射液主要活性成分为HSYA和总黄酮,二者在生物活性上具有协同作用,含量与生物活性成正相关.
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HPLC法测定浩如图包如-10中羟基红花黄色素A的含量
目的 建立高效液相色谱法测定蒙成药"浩如图包如-10"处方中红花药材的成分羟摹红花黄色素A的含量测定方法.方法 采用ODS色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为:甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72):检测波长:403nm,流速:1.0ml/min.结果 在0.1372～0.9601μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为98.63%,RSD为1.55%.结论 本法准确度高,精密度好且操作简便,可用于浩如图包如-10中羟基红花黄色素A的含量测定.
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不同企业红花中羟基红花黄色素A的测定
目的 采用HPLC法测定安徽10家企业红花中羟基红花黄色素A的含量,了解不同厂家的红花质量.方法 采用HPLC法进行含量测定.色谱柱为Agilent C18 (250*4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(26∶2∶72)流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长403 nm.结果 通过HPLC法测定安徽10家企业红花中羟基红花黄色素A的含量,7家均在1.6％以上,3家为1.0％.结论 本研究可用于红花质量控制,也可为采购者提供相应参考.
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HPLC法测定孕育丹中羟基红花黄色素A的含量
本实验以孕育丹为研究对象，对制剂中羟基红花黄色素A的测定方法进行研究。采用HPLC法测定孕育丹中羟基红花黄色素A的含量，样品用25%甲醇超声提取；以C18柱(250mm×4.6mm，5μm)为固定相；甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相；流速为1.0 mL/min；检测波长403nm；柱温：25℃。方中的羟基红花黄色素A获良好分离，在0.013～0.130mg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998)，平均加样回收率为98.54%， RSD为1.06%。所建方法简单、准确、重复性好，可用于孕育丹的质量控制。
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HPLC法测定跌打丸中羟基红花黄色素A的含量
目的 建立跌打丸中红花有效成分的高效液相色谱测定方法.方法 采用Agilent ZORBAX C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流速:0.8ml/min,以甲醇-乙腈-0.7％磷酸(25:2:73)为流动相;检测波长为403nm.结果 羟基红花黄色素A在0.1063μg-0.3189μ范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均回收率为101.4％(RSD=0.66％,n=9).结论 建立的方法简便可行、重复性好,可有效控制跌打丸中红花的质量.
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羟基红花黄色素A对实验性脑缺血的保护作用
据科植物红花的干燥花即为中药红花,具有活血化瘀的功效,属于该功效的代表性药物.红花包含的化学成分较多,具有复杂性特点,其中黄酮类、色素、脂肪酸、挥发油以及多炔等化合物已得到实验证实.有研究显示,水溶性的黄色素集中了其还不呕血化瘀的主要成分.本文通过动物实验,对羟基红花黄色素A对实验性脑缺血的保护作用进行了探索.
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羟基红花黄色素a对心血管疾病信号通路研究进展
红花为菊科植物红花(Carthamus tinctorius L.)的干燥花,全国各地广有栽培.具有活血通经,散瘀止痛之功效.用于治疗胸痹心痛,瘀滞腹痛,胸胁刺痛等疾病.羟基红花黄色素a是红花中提取的主要成分之一,在心血管疾病中具有抗血小板聚集、抗氧化及抗心肌缺血再灌注损伤的作用.随着对信号通路的研究在心血管疾病中的发展,羟基红花黄色素a对信号通路的作用有较系统的研究.本文就羟基红花黄色素a防治心血管疾病的诸多信号通路综述如下,为其防治心血管疾病的分子机制提供依据.
