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HPLC指纹图谱技术评价不同厂家元胡止痛片质量
目的：建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱分析方法，评价不同厂家的元胡止痛片质量。方法：构建10个厂家共12批元胡止痛片HPLC指纹图谱，对共有峰化学成分进行质谱解析，并结合相似度分析、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行分析。结果：对HPLC指纹图谱中的15个共有峰进行结构鉴定，其中12个成分来自延胡索，3个成分来自白芷；12批元胡止痛片指纹图谱相似度值范围在0.498-0.999之间，可以将样品分为3类；聚类分析结果将12批样品分为3大类；主成分分析采用3个主成分代表15个共有峰信息，将12批样品分为3类，分类结果主要受延胡索成分影响。3种分析方法对12批次样品分类结果基本一致，结合3种分析方法结果可以将12批样品按照质量差异分为三级。结论：不同厂家的元胡止痛片质量差异较显著，相似度分析方法结合聚类分析与主成分分析方法均可以对不同厂家的指纹图谱进行分析评价，并深入分析样品差异的影响因素，可以作为不同厂家样品质量评价的一种有效手段。
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不同品种石斛的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究
目的：采用HPLC-DAD-ELSD建立石斛指纹图谱，并对金钗、鼓槌、叠鞘、细茎和反瓣等5种石斛的指纹图谱进行对比研究。方法：采用Dikma C18（250 mm ×4.6 mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.5%冰乙酸水溶液，梯度洗脱，柱温30℃，流速1 mL·min-1，DAD串联蒸发光散射检测器检测。结果：建立5种石斛的HPLC指纹图谱，并标定9个指纹峰，5种石斛相似度较低。结论：建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重现性好，可直接反映石斛品种与化学成分变化的关系。
关键词： 石斛 指纹图谱 HPLC-DAD-ELSD -
补阳还五汤挥发性成分指纹图谱的研究
目的：建立补阳还五汤挥发性成分的气相色谱-质谱联用（GC-MS）指纹图谱。方法：色谱柱：5HP-MS，载气：He，流速：1.0 mL·min-1，进样量：1μL，分流比：1：20。质谱条件：电子轰击（EI）离子源，辅助线温度：280℃，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，质量扫描范围：m/z 50~550。通过Chemstation和Nist 05a谱库检索认定共有峰。结果：采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004 A版）对11批样品的指纹图谱进行了匹配，确定并鉴定了9个共有峰，指纹图谱的相似度均在0.93以上。结论：本文建立的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强，可以作为补阳还五汤挥发性成分质量控制的稳定方法。
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不同产地桔梗皂苷成分HPLC指纹图谱比较研究
目的：研究不同产地的桔梗药材皂苷指纹图谱，为桔梗的质量控制与生产提供参考依据。方法：采用DB101大孔树脂纯化精制桔梗皂苷，应用HPLC-ELSD法测定全国9省市自治区39批桔梗样品皂苷类化学成分指纹图谱。色谱条件：选用Agilent HC-C8（4.6 mm×250 mm，5μm）柱，流动相为乙腈-0.5%乙酸系统，梯度洗脱；进样量6μL；流速0.5 mL·min-1；漂移管温度90℃；氮气流速1.2 mL·min-1。结果：以内蒙古赤峰产区牛家营子镇6批样品共有指纹图谱为参照，发现各产区桔梗药材品质存在较大差异，其品质与各地桔梗栽培用种种源不规范和生态环境差异及药材干燥、贮藏等初加工方式密切相关。结论：在桔梗栽培生产中，应加强桔梗种源基地建设，规范用种，合理制定桔梗生产区划，规范桔梗产地加工。
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左金胃漂浮缓释片多组分体内释放研究
目的：研究左金胃漂浮缓释片多组分的体内释放行为。方法：不同时间点取家兔胃内容物，处理并制备供试品溶液，采用高效液相色谱法建立各个时间点及全溶样品的图谱，计算体内累积释放度，采用相似因子法评价指标成分之间及指标成分与制剂之间的释放行为。结果：在10 h内，小檗碱与吴茱萸内酯、吴茱萸次碱的相似因子分别为52、61.5，与制剂的相似因子为66.4，吴茱萸内酯与吴茱萸次碱的相似因子为70，与制剂的相似因子分别为46.5、53.7。结论：在10 h内，小檗碱的释放行为与吴茱萸内酯、吴茱萸次碱及制剂相似；吴茱萸次碱与吴茱萸内酯及制剂的释放行为相似；而吴茱萸内酯与制剂的释放行为不一致。
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怡康片指纹图谱研究和两个指标成分定量测定
目的:建立怡康片的指纹图谱,进行两个指标成分的定量分析,为评价怡康片提供依据.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为250 nm.结果:得到分离度、重现性均较好的怡康片指纹图谱,标示出19个共有峰,各批次样品相似度在0.96以上;通过对照品比对,确定了两个成分,分别为葛根素和姜黄素,并对其进行定量分析.结论:本实验同时对怡康片指纹图谱和两个指标成分进行分析,快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一.
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黔产一枝黄花药材HPLC指纹图谱研究
目的：建立黔产一枝黄花药材HPLC指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法，以Diamonsil C18（200 mm×4.6 mm，5μm）为色谱柱，乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长为282 nm，流速1.0 mL·min-1，柱温25℃，分析了10批不同产地一枝黄花药材指纹图谱。结果：10批一枝黄花药材中有13个共有峰，经相似度计算，整体相似度良好。结论：该方法稳定、重复性好，可用于黔产一枝黄花药材的质量控制。
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地黄饮子UPLC-MS指纹图谱研究
目的:建立地黄饮子的UPLC-MS指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法.方法:采用UPLC-MS联用技术对自制10批地黄饮子样品进行成分分析,建立其指纹图谱,确定共有色谱峰并对其进行归属认定.结果:10批自制地黄饮子UPLC-MS指纹图谱中共标定了30个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及一级质谱信息的比对,确定2号、5号、14号、15号、17号、26号和27号峰分别为马钱苷、松果菊苷、乌头碱、新乌头碱、五味子醇甲、五味子乙素和茯苓酸.结论:地黄饮子的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制地黄饮子的质量.
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黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究
目的:应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法.方法:以ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温30c.结果:4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究.
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广西民族药磨盘草高效液相指纹图谱及其不同产地品种的聚类分析
目的:研究广西民族药磨盘草不同产地批次高效液相指纹图谱测定方法,为民族药磨盘草的质量评价及进一步探讨其谱效关系建立实验基础.方法:采用Agilent TC-C 18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水溶液作梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,320 nm处测定.运用聚类分析对不同产地共10批次磨盘草药材进行分类.结果:检出磨盘草有11个共有峰,10个批次磨盘草药材中共有7个批次与对照图谱的相似度比较结果大于90％,通过聚类分析,10个批次磨盘草可分为3类.结论:磨盘草不同产地品种图谱之间有较好的相似度,所建立的方法能对该药材的质量进行整体评价和分类.
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基于单味药及药对HPLC指纹图谱探讨小青龙汤组方特性
小青龙汤方出自张仲景《伤寒论》,其组成为麻黄、芍药、细辛、干姜、甘草、桂枝、半夏、五味子.对单味药以及麻黄-甘草药对、麻黄-桂枝药对、白芍-桂枝药对、白芍-甘草药对、五味子-细辛药对的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析研究逐渐深入.本文从此角度出发分析小青龙汤组方特性,探讨中医方剂配伍科学内涵.
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不同厂家三黄片HPLC指纹图谱的比较
目的:采用高效液相色谱法( HPLC)建立市售三黄片的指纹图谱,为其质量控制提供新依据.方法:色谱柱:Grace-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1％磷酸(梯度洗脱),柱温:30℃,检测波长:254 nm,分析时间:110 min,流速:0.8 mL· min-1.结果:精密度、重现性、稳定性试验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5％.以大黄酚为参照物,共标出16个共有峰.通过聚类分析,10个不同厂家三黄片样品被聚为4类;通过相似度计算,同一厂家5个批次三黄片样品的相似度良好,10个不同厂家三黄片样品的相似度差别明显.结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可通过分析结果判断同厂家不同批次和不同厂家之间三黄片质量的差异,为全面控制三黄片质量提供依据.
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当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱研究
目的:建立当归破壁饮片(成品)、破壁粉体(中间体)及传统饮片(原料)的HPLC指纹图谱,并测定三者的阿魏酸含量,为当归破壁饮片的质量评价提供依据.方法:采用高效液相色谱法,Aglient-ZORBAX SB色谱柱,以乙腈-1％醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30C.采用2015版《中国药典》HPLC含量测定方法测定阿魏酸含量.结果:建立了当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱,10批当归破壁饮片、10批破壁粉体及10批传统饮片的指纹图谱共有模式中均有14个共有特征峰,各批次破壁饮片、破壁粉体及传统饮片的图谱基本一致,相似度均大于0.96;当归破壁饮片中阿魏酸含量略高于当归药材.结论:本文所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于当归破壁饮片的质量控制和综合评价.
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叶下珠和苦味叶下珠指纹图谱的建立及比较
目的：建立叶下珠和苦味叶下珠指纹图谱，为其是否可以混用或代替使用提出物质基础的依据。方法：采用高效液相色谱法（HPLC），色谱柱为INDUSTRIES Epic C18120A（5μm，250 mm×4.6 mm）；流动相为乙腈（A）-水（0.1%磷酸，V/V）二元梯度洗脱；检测波长为254 nm；流速为1 mL·min-1；柱温为30℃；进样量为10μL。结果：建立了叶下珠和苦味叶下珠指纹图谱。结论：该方法简便、准确、重现性好，为其混用或代替使用提出物质基础的依据。
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欣脉胶囊降血脂活性部位的筛选及其指纹图谱归属分析＊
目的：从欣脉胶囊中筛选出降血脂的主要活性部位，建立活性部位的HPLC指纹图谱，研究其与组方药材指纹图谱色谱峰的相关性。方法：利用溶剂萃取法对欣脉胶囊的不同极性部位进行分离制备，采用腹腔注射75%蛋黄乳液的方式快速建立小鼠高血脂症模型，筛选出欣脉胶囊的活性部位；建立欣脉胶囊活性部位及各药材的指纹图谱，以色谱峰保留时间为考察指标，对复方活性部位指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：乙酸乙酯部位和大蒜挥发油部位的降脂作用显著（P<0.01）；建立了欣脉胶囊活性部位的HPLC指纹图谱，标示出28个特征峰，对特征峰进行了归属分析，确定了27个特征峰的药材归属。结论：欣脉胶囊降血脂的主要活性部位为乙酸乙酯部位和大蒜挥发油部位，所建立的指纹图谱测定方法能较好地判别活性部位主要色谱峰与药材化学组分间的相关性，为欣脉胶囊的药效物质基础及质量标准提升提供参考。
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油菜花粉总黄酮部位HPLC指纹图谱研究
目的:建立油菜花粉总黄酮部位的HPLC指纹图谱分析方法,控制油菜花粉总黄酮部位质量.方法:利用HPLC-UV法,采用Waters C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱,柱温为40℃,流速0.8 mL·min-1,检测波长320 nm.结果:建立了油菜花粉总黄酮部位HPLC指纹图谱分析方法,生成对照指纹图谱,标定16个共有峰.结论:该方法简单易行,稳定性及重复性好,可用于油菜花粉总黄酮部位的质量控制.
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基于HPLC-MSn和化学计量学的指纹图谱在毛诃子鞣质部位质量评价中的应用
目的:建立毛诃子鞣质部位HPLC指纹图谱.方法:采用Atlantic T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,进样量20μL,柱温30℃.采用相似度软件和SPSS、SIMCA软件对11批毛诃子鞣质部位的色谱数据进行化学计量学分析.结果:标定出20个共有峰.结果显示11批毛诃子鞣质部位相似度在0.832-0.973之间,只有新疆产地药材的鞣质部位的相似度在0.9以下.聚类分析将鞣质部位大致分为3类,与主成分分析结果一致.偏小二乘判别分析找到1、13和14号峰可能是鉴别毛诃子样品主要的色谱峰.采用HPLC-MSn方法总结出毛诃子鞣质部位中14个化合物的液质信息.结论:将毛诃子鞣质部位HPLC指纹图谱数据采用化学计量学分析方法进行分析,方法快速、简便、重复性好,可作为藏药毛诃子鞣质部位质量控制有效方法之一.
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毛细管电泳在中药研究中的应用
综述了近几年毛细管电泳技术在中药材和炮制品的鉴定、中药材及中药制剂的成分分析、中药指纹图谱的建立、中药手性药物的分离及药代动力学研究领域中的应用概况.
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双黄连二次开发的示范研究
中成药双黄连是我国基本药物品种,有着30多年的临床应用历史,对急性上呼吸道感染疾病疗效确切.伴随现代科技发展,应用中药制药高新技术革新传统工艺,全面提高质量标准,加强临床疗效,二次开发双黄连传统片剂,具有重要意义.本文系统介绍了超临界萃取技术、分散片制剂技术与指纹图谱质控技术在双黄连传统片剂二次开发中的创新应用,对我国中药现代化、产业化与国际化发展,具有良好的示范作用.
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赤芍饮片标准汤剂制备及质量标准研究
目的:制备赤芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究.方法:以水为溶剂,标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究.结果:15批次赤芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量范围为3.79-5.68 mg·mL-1,芍药苷转移率范围为56.58％-90.14％,平均转移率为73.97％,标准偏差为10.91％.出膏率范围为16.74％-29.24％,平均出膏率为21.82％,标准偏差为3.55％.指纹图谱共有峰1 1个,确认4个,分别是:氧化芍药苷(RT=4.489),芍药内酯苷(RT=7.752),芍药苷(RT=8.192),苯甲酰芍药苷(RT=26.212).结论:本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于赤芍标准汤剂的制备及质量标准研究.
