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补骨脂药材的HPLC指纹图谱研究
目的 建立补骨脂药材的高效液相色谱指纹图谱,为其采收、生产、质量控制提供依据.方法 以补骨脂素、异补骨脂素为对照,采用HPLC梯度洗脱的方法建立补骨脂药材的指纹图谱.结果 建立了补骨脂药材的H PLC指纹图谱,标定了15个共有峰,10批补骨脂药材的相似度高于0.950.结论 建立的指纹图谱的方法精密度,重现性和稳定性良好.
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桂枝茯苓系列品种的质量一致性研究思路
本研究目的在于建立评价桂枝茯苓系列品种质量一致性的研究思路。通过分析现行桂枝茯苓系列品种质量控制模式的局限性，探讨利用薄层色谱法，含量测定以及中药指纹图谱技术等方法，研究桂枝茯苓系列品种质量一致性的实验步骤，提出建立适用于评价桂枝茯苓系列品种质量一致性的研究方案。
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在食品微生物检测和鉴定中应用的一种质谱新技术
基质辅助激光解析电离(MALDI)是近年来发展的一种新的软电离技术,常与飞行时间质谱(TOF-MS)联用,称为基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS).它具有快速、灵敏和高通量等特点,被广泛应用于生命科学及其他领域.全细胞或细胞裂解产物经MALDI-TOF-MS分析得到的指纹图谱可完成对细菌、真菌及病毒的检测及鉴定.
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川芎中有效成分的不同提取法方法及评价
川芎的不同提取方法对提取物产生重要影响,本文对现在常用的提取和评价方法进行了综述和比较.
关键词： 川芎/超临界流体萃取 大孔吸附树脂 信息量法 指纹图谱 -
山西省不同产地中药材黄芪HPLC指纹图谱研究
目的 对山西省不同产地的黄芪药材建立HPLC指纹图谱,评定各类黄芪中所含化学物质的含量.方法 采用HPLC法,乙腈-水二元梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长208nm.结果 山西省各个产地的黄芪药材中所含黄芪甲苷等成分均得到很好的分离,根据指纹图谱总结出了各个产地黄芪药材的质量区别.结论 该法简便、快捷,为黄芪药材的质量评价提供依据.
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蟾酥的高效液相指纹图谱研究
目的 建立评价蟾酥饮片质量优劣的指纹图谱分析方法.方法 采用高效液相色谱法,Allitma反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长为296nm,流速0.7ml/min,柱温为30℃.用指纹图谱相似度评价软件计算相似度.结果 该方法精密度、重现性、稳定性和各共有峰相对保留时间RSD均小于5％,各产地样品的相似度大于95％.结论 用蟾酥高效液相指纹图谱分析法,可较全面地反映蟾酥饮片的内在质量,可用于蟾酥饮片的质量控制.
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HPLC研究裕丹参水煎液指纹图谱
目的 建立裕丹参水煎液的HPLC指纹图谱.方法 应用Eclipse plus-C18柱(100mm×4.6mm,3.5μm),甲醇和水溶液进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长254nm,柱温为35℃.结果 精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于3.0%;相似度大于97.0%.结论 该方法简便、实用、可靠,可以作为评价裕丹参药材质量及其制剂体外指纹图谱研究的基础.
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炮制前后栀子饮片HPLC指纹图谱比较研究
目的:建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法.方法:用HPLC测定,以甲醇超声提取样品,梯度洗脱,检测波长238nm,柱温35℃,流速1ml/min.结果:建立了栀子不同炮制品的指纹图谱,确定了12个共有峰,指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好.结论:该方法准确、可操作,适用于栀子饮片的分析、鉴别和质量控制.
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从我院实际浅谈医院中药药剂管理
1 严把进药质量关,科学保管、调剂药品首先保证购进药品的合法性和购进药品的质量.购进药品必须有GAP认证(中药材生产质量管理规范),GMP认证(药品生产质量管理规范),GSP认证(药品经营质量管理规范),由药房各点广泛征求临床科室及病人需求,拟订购药计划,经药事管理委员会通过,主管院长签字后方可购进,集中招标采购.草药验收注意同名异物,同物异名等问题,购进药物时要严把验收关,对于贵重药品必要时借助于指纹图谱等技术作出鉴别,不允许混入一种伪劣药品.
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五味降压方在药效反应时肠吸收多成分暴露特征探讨
目的 研究五味降压方呈现降压反应时,大鼠肠吸收的多成分暴露特征.方法 ①五味降压方提取后灌胃给予大鼠,1次/d,直到产生降压反应；②采用翻转肠囊法,运用反相高效液相色谱指纹图谱技术,建立五味降压方以及肠吸收多成分暴露特征谱.结果 五味降压方1周即可产生降压反应,有多种成分可被肠吸收.结论 在药效反应发生时,采用翻转肠囊法研究肠吸收成分,可用于暴露成分的初步锁定.
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不同产地升麻的高效液相色谱指纹图谱研究
目的 建立升麻饮片的HPLC指纹图谱.方法 使用Waters XBridge?Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸-乙腈,梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长320 nm,进样量20μl.分析不同产地升麻饮片的指纹图谱,并采用相似度分析法对不同产地的升麻饮片进行质量评价.结果 建立了升麻饮片的HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了升麻素、咖啡酸、异阿魏酸色谱峰,4个产地12批升麻饮片的指纹图谱相似度均在0.88以上,精密度、重复性、稳定性均良好.结论 该方法简便、准确、重复性好,为科学评价升麻饮片的质量控制提供依据.
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基于HPLC指纹图谱研究清炒和盐炙对泽泻中化学成分的影响
目的 建立生泽泻、清炒泽泻和盐泽泻的HPLC指纹图谱,通过比较三者的差异考察清炒和盐炙对泽泻中化学成分的影响.方法 样品用甲醇5 mL超声提取30分钟,采用HPLC建立指纹图谱,色谱条件为Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长208 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,分析时间120分钟.分别采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"和SPSS软件对谱图进行相似度分析和聚类分析.结果 生泽泻、清炒泽泻和盐泽泻的HPLC指纹图谱的相似度分别为0.905～0.948、0.902～0.955、0.904～0.960,三者分别有14、15和15个共有峰,其峰面积存在不同程度的差异.其中,生泽泻的2号峰在炮制品中未见,而炮制品中出现的8和16号峰为未知成分,尚待进一步研究.在聚类分析中可聚为两大类,生泽泻S1～S10号样品聚为一类,清炒泽泻C1～C10和盐泽泻Y1～Y10号样品聚为一类.结论 清炒和盐炙对泽泻化学成分的组成和含量均可产生影响,其中盐炙的影响明显大于清炒.
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大承气汤高效液相色谱指纹图谱研究
目的 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)建立大承气汤的指纹图谱分析方法.方法 采用Diamonsil C18柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为1 ml/min.结果大承气汤中有效成分能较好地分离,标定了9个有效成分,10批大承气汤共标出了12个共有峰,方法学考察表明,所用方法符合定性研究要求.结论 HPLC法具有较好的分离效果,为大承气汤的的物质基础研究提供了可靠依据.
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不同产地山豆根UPLC指纹图谱的研究
目的 建立山豆根的UPLC指纹图谱分析方法,为山豆根的质量控制和质量评价提供参考.方法 采用超高效液相色谱Waters UPLC H-Class,Agilent Zorbax SB C-18 RRHD色谱柱(2.1×100 mm,1.8 μm),预柱:Agilent SB-C18色谱柱(2.1×5 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,洗脱程序0 ~5分钟,5% A;5 ~6分钟,5% ~9% A;6 ~6.5分钟,9% ~12% A;6.5~11分钟,12% ~15% A;11~21分钟,15% ~34% A;21 ~23分钟,34% ~45% A;23 ~26分钟, 45% ~47% A;26~27分钟,47% ~77% A;27~35分钟,77% ~98% A,流速0.3 mL·min-1,检测波长215 nm,柱温30℃,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版软件进行数据处理.结果建立的山豆根指纹图谱有27个共有峰,指认了2个共有峰;各批药材指纹图谱比较相似度大部分在0.90以上,符合指纹图谱研究技术的要求,说明本研究中的不同产地的山豆根在化学成分上相似度良好.结论 该方法精密度、稳定性及重复性较好,特征性及专属性较强,可以有效地对山豆根药材进行质量控制,同时可以对山豆根和北豆根的指纹图谱的比较提供思路,从而避免因临床混用导致的药物中毒事件的发生.
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基于中药指纹图谱结合模式识别的清开灵软胶囊批次间稳定性控制研究
目的：基于中药指纹图谱结合化学模式识别方法寻找影响清开灵软胶囊批次间稳定性的重点化学成分。方法采用聚类分析、主成分分析及偏小二乘法模型对不同批次清开灵软胶囊的高效液相色谱法指纹图谱进行整体观察和评价，找出可能与相似度强相关的标志物。结果通过系统聚类分析及主成分分析表明剔除黄芩苷色谱峰后的相似度计算结果更符合实际情况；经偏小二乘法分析得到3个化学成分与相似度密切相关，该3个化合物可作为控制清开灵软胶囊批次间稳定性的重点化学成分。结论该中药指纹图谱-化学模式识别方法用于中药不同批次间稳定性控制研究是可行的。
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不同粒度赤芍药材抗肝纤维化作用的谱效关系研究
目的：研究不同粉碎粒度赤芍药材的高效液相指纹图谱与其抗纤维化作用的谱效关系，揭示赤芍药材抗肝纤维化作用的“药效成分组”。方法对赤芍药材进行不同程度的粉碎，用高效液相色谱法测定各粉碎粒度赤芍提取液的指纹图谱，确定特征共有峰。以肝星状细胞LX-2为模型研究其对肝纤细胞的抑制效果，采用SPSS软件对数据进行相关分析研究谱效相关性。结果300目与200目赤芍提取液对肝星状细胞LX-2的抑制效果无差异( P>0．05)，但与100目、150目赤芍提取液抑制效果比较具有显著性差异( P<0．01)。各粉碎粒度赤芍药材高效液相指纹图谱中共有19个特征共有峰，其中峰16、峰9与肝星状细胞LX-2抑制效果( OD值)的相关性分别呈极弱相关、弱相关，峰7、峰17呈强相关，其余各峰均呈极强相关。结论200目为赤芍药材较优粉碎粒度。
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冬虫夏草及人工虫草抗肝纤维化作用谱效关系研究
目的 研究冬虫夏草及人工虫草的高效液相色谱指纹图谱与其抗肝纤维化药效的相关性,以揭示其抗肝纤维化作用的"药效成分组".方法 考察虫草高效液相色谱指纹图谱较优的测定分析方法,通过该HPLC测定分析法得到冬虫夏草、发酵虫草菌粉、百令胶囊及蛹虫草菌粉胶囊的指纹图谱,找出特征共有峰,以LX-2肝星状细胞系为模型研究其对肝纤细胞的抑制效果,用pearson相关分析研究谱效相关性.结果 冬虫夏草、发酵虫草菌粉、百令胶囊及蛹虫草菌粉胶囊的高效液相色谱指纹图谱中共有10个特征共有峰,其中4、5、10号峰与肝星状细胞(LX-2)细胞抑制效果(OD值)相关性好.结论 冬虫夏草、发酵虫草菌粉及蛹虫草菌粉胶囊对LX-2细胞均有抑制效果,冬虫夏草及人工虫草HPLC指纹图谱与其抗肝纤维化作用之间有一定对应关系,可以作为目前冬虫夏草及人工虫草抗肝纤维化作用的质量控制的有效方法.
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水蛭的高效液相指纹图谱研究
目的 以黄嘌呤和次黄嘌呤为对照品,系统的完成水蛭指纹图谱的建立.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相 0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.8 ml/min,柱温25 ℃,进样量20 μl.结果 10批水蛭药材的色谱指纹图谱得到10个共有峰,其中两个为黄嘌呤和次黄嘌呤的色谱峰.利用药典委员会颁布的<中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A>进行评价,高效液相指纹图谱的相似度在0.669～0.994之间.结论 所建立的高效液相指纹图谱可有效地鉴定水蛭,该方法为水蛭药材的质量评价提供了实验数据基础.
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不同产地黄芪HPLC指纹图谱的聚类分析及相似度评价
目的:通过建立黄芪药材HPLC指纹图谱,评定不同产地黄芪中化学物质的含量特点,为科学评价黄芪的内在质量提供参考.方法:采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了10批样品,采用聚类分析及相似度的计算对药材进行鉴别,并对方法进行了评价.结果:根据聚类分析结果,将两年生黄芪药材分为3类,建立了黄芪药材的RP-HPLC指纹图谱共有模型,找出了较大的12个共有峰,指认出其中2个峰分别为黄芪甲苷和芒柄花素.结论:本法简便、快捷、重现性好,建立的黄芪指纹图谱相似度好,且区分性强,为黄芪的质量控制及评价提供了依据.
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太白贝母生物碱的HPLC指纹图谱研究
目的:建立太白贝母的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供有效的参考方法.方法:采用HPLC-ELSD检测法,高效液相色谱柱为Agilent Extend-C18 (4.0 mm×250 mm,5μm);以0.03％二乙胺水-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速1 mL·min-1;进样量10 μL.蒸发光散射检测器漂移管温度96;载气流速2.7 L·min-1.结果:14批太白贝母样品HPLC指纹图谱相似度都在82％以上,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均＜4.5％,结果能较全面地反映太白贝母药材中主要成分的分布特征.结论:本研究可为太白贝母的质量控制研究提供参考.
