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HPLC指纹图谱在中药制剂质量研究中的应用
高效液相色谱指纹图谱技术是中药制剂质量控制的重要手段,可较全面地反映原料药材、制剂工艺全过程及成品的质量,已成为现代中药制剂质控的重要方法.本文主要对近几年HPLC指纹图谱及其联用技术在中药制剂质量控制过程中的研究进展进行综述,为中药制剂后期质量控制研究提供依据.
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指纹图谱技术在方剂现代研究中的应用现状
介绍了中药指纹图谱的概念及其应用意义,从技术层面详细地综述了近几年指纹图谱技术在方剂现代研究中的主要应用领域,包括方剂的质量控制研究,方剂的配伍规律研究以及方剂的药效物质基础研究.分析了指纹图谱技术在方剂研究中存在的问题并提出了相应的解决方法.后展望了指纹图谱技术在方剂现代研究中的应用前景.指出:指纹图谱技术是量化表达和解析中药药效物质基础整体特征的重要手段,是中药走向世界的关键技术之一;指纹图谱技术在方剂的现代研究中已经得到了广泛的应用,并且随着科学技术的发展,方剂的指纹图谱研究还有更大的发展空间.
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丹参注射液主要成分的HPLC及LC-MS定性分析
利用高效液相色谱(HPLC)以及液质联用(LC-MS)对丹参注射液进行分析.初步建立了丹参注射液指纹图谱所需的HPLC分析方法,同时确定了注射液中几个强峰的组分及其分子量,为今后建立丹参注射液的指纹图谱提供了定性依据.
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超高效液相色谱(UPLC)用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究
目的:利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法.方法:实验采用1.7μm的小粒径填料填充的Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)以0.5%甲酸乙腈(v/v)-0.5%甲酸水(v/v)为流动相梯度洗脱;流速:0.2mL/min;色谱柱柱温:30℃;检测波长:优化选择280nm;进样量:2μL.结果:对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定,标定共有峰,并通过国家药典指纹图谱相似度计算软件中"中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版"计算出其相似度均在0.95以上.结论:相对于常规HPLC而言,UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度.本方法操作简单,大大缩短了分析时间,重现性、精密度和稳定性良好,可用作丹参药材质量控制.
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不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究
目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析.方法:采用zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱.结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分.结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法.
关键词： 丹参 丹参注射液 指纹图谱 高效液相色谱-质谱联用 -
不同产地栀子药材HPLC指纹图谱研究
采用高效液相色谱(HPLC)方法建立了江西道地药材栀子的HPLC指纹图谱,并将不同产地的栀子药材进行了指纹图谱相似度计算,为科学评价和有效控制栀子质量提供了新方法.色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为258nm,体积流量为0.8mL/min,柱温30℃;线性梯度洗脱.该方法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的栀子药材,为全面控制栀子药材的质量提供了依据.
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中药炮制品质量控制及评价方法研究
通过检索近几年的文献资料并进行分析、综合和归纳,系统阐述中药炮制品质量控制及评价方法.
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中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别
目的:提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法.方法:经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别.结论:以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途.
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丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究
目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.
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矿物药阳起石XRD Fourier指纹图谱研究
目的：建立矿物药阳起石的X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD） Fourier指纹图谱，为阳起石药材的鉴定提供新方法。方法：采用粉末XRD技术对矿物药阳起石进行分析，测定其XRD Fourier指纹图谱；以指纹图谱为对照，根据不同样品XRD图谱中各特征峰相对强度，以夹角余弦法和相关系数法计算各样品XRD图谱的相似度，并做聚类分析。结果：获得10批正品、3批掺杂阳起石药材和2批伪品的XRD图谱，其中10批正品图谱几何拓扑特征基本一致；利用该10批正品阳起石样品XRD图谱得到由18个共有特征峰组成的阳起石XRD指纹图谱；相似度分析显示，15批样品中，不同正品样品XRD图谱共有峰相似度均较高（>0.98），掺杂样品相似度略低（0.85-0.97），伪品样品相似度低（<0.2），三者相似度具有明显差异，可加以区分；聚类分析结果与相似度分析结果一致。结论：X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强，准确可靠，可实现对矿物药阳起石的鉴别和质量评价。
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贵州正安规范化种植木瓜药材HPLC指纹图谱研究＊
目的：建立正安规范化种植木瓜药材HPLC特征指纹图谱，用于产地、品质控制。方法：采用高效液相色谱法对7批贵州正安木瓜药材和8批其它不同产地木瓜药材进行高效液相色谱的比较分析。结果：建立了正安木瓜药材HPLC指纹图谱共有模式，标定了11个共有峰，并对其它产地药材进行了相似度比较；不同产地木瓜的主成分组成基本相同，但各组分的含量有较大的差异。结论：该方法可用于贵州正安木瓜药材的鉴别及品质控制，为评价木瓜药材品质优劣和GAP规范化种植、制定种植标准操作规程以及质量监控提供科学依据。
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基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究
目的:为进一步提升栀子药材的质量评价方法,该文建立了同时测定栀子药材中4个主要有效成分(京尼平苷酸、栀子苷、西红花苷-I、西红花苷-Ⅱ)含量检测方法.方法:采用超高效液相色谱法,WatersAcquity UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;检测波长分别为240 nm、440 nm.在优化的色谱条件下,4个有效成分浓度在0.006 5-96 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)不低于0.999 5,检测限为0.038 6-0.187 5μg·mL-1.结果:对不同产地12批栀子药材的含量测定表明,不同产地栀子药材中4个成分的含量存在较大差异,其中栀子苷、西红花苷-I含量分别为2.44％-6.96％、1.26％-3.04％.同时利用ChemPattern软件构建了12批栀子药材的特征指纹图谱,并采用多元统计方法(相似度SA、主成分分析PCA和聚类分析HCA)对不同样品测定结果进行了分析和探讨.结论:所建立的方法为栀子药材及饮片的质量评价和控制提供了参考.
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山东同一种植基地不同形态瓜蒌的种子蛋白研究
目的：研究山东同一种植基地不同形态瓜蒌种子中的蛋白质。方法：采用紫外分析法测定蛋白质的含量，利用聚丙烯酰胺凝胶电泳技术进行蛋白电泳分析，采用Biosens Gel Imaging System软件绘制指纹图谱。利用NTSYS-pc软件进行聚类分析，计算遗传相似系数。结果：不同样品的蛋白质含量具有明显差异，蛋白电泳图谱具有多条共有带。结论：种子蛋白质的含量不是评价瓜蒌质量优劣的主要指标，蛋白电泳图谱的共有条带可作为鉴定瓜蒌真伪的重要依据。
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HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究
目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法.方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取.采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC特征指纹图谱.结果:结合文献,应用HPLC-ESI-MS鉴定出罗氏海盘车提取物中的11种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异.结论:本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制.
关键词： 高效液相色谱-电喷雾质谱 罗氏海盘车 指纹图谱 -
应用指纹图谱研究类方方剂配伍物质基础——二妙丸物质基础在配伍类方中的变化研究
为探索类方方剂配伍规律的科学内涵和研究途径,依据类方方剂的配伍特征,用一组抗湿热型痛风二妙丸类方(二妙丸、三妙丸、四妙丸、加味四妙丸)研究基本方效应物质基础在类方配伍中的作用及配伍变化.将二妙丸类方组方药有效部位正交组合,抗湿热型痛风效应评价,分析显示基本方二妙丸有效部位在配伍类方中起重要作用.建立二妙丸类方有效部位群GC、HPLC四张指纹图谱,充分反映各类成分色谱峰信息,并进行组方药的归属分析,HPLC/MS/MS、GC/MS/MS分析各共有峰成分种类及结构特征,分析比较二妙丸有效部位共有峰数目、相对峰面积比值配伍类方前后的变化.研究显示,基本方二妙丸是类方物质基础的主要来源,配伍前后相对含量的变化与其类方功效的变化密切相关.
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中药物质基础整体特征的精细表达与解析——中药指纹图谱的研究
利用近年来发展起来的新分析技术,探索可行的中药质量控制方法,是我国中药现代化研究的一个重要内容.本文以反映中药的整体化学特征为立论依据,在已经应用1HNMR、HPLC、IR、UV等技术进行中药指纹图谱研究的经验和基础上,进一步提出用植物化学的研究方法研究建立规范化的中药特征性总成分获取程序,并完成对中药整体化学特征进行精细表达的方法学研究,为终建立能反映中药的整体化学特征和中药多组分、多靶点特点的中药质量控制方法提供理论和实验依据.
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试论新技术应用于中药制药工业的条件
本文对指纹图谱、超临界CO2萃取、大孔吸附树脂、膜技术等4项新技术应用于中药制药工业应具备的条件提出了看法.
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散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定
目的：建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱，为评价散结镇痛胶囊质量提供依据。方法：采用Waters Symmetry ShieldTM RP18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以乙腈-水梯度洗脱，流速1.2 mL· min-1，柱温30℃，检测波长203 nm。结果：各批次样品相似度在0.95以上，标示出9个共有峰；通过对照品比对，确定了5个成分，分别为三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd，并对其进行定量分析。结论：该方法快速、简便、准确，可作为评价该制剂质量的有效方法之一。
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HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱
目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lent Extend-C18（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1、15、84），柱温为30℃，流速为1 mL·min-1，蒸发光散射检测器检测；采用LC/Q-TOF MS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法，包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA），对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS方法指认了5个共有峰，分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片，结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱，并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。
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不同产地加工方法的金银花中绿原酸、木犀草苷含量及指纹图谱比较
目的:测定不同产地加工方法的金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并比较指纹图谱的差异.方法:按<中国药典>收载的含量测定方法检测不同产地加工方法的金银花中绿原酸与木犀草苷舍量;并采用HPLC指纹图谱对比加工方法的差异.结果:烤房烘干法加工的金银花绿原酸含量大于3.3%,木犀草苷含量大于0.10%,指纹图谱相似度均能达到0.85以上.结论:烤房烘干法是金银花佳的产地加工方法.
