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HPLC同时测定加味香薷口服液中6种主要活性成分的含量
目的:建立同时测定加味香薷口服液(葛根、香薷、厚朴、陈皮、蚕沙、白扁豆)中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01％冰乙酸溶液(梯度洗脱),流速1 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温30℃.结果:葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷分别在0.384 ～4.80 μg(r =0.999 3),0.048～0.60 μg(r =0.999 7),0.015 6 ～0.195 μg(r =0.999 8),0.018 2 ～0.227 5 μg(r =0.999 2),0.226 ～2.825 μg(r=0.999 6),0.228 ～2.850μg(r =0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别是葛根素97.98％,RSD 2.1％,麝香草酚98.88％,RSD 1.8％,香荆芥酚98.10％,RSD 2.1％,和厚朴酚100.12％,RSD 1.5％,橙皮苷100.40％,RSD 2.6％,大豆苷96.70％,RSD 1.6％.结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于加味香薷口服液中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的同时测定.
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近红外光谱法快速测定消渴丸浓缩液中葛根素含量
目的:采用近红外光谱法对消渴丸浓缩液中葛根素含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外透射光谱技术和光纤探头采集消渴丸浓缩液的近红外光谱,结合偏小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测.结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD值分别为0.955 9,0.241,4.36.对预测集样品预测平均相对偏差为1.8%.结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸提取浓缩过程质量检测和实时在线质量控制的方法.
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葛根芩连提取液超滤工艺优选
目的:优选葛根芩连提取液的超滤工艺参数.方法:以葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵转移率的综合评分为指标,通过正交试验考察超滤压力、料液温度及溶剂用量对葛根芩连提取液的超滤工艺的影响.结果:截流相对分子质量5 000的中空纤维膜分离效果好,佳超滤工艺参数为料液温度40℃,超滤压力0.025 MPa,溶剂用量2倍;葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵的转移率分别为82.78％(RSD 2.76％),88.63％ (RSD 1.43％),89.75％(RSD 2.52％),59.91％(RSD 1.97％).结论:中空纤维超滤膜可选择性地用于药液的精制,可提高葛根芩连提取液有效成分的保留率.
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葛根素骨架缓释片的研制及体外释放评价
目的:研制葛根素骨架缓释片,并评价其体外释药机制.方法:以不同型号的羟丙甲基纤维素(HPMC K100M,HPMC E4M)混合物为骨架材料,采用湿法制粒压片制备葛根素骨架缓释片,以葛根素释放度为指标,采用单因素试验法对缓释片的处方进行优化；通过测定释放度,考察葛根素骨架缓释片的体外释放模型.结果:优选的处方为HPMC K100M和HPMC E4M作为复合骨架材料,质量分数分别为片剂总质量的10％,20％；乳糖为填充剂,质量分数为片剂总质量的30％.制备的葛根素骨架缓释片释放规律符合Ritger-Peppas方程曲线,释药过程为药物扩散和骨架溶蚀协同作用.结论:葛根素骨架缓释片处方合理,制备工艺可行,制备的葛根素骨架缓释片具有良好的12 h体外释药特性.
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大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选
目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺.方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号；以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件.结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g·mL-1,葛根与大孔树脂质量比1:2,径高比1:6,用2BV水洗除杂,加2 BV 80％乙醇以2 mL· min-洗脱.转移率均＞92％,所得葛根总黄酮纯度达80％,葛根素质量分数25％.结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠.
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AB-8型大孔吸附树脂纯化复方通脉颗粒有效部位的工艺优选
目的:优选复方通脉颗粒的大孔树脂纯化工艺.方法:以总酚酸,葛根素的吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂等对复方通脉颗粒大孔树脂纯化工艺的影响.结果:优选的纯化工艺为上样液质量浓度110 g·L-1,树脂柱径高比1∶10,树脂体积与上样量比2.8∶1(吸附3h),加2BV水洗除杂,用6 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液.结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于大生产应用.
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暑热宁合剂提取工艺优化
目的:优选暑热宁合剂提取工艺.方法:以葛根素及绿原酸为考察指标,HPLC测定指标成分含量.选取提取次数、提取时间和加水量等为考察因素,采用正交试验法对进行提取工艺优选.结果:暑热宁合剂佳提取条件为加10倍量水提取3次,每次1.5h.结论:优选的工艺稳定、可行、重复性好.
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丹葛滴丸大孔树脂精制工艺
目的:对大孔树脂富集纯化丹葛滴丸的工艺条件及参数进行优化.方法:以丹酚酸B、葛根素含量为指标,考察大孔树脂对其的吸附性能和洗脱参数.结果:终确定纯化工艺为采用AB-8型大孔树脂,树脂用量为药材2倍,树脂径高比1:6,流速1 BV.h-1上样,5 BV pH 4盐酸水溶液洗脱弃去,3 BV 50％乙醇洗脱收集.结论:用大孔树脂对丹葛滴丸进行精制,工艺简单可行,分离效果好,减少了纯化固形物的量,从而降低服用量.
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正交试验优选葛根醋制工艺
目的:优选葛根佳醋制工艺.方法:以HPLC测定葛根素、大豆苷、大豆苷元含量为指标,考察辅料用量、闷润时间、文火炒制时间3个因素,采用正交试验对葛根的佳醋制工艺进行优选.结果:葛根的佳醋制工艺为取葛根一定量,加入20％醋闷润0.5h,文火炒制30 min.结论:优选出的葛根醋制工艺稳定可行,重现性好.
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氮酮对骨平巴布膏中葛根素体外透皮吸收的影响
目的:研究氮酮对骨平巴布膏中葛根素体外透皮吸收的影响.方法:采用体外扩散池法研究单用氮酮及氮酮与其他透皮吸收促进剂复合应用时对葛根素透皮吸收的影响.结果:不同质量分数氮酮均可促进葛根素透皮吸收,氮酮与处方中的冰片和挥发油复合应用时透皮效果更好.结论:骨平巴布膏中加入5％的氮酮能够显著增加葛根素的吸收速率和吸收量.
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粉葛提取物的制备工艺
目的:研究粉葛提取物的制备工艺.方法:以葛根素含量为考察指标,采用单因素及正交试验法筛选粉葛的提取工艺；以葛根素含量及特征图谱主要特征峰面积的转移率为考察指标,评价粉葛提取物的各工艺步骤.结果:优选的提取工艺为采用8倍量30％乙醇,加热回流3次,每次2h,葛根素提取率达97％以上；主要制备工艺步骤为饮片→醇提液→浓缩液→醇沉液→浸膏→提取物,各工艺步骤的葛根素转移率分别为97.89％±2.17％,81.70％±2.12％,74.92％±1.92％,72.15％±1.06％,50.64％±2.57％(n=3),表明葛根素在干燥步骤中损失较大；特征图谱结果显示,各工艺步骤均能保留粉葛的7个特征峰,其中峰1及峰6的转移率较高,峰2,3,4,5,7的转移率均较低；粉葛提取物的得率5.09％±0.06％,葛根素质量分数( 29.262±1.500) mg·g -1.结论:工艺合理、稳定、可行,为含粉葛的中药复方制剂工艺提供了参考.
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正交设计优化康视明合剂的提取工艺
目的:优选康视明合剂的提取工艺.方法:以葛根素、芍药苷含量为指标,采用HPLC测定指标成分含量,通过正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响.结果:佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次60 min.结论:该优选工艺稳定可行,可推广于康视明合剂的工业化生产应用.
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葛根素纳米结构脂质载体的制备及理化性质考察
目的:制备用于脑靶向给药的葛根素纳米结构脂质载体(Pue-NLC)并考察其理化性质.方法:采用乳化-超声分散法制备Pue-NLC；以包封率为指标,通过正交试验考察固体脂质材料用量、豆磷脂与泊洛沙姆-188的比例、脂质材料与乳化剂的比例及药物用量对处方工艺的影响,确定佳制备工艺；通过透射电镜观察粒子形态,分别用Zeta电位及粒度分析仪测定表面电位和粒径,离心超滤法测定包封率,透析法考察其体外释药特性,HPLC测定葛根素含量.结果:佳制备工艺为脂质材料用量400 mg,豆磷脂与泊洛沙姆-188的比例1:3,脂质材料与乳化剂的比例为1:2,药物用量10 mg.制备的Pue-NLC外形呈类圆球状,粒径分布均匀,平均粒径(89±7)nm,包封率(91.33±1.2)％,平均Zeta电位(-22±0.4)mV；Pue-NLC中葛根素在24 h累积释放率69.25％,且无突释效应.结论:采用乳化-超声分散法制备的Pue-NLC粒径大小分布均匀,药物包封率高,具有明显的缓释效果.
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保济丸中葛根素的含量测定及灭菌方法评价
目的:建立保济丸中葛根素含量的测定方法,评价几种灭菌方法的优劣.方法:以甲醇-水(30:70)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,用RP-HPLC测定经各种灭菌方法处理的保济丸中葛根素的含量与未经灭菌处理的保济丸中葛根素的含量.结果:葛根素在4 212 ～ 84.24 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.18％,RSD 0.44％.湿热蒸汽灭菌方法在4种灭菌方法中属优法.结论:定量测定方法简便、快速、灵敏、结果准确、重复性好,可作为保济丸的质量控制标准.
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葛根素磷脂复合物自乳化释药系统的处方优选
目的:优选葛根素磷脂复合物自乳化释药系统的处方工艺.方法:以乳化程度和乳滴粒径大小为指标,通过溶解度试验和相图绘制筛选处方中油相、非离子表面活性剂、助表面活性剂,确定佳处方.结果:优选的处方工艺为油酸乙酯(油相)-聚山梨脂80(非离子表面活性剂)-无水乙醇(助表面活性剂)5:3:2,乳化时间40.53 s,平均粒径107.3 nm.结论:制备的葛根素磷脂复合物自乳化系统为黄色澄明液体,加水后可形成澄清透明并带淡蓝色乳光的乳液,且体系无起泡现象,乳化效果好.
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葛根的品种产地和提取工艺研究进展概况
综述了不同产地不同品种葛根的主要化学成分及含量差异,重点比较了不同溶剂、不同提取方法对葛根有效成分提取的影响和优缺点.
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葛根素和葛根黄酮的药代动力学研究概述
中药的作用特点是多成分、多途径、多靶点,中药药代动力学的研究是中药研究的关键技术之一.葛根的主要有效成分和有效部位为葛根素及葛根黄酮,该文从生物样品预处理、样品测定、葛根素及葛根黄酮在体内的吸收、分布、代谢排泄和药动学参数等方面着手,对葛根素和葛根黄酮的药代动力学研究进行综述,认为应加强正常和病理状态下葛根素和葛根黄酮在脑脊液及脑组织中的分布和代谢研究,为临床脑血管疾病以及相关疾病的治疗提供用药指导.
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对《中国药典》所载仲景方若干制剂内容商榷
对《中国药典》所载仲景方若干制剂在处方、配比、用量、功能主治、含量指标等相关方面的问题进行探讨.查阅有关仲景《伤寒论》的论著、方剂辞典、古今中药名称与入药部位变更及剂量换算等文献资料,与《中国药典》仲景方的相关制剂在处方、配比、用量、功能主治等项下进行对比、剂量换算,以及将组方中相关药材饮片与制剂间的含量指标作分析.一些制剂在处方、配比、用量、功能主治、鉴别、含量测定等相关项下分别存在组方药物更替欠妥、品种变更名称依旧、古今量衡换算失当、功能主治同方异效、指标成分定量偏低等可商之处,理中丸、四逆汤等制剂在药材品种的使用、剂量等方面亦有存疑之处.一方面是古今度量衡制换算问题国家应作统一规定,另一方面应加强毒性中药药理、用法用量等方面的研究以及加工炮制的规范化管理.
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正交试验优选平唐复方的醇提工艺和水提工艺
目的:优选平唐复方醇提工艺和水提工艺.方法:选择提取时间、乙醇体积分数和乙醇用量为考察因素,以藁本内酯、桂皮醛、甲基丁香酚转移率及干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选醇提工艺.选择浸泡时间、加水量和提取时间为考察因素,葛根素、阿魏酸转移率及干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验优选水提工艺.结果:佳醇提工艺为当归、桂枝和细辛药材加8,6倍量50％乙醇提取2次,每次0.5h;藁本内酯、桂皮醛及甲基丁香酚转移率分别为72.8％,70.5％,82.3％,干膏得率27.8％.佳水提工艺为醇提后的药渣与葛根药材浸泡30 min,加12倍量水提取3次,每次0.5h;葛根素和阿魏酸转移率分别为60.28％和21.89％,干膏得率18.43％.结论:优选的提取工艺稳定可行,醇溶性和水溶性有效成分提取率高,为平唐复方的药效评价提供了实验依据.
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参苏感冒胶囊的质量标准研究
目的:建立参苏感冒胶囊质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的葛根、陈皮、枳壳、前胡进行定性鉴别;用高效液相色谱法对样品中的葛根素进行含量测定.结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定葛根进样量在(0.151 6～0.758 2)μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%(n=6),RSD为1.55%.结论:定性、定量方法简便、可靠、准确,可用于参苏感冒胶囊的质量控制标准.
