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金港温莪术指纹图谱研究
目的 进行金港榄香烯脂质体注射液的原药材温莪术指纹图谱的研究,实现注射液的安全、有效、稳定、可控.方法 采用气相色谱法(GC)对其指纹图谱进行测定,通过中药指纹图谱相似度计算软件,对10批不同产地的原药材温莪术GC指纹图谱进行相似度计算.结果 测定方法稳定可靠,标示出温莪术共有特征峰12个,各批次温莪术原药材相似度不低于0.95.结论 测定方法准确可靠,重复性良好.建立的金港温莪术指纹图谱可以保证不同批次产品的质量稳定性和安全性.
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枇杷叶药材高效毛细管电泳指纹图谱研究
目的:建立中药枇杷叶的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.方法:采用正丁醇超声提取法制备品种、批次不同的枇杷叶供试液,以熊果酸对照品为内参考物,运用高效毛细管区带电泳法测定指纹图谱,并用相似度评价软件分析其相似度.结果:所测定的13个品种枇杷叶样品,其指纹图谱相似度0.9以上有11个,0.9～0.8之间1个,0.8～0.7之间1个,指纹图谱整体面貌基本一致的.结论:所建立的枇杷叶高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠,可作为枇杷叶的特征指纹图谱,为枇杷叶的定性鉴别及药材内在质量评价提供了新的参考依据.
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虎杖药材的高效液相指纹图谱研究
目的 建立虎杖药材的高效液相化学特征指纹图谱,为控制和评价虎杖药材的质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,以Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,285 nm波长下检测.结果 10份样品的相似度均在0.90 ～0.99之间.结论 该方法稳定性、重现性好、特征性强,可作为虎杖药材质量评价的依据之一.
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三军丸指纹图谱研究
目的：利用高效液相色谱建立三军丸的甲醇超声提取的指纹图谱，为三军丸的质量控制和评价提供可靠的方法。方法采用 HPLC 梯度洗脱技术进行分离分析，采用 Venusil XBP C18（4.6 mm ×250 nm），流动相甲醇：乙腈（3：1）-0.1%磷酸，流速为1.0 ml/ min，紫外检测器（λ=280 nm），柱温35℃。结果10个批次的三军丸之间有11个共有指纹峰，大多数的峰可以达到较好的分离效果，建立的 HPLC 指纹图谱具有较高的重现性。结论建立的三军丸高效液相指纹图谱方法稳定、可靠，为三军丸质量控制提供了简单、可靠的依据，可以作为三军丸鉴别和质量控制的有效方法。
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竹节参皂苷类化合物 HPLC 指纹图谱研究
目的：建立竹节参药材皂苷类成分HPLC指纹图谱的研究方法，为竹节参药材的质量控制提供依据。方法：采用Hibar C18（4．6 mm ×250 mm，5μm）色谱柱，以乙腈－0．1％的磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1．0 mL? min－1，检测波长203 nm，柱温30℃；测定了7批市售竹节参药材的HPLC指纹图谱。结果：竹节参的指纹图谱共检出12个共有峰，通过对照品比对指认了其中的7个共有皂苷类成分，7批药材中有6批相似度均达到0．9以上。结论：该方法精密度、稳定性、重复性好，特征性及专属性强，可用于竹节参药材的质量控制。
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陈皮精准煮散饮片与市售饮片的质量
目的:临床疗效与中药饮片规格及质量是否均一密切相关,本文采用化学指纹图谱法结合DNA分子鉴定技术,考察陈皮精准煮散饮片与市售原饮片质量差异.方法:比较原饮片及精准煮散饮片的干膏收率;采用HPLC-DAD法进行3批次饮片混合粉碎前后质量均一性、指纹图谱与相似度评价.应用ITS2序列作为DNA条形码对陈皮饮片进行鉴定;比较市售原饮片及精准煮散饮片的干膏收率;采用HPLC-DAD法进行3批次饮片混合粉碎前后质量均一性、指纹图谱与相似度评价.结果:陈皮煮散饮片出膏率略高于市售饮片出膏率;精准煮散饮片提取液中橙皮苷溶出较原饮片高,市售原饮片批间溶出量有明显的差异性RSD为18.93％,混合制成煮散饮片后差异较小RSD为6.28％.指纹图谱相似度评价结果显示,混合粉碎后指纹图谱相似度提高,标定共有峰16个,峰面积均有提高.结论:陈皮精准煮散饮片与市售饮片基本属性相一致,并提高中药的浸出率、成分溶出率及质量均一性,表明煮散饮片有较好的临床应用优势.
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不同种类酒炮炙对牛膝饮片指纹图谱的影响
目的:比较牛膝生品、蒸馏水炙品及不同乙醇浓度酒炙品指纹图谱差异,研究不同乙醇浓度酒炮炙对牛膝饮片的影响.方法:采用HPLC,以岛津VP-ODS(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长243 nm,进样量15 μL,采集90 min.结果:牛膝各酒炙品大部分峰面积较生品的要稍高,蒸馏水炙品的较生品稍低,但不是很明显.结论:酒炙有利于本实验建立指纹图谱中的牛膝大部分有效成分的溶出,高浓度乙醇炙品在有效成分溶出方面优于低浓度乙醇炙品.
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基于指纹图谱结合多指标成分定量用于麻黄汤的质量评价
目的:分析和评价指纹图谱和多指标成分定量结合用于麻黄汤主要成分的定量和质量.方法:采用线性范围试验和加样回收率实验考察高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法的严谨性,由2个厂家各提供6个不同批次麻黄汤药材,共12批次,以盐酸麻黄碱对照品、桂皮醛对照品、苦杏仁苷对照品、甘草酸对照品,多指标成分定量HPLC测定,分别计算各批次麻黄汤中这4种成分的含量;同时进行指纹图谱HPLC分析评价麻黄汤的质量.结果:麻黄汤中的有效成分盐酸麻黄碱、桂皮醛、苦杏仁苷、甘草酸在各自浓度范围内的线性关系良好,且这4种成分的平均回收率分别是100.0％、100.1％、99.39％、99.04％,RSD分别是1.7％、1.3％、1.1％、0.99％.D厂中的麻黄汤药材样品质量波动较大,相似度较低,而B厂中麻黄汤药材质量波动较小,相似度较高,一致性较好.结论:麻黄汤的主要成分是盐酸麻黄碱、桂皮醛、苦杏仁苷和甘草酸,B厂麻黄汤的药材质量优于D厂.
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麻黄汤不同配伍对苦杏仁和甘草有效成分的影响
目的:评价麻黄汤不同配伍对苦杏仁和甘草有效成分的影响.方法:制备苦杏仁苷对照品溶液和甘草酸单铵盐对照品溶液和不同配伍方式的麻黄汤水煎液供试品溶液,以正交设计8中不同配伍的麻黄汤组方,苦杏仁有效成分研究中以A-H进行标识;甘草有效成分研究中以A1-H1对8中不同配伍方式进行标实.终结果根据国家药典委员会提出的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度分析,采用MATLAB软件进行数据处理和统计.结果:苦杏仁和甘草色谱条件能够分别将苦杏仁苷和甘草酸清晰的分离出来,无其他杂质峰,基线稳定,具有可比性.麻黄汤不同配伍方式中对苦杏仁有效成分苦杏仁苷每剂含量未见明显差异,进行方差分析后结果显示,麻黄汤不同配伍中麻黄、桂枝、甘草对苦杏仁苷的影响差异无统计学意义(P＞0.05).麻黄汤不同配伍方式中以H1单纯甘草中甘草酸含量为高,而麻黄汤全方A1中的甘草酸含量为低;不同配伍中麻黄、桂枝和苦杏仁均降低麻黄汤中甘草酸的含量(P＜0.05).结论:麻黄汤不同配伍中麻黄、桂枝、甘草对苦杏仁中有效成分苦杏仁苷未见明显影响;而不同配伍中麻黄、桂枝和苦杏仁均降低麻黄汤中甘草有效成分甘草酸的含量.
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基于指纹图谱评价葛根芩连汤中药物的成分分析研究
目的:采用HPLC(高效液相)指纹图谱分析研究葛根芩连汤中药物的成分.方法:在指纹图谱研究方法中采用HPLC-DAD(高效液相-二极管阵列检测器),HPLC指纹图谱试验色谱条件:进样量为20μL,色谱柱选择直径5μm的Ulti-mate AQ C18柱,柱温30℃,流动相A是0.02 mol/L醋酸铵+0.3％三乙胺+1％冰醋酸混合而成,终PH值为4.3;流动相B是乙腈,流速统一为0.7 mL/min.检测波长通过预实验不断调整,终葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素、甘草酸铵和甘草次酸的检查波长为250 nm;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和甘草苷检测波长为280 nm;余下对照品检测波长为346 nm;并对HPLC精密度试验、重复性试验、稳定性试验、专属性试验、加样回收率试验、线性回归试验等方法学进行严谨性考察,通过比较混合对照品溶液指纹图谱,葛根芩连汤单味药材指纹图谱和葛根芩连汤指纹图谱,分析研究葛根芩连汤中的14个药物成分.结果:1)精密度试验平均相对峰面积RSD为0.38％,重复性试验平均相对峰面积RSD为1.14％,稳定性试验平均相对峰面积RSD为1.03％,专属性试验结果良好.2)14个药物成分线性回归良好,且加样回收试验中平均回收率的范围是96.45％～104.69％,RSD的范围是为0.65％～2.11％.3)本研究根据不同的检测波长250 nm、280 nm和346 nm,将混合对照品指纹图谱分为3张图,便于后续分析,同时标注14个对照品成分的峰号.4)在检测波长为250 nm时,葛根指纹图谱有11个特征峰,而甘草有2个特征峰;在检测波长280 nm时,黄芩有6个特征峰,而在检测波长346 nm时,黄连有4个特征峰.5)在葛根芩连汤的指纹图谱中显示波长250 nm时有12个特征峰,其中1～11主要体现葛根的药物成分特征,而12主要体现甘草的药物成分特征;波长280 nm时有7个特征峰,主要体现甘草和黄芩的药物成分特征;波长346 nm时有4个特征峰,主要体现黄连的药物成分特征.结论:从整体性解析葛根芩连汤剂HPLC指纹图谱的药物成分来源,为葛根芩连汤中含有的药物成分等物质基础、药理相关性研究提供实验基础.
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葛根芩连汤配方颗粒和传统汤剂的HPLC的 指纹图谱对比研究
目的:采用高效液相(HPLC)比较研究葛根芩连汤配方颗粒剂和传统汤剂的指纹图谱差异.方法:首先选择3家不同医院A、B、C的葛根芩连汤配方颗粒剂和传统汤剂,配制对照品溶液和供试品溶液后,以优化的色谱条件进行HPLC指纹图谱研究.结果:HPLC中间精密度试验、重复性试验和稳定性试验均显示良好.葛根芩连汤颗粒剂HPLC指纹图谱发现前5 min K1、K2和K3的谱图差异较大,5 min后3家不同医院葛根芩连汤颗粒剂HPLC指纹图谱有10个相似的特征峰,其中K3特征峰的成分含量与K1和K2存在较大差异,尤其是1号峰和4号峰.K1和T1、K2和T2、K3和T3颗粒剂和传统汤剂的比较中,颗粒剂特征峰的含量较传统汤剂高.结论:葛根芩连汤配方不同医院颗粒剂和传统汤剂的HPLC指纹图谱存在一定差异.
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逍遥丸指纹图谱和掺伪检验方法的建立
目的:建立掺伪检验方法分析逍遥丸指纹图谱.方法:首先淹没逍遥丸制成粉末待用,试验相关的混合对照品溶液和供试品溶液,通过专属性试验、线性关系分析、精密度、重复性和稳定性试验以及加样回收率试验考察逍遥丸指纹图谱方法的严谨性,采用气相色谱法(GC法)和气相色谱法-质谱法联用法(GC-MS法)检测样品中薄荷脑和香芹酮的含量,并建立掺伪检验方法.结果:专属性、线性关系、精密度、重复性和稳定性和加样回收率试验结果均显示良好.A厂逍遥丸供试品中未检出香芹酮,而B、C厂均检测出含有香芹酮,且C厂香芹酮PA值高于B厂.薄荷脑和香芹酮的GC-MS特征离子峰分别是m/z 41、55、71、81、95和m/z 39、54、82、93、108.结论:基于建立掺伪检验方法对逍遥丸进行指纹图谱检测,可有效控制其药物质量.
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4种复方丹参中药的精确分类及药效的理论评价
目的：对4种复方丹参类中药进行精确分类并提出了相似配伍复方的药效理论评价方法。方法：基于双指标等级序列个性化模式识别法确定每个复方的特征序列并对相似配伍复方进行精确分类，根据分类结果进一步确定每个样品的核心特征序列及关联序列。每个样品特征序列中关联序列的样品数与该类样品的总数的比值定义为药效关联度。该参数可以很好地衡量关联序列代表的中药复方与核心特征序列代表的复方的药效相近程度。结果：测试并分析了4种23个中成药样品的氯仿提取物的红外指纹图谱。双指标等级序列个性化模式识别理论方法可以对这些样品进行品种的精确鉴别，样品正确判别率为96％。分析了4种复方之间的关联度，并初步发现两种复方药效的相似程度与其关联度近成正比关系。结论：该研究建立的中药药效理论评价方法，为探索中药药效研究提供了新思路。
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2个中药品种常数及多种中药配对的精确分类鉴别
目的:基于双指标信息理论方程-共有遗传与变异信息理论方程大信息量状态,提出2个鉴别生物复杂体系中药的品种常数:共有峰率Pg=61％,Pg=70％作为中药品种的绝对定量鉴别标准.在双指标信息量变化相对误差±3％的范围内,可以确定Pg≥(61±3)％及Pg≥(70±3)％作为2个优化判别中药品种的定量理论标准.方法:基于提出的2个定量理论标准,结合大有效样本数优化法对多个中药样本进行合理模式识别.测试并分析了4种42个中药复方桂附地黄丸、知柏地黄丸、金匮肾气丸、明目地黄丸样品原药粉末的红外指纹图谱,对4种不同复方的6个配对进行了鉴别验证.结果:5个中药复方配对遵从品种常数Pg=61％,1个复方配对桂附地黄丸、知柏地黄丸遵从品种常数Pg=70％,样品的正确识别率为94.2％,类的正确识别率100％.结论:该法提供了鉴别分类中药的科学的绝对定量标准.
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基于指纹图谱评价麻黄汤中药物的成分分析研究
目的:基于指纹图谱评价麻黄汤中药物的成分分析,阐释中药复方合理配伍的科学内涵.方法:制备混合对照品溶液和麻黄汤水煎液供试品溶液,以流动相为0.1％甲酸-水溶液(A)-0.1％甲酸-乙腈溶液(B);梯度洗脱0 ～ 30 min,3％～5％B,30 ～ 35 min,55％～95％B,35 ～40 min,95％B;柱温40℃;流速0.5 mL/min;进样量5μL作为色谱条件进行研究,并根据国家药典委员会提出的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度分析,采用MATLAB软件进行数据处理和统计.结果:1)各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于5％,表明实验方法学重复性良好.2)8种对照品组成的混合对照品所得指纹图谱无干扰峰,基线稳定;所得实际质荷比和计算质荷比误差小.3)麻黄汤水煎液指纹图谱分离出31个化合物.4)麻黄汤水煎液药物成分分析获得的31种化合物中以第28种2,3,7-三-甲基吲哚和第29种乙酸麻黄碱属于麻黄汤水煎液特殊成分,其余29种均可归属于明确药物来源,所有药物的化合物实际质荷比和计算质荷比的误差均在正负100以内,结果为真.结论:麻黄汤水煎液药物成分分析获得的31种化合物中以第28种2,3,7-三甲基吲哚和第29种乙酸麻黄碱属于麻黄汤水煎液特殊成分,其中主要为来源于麻黄的生物碱类成分,来源于桂枝和苦杏仁的有机酸类成分,以及来源于甘草的黄酮类成分.
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基于指纹图谱技术分析四神丸中吴茱萸的有效成分
目的:基于指纹图谱技术分析探讨四神丸中吴茱萸的有效成分,阐释中药合理配伍的科学内涵.方法:精密量取10μL的样品进样量或对照品溶液,采用250 mm×4.6 mm,5μm的色谱柱,选择流动相的条件是在乙腈、甲醇和水中以1 mL/min的流速进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为225 nm,根据高效液相(HPLC)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在HP HPLC(3D)化学工作站上进行指纹图谱分析四神丸中吴茱萸的有效成分.结果:四神丸HPLC指纹图谱检测精密度、重复性和稳定性均良好.不同批次四神丸中的吴茱萸的有效成分是吴茱萸碱和吴茱萸次碱,不同厂家四神丸中吴茱萸的有效含量有明显差异有统计学意义(P<0.05),以同仁堂四神丸中吴茱萸的有效成分含量为多,其次为仲景牌四神丸.结论:基于指纹图谱技术用高效液相色谱法分析四神丸中吴茱萸的有效成分测定,发现其有效成分主要是吴茱萸碱和吴茱萸次碱,进而对该药物进行质量控制.
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复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测
目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量.方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C18保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0.02％磷酸为流动相B,流速1.0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量.结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好.连翘苷回归方程Y=98009X-86650,r=0.9992(n=5),连翘苷对照品在3.23～103.02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212284 X+108806,r=0.9998(n=5),黄芩苷对照品在2.74～87.89μg/mL范围内线性关系良好.薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象.样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72％,黄芩苷含量14.6 mg,RSD为4.95％;而样品2连翘苷0.50 mg,RSD为1.69％,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4.92％;2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P>0.05).结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好.
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冬虫夏草水提液和醇提液HPLC指纹图谱分析
目的:建立冬虫夏草水提液和醇提液的高效液相指纹图谱.方法:采用高效液相色谱对20批冬虫夏草和2批发酵冬虫夏草菌粉的水提液和醇提液进行分析;并对所获得的色谱数据进行相似度计算和聚类分析.结果:建立了冬虫夏草水提液和醇提液指纹图谱,水提液指纹图谱确定了7个共有峰,醇提液指纹图谱确定了8个共有峰;冬虫夏草水提液和醇提液指纹图谱相似度评价结果均显示20批冬虫夏草样本的相似度系数大于0.9,2批发酵冬虫夏草菌粉的相似度系数小于0.9;冬虫夏草水提液和醇提液共有峰聚类分析结果均显示,20批冬虫夏草与2批发酵冬虫夏草菌粉分别聚为不同类.结论:本文所建立的方法稳定可靠,可以对冬虫夏草质量进行综合评价,为其提高产品质量控制提供了依据.
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枳壳精准煮散饮片质量的均一性
目的:探讨精准煮散饮片与市售原饮片成分溶出及质量均一性差异.方法:应用ITS2序列作为DNA条形码对枳壳饮片进行鉴定;比较枳壳市售原饮片及精准煮散饮片的干膏收率;采用HPLC-DAD法进行3批次饮片混合粉碎前后质量均一性、指纹图谱及相似度评价.结果:枳壳煮散饮片出膏率略高于市售饮片出膏率;精准煮散饮片提取液中柚皮苷溶出较市售饮片高,市售饮片柚皮苷、新橙皮苷批间溶出量有明显的差异性RSD分别为9.71％及24.71％,混合制成煮散饮片后差异缩小RSD分别为4.73％、4.94％.指纹图谱相似度评价结果显示,制成煮散饮片后相似度提高,且共有峰峰面积均有提高.结论:枳壳市售饮片制成精准煮散饮片基本属性没有变化,但精准煮散饮片能提饮片的煎煮效率及均一性,发展精准煮散饮片具有良好的应用前景.
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基于超高效液相色谱分析黄连、吴茱萸配伍药对的有效成分
目的:评价通过超高效液相色谱(UPLC)分析黄连、吴茱萸配伍药对的有效成分.方法:选取4对不同产地的黄连、吴茱萸配伍药对进行研究,采用ACQUITY UPLC BEH C18作为本研究的色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),柱温为40℃;加入2μL10℃的样品后,以乙腈(流动相A)-纯水加0.05％甲酸(流动相B),流速为0.4 mL/min进行梯度洗脱,建立UPLC-质谱(MS)指纹图谱分析方法.结果:在黄连、吴茱萸配伍药对的对照指纹图谱和样品指纹图谱的比较中,相对保留时间标定16个较有特征的共有峰分别与单味黄连药物及单味吴茱萸的指纹图谱特征峰比较,发现9、15和16号共有峰是黄连、吴茱萸都存在的特征峰,而1、2、13、14号共有峰仅吴茱萸方有的特征峰,余下共有峰为黄连药物的特征峰.9、15和16号黄连、吴茱萸配伍药对共有的特征峰,结合质谱分析和化合物质裂解规律,推测出木兰花碱、格陵兰黄连碱和1-甲基-2壬基-4(1H)-奎若酮等3中化合物.结论:采用UPLC-MS技术建立黄连、吴茱萸配伍药对有效成分,为黄连和吴茱萸药材的有效成分和质量评估提供参考.
