首页 > 文献资料
-
HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究
目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法.方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取.采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC特征指纹图谱.结果:结合文献,应用HPLC-ESI-MS鉴定出罗氏海盘车提取物中的11种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异.结论:本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制.
关键词： 高效液相色谱-电喷雾质谱 罗氏海盘车 指纹图谱 -
坤泰胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析
目的:建立坤泰胶囊中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)并对其化学成分进行初步鉴定.方法:采用LC-ESI-MS/MS对坤泰胶囊进行成分分析与鉴定,选用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温30℃.质谱使用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式采集数据.质量扫描范围为m/z 50～1 500.对各色谱峰质谱图进行分析,根据准分子离子峰判断相对分子质量,进一步根据各主要碎片离子、紫外光谱、保留时间等信息,与文献数据进行比较推测化合物的结构.结果:从坤泰胶囊中鉴定了21个化合物,主要为黄酮类化合物和生物碱类化合物,并对化合物的药材来源进行了归属.其中,主要有来自黄芩的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等,来自黄连的巴马汀、小檗碱、黄连碱、药根碱、非洲防己碱、木兰花碱等,来自白芍的芍药苷等.结论:采用LC-ESI-MS/MS能够对坤泰胶囊中主要成分进行快速分析与鉴定,为坤泰胶囊进一步开展指纹图谱、质量控制、药物代谢研究和谱效关系研究奠定了基础.
关键词： 坤泰胶囊 化学成分 生物碱 黄酮 高效液相色谱-电喷雾质谱 -
模式生物斑马鱼对7-羟基黄酮代谢的合理性研究
目的:采用模式生物斑马鱼研究7-羟基黄酮化合物的代谢,探索斑马鱼用于早期、快速预测药物代谢的可行性及合理性.方法:将斑马鱼暴露于7-羟基黄酮化合物溶液中24 h,采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测斑马鱼体及鱼体外药液,根据准分子离子峰获得化合物相对分子质量信息.通过与文献数据或对照品对照,结合碎片离子,推导可能的代谢产物.结果:正、负离子模式下在斑马鱼体内或体外药液检测到7-羟基黄酮原形及其1个单羟基葡萄糖醛酸结合物和1个单羟基硫酸结合物.结论:斑马鱼对7-羟基黄酮的代谢与7-羟基黄酮已有体内外的Ⅱ相代谢机制一致,提示斑马鱼模拟现有药物Ⅱ相代谢具合理性,更具有化合物用量少,成本低、简单高效的优势,是一种在新药早期发现过程中快速预测化合物在体代谢的模式生物新模型.
关键词： 斑马鱼 7-羟基黄酮 代谢 高效液相色谱-电喷雾质谱 -
白杨素在模式生物斑马鱼中的代谢研究
目的 采用模式生物斑马鱼研究白杨素的代谢,探索斑马鱼用于研究药物Ⅱ相代谢的可行性及合理性.方法 将斑马鱼暴露于白杨素溶液中,定时取鱼体及药液,采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测,根据正、负离子模式准分子离子峰获得化合物相对分子质量信息,通过与文献数据或对照品对照,推测代谢产物.结果 在斑马鱼体内或体外药液检测到白杨素原形及其2个单羟基葡萄糖醛酸结合物和1个单羟基硫酸结合物.结论 斑马鱼对白杨素的代谢与白杨素已有体内、体外的Ⅱ相代谢机制高度一致,提示斑马鱼用于药物Ⅱ相代谢具合理性,更具有化合物用量少、成本低、方法简单、高效的优势,为建立一种模式的、生物的在体药物代谢新模型提供重要参考价值.
关键词： 斑马鱼 白杨素 代谢 高效液相色谱-电喷雾质谱 -
灯心草及野灯心草中菲类成分的LC-ESI-MS快速识别及鉴定
目的 快速识别及鉴定灯心草及野灯心草中的菲类成分.方法 运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术研究菲类成分的裂解规律,并分别对灯心草和野灯心草甲醇提取液中的菲类成分进行快速识别和鉴定.结果 在负离子模式下,菲类成分容易丢失2H的碎片,推测可能是乙烯基与苯环环合而失去2个氢；也易发生重排丢失羰基,呈现出一定的裂解规律.根据菲类成分的裂解规律,从灯心草和野灯心草甲醇提取物中快速筛选了21个菲类成分,其中6个成分经与对照品比对而准确鉴定；另外结合质谱裂解信息及极性差异,推测出其中5个成分的结构.结论 HPLC-ESI-MS技术既可以从中药复杂体系中快速识别菲类成分并根据裂解规律初步确定菲类成分结构,也是实现中药中目标天然产物定向分离的有效手段.
关键词： 灯心草 野灯心草 菲类 高效液相色谱-电喷雾质谱 质谱裂解 -
基于HPLC-Q-TOF-MS技术的甘草化学成分分析
目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50％甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定.方法 Diamonsil Ⅱ C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正、负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;选择甲酸钠溶液为内标矫正.结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从甘草50％甲醇提取物中共鉴定出40个化学成分,包括28个黄酮类、11个三萜皂苷类和1个香豆素类化合物.结论 利用液质联用技术鉴定甘草中的化合物并提供结构信息,为快速分析甘草药材的物质基础提供可行方法.
关键词： 甘草 高效液相色谱-电喷雾质谱 黄酮类成分 三萜类成分 香豆素类成分 -
不同炮制温度的山楂炭HPLC-ESI-MS特征图谱研究
目的 采用HPLC-ESI-MS法建立不同炮制温度下山楂炭的特征指纹图谱,为控制山楂炭的质量提供参考.方法 采用HPLC-ESI-MS联用技术,对多批次不同温度炮制的山楂炭的甲醇提取物进行分析,建立山楂炭的特征图谱.结果 建立的特征图谱精密度、重复性、稳定性均较好,可反应出山楂炭的炮制温度,并能对山楂的不同炮制品进行鉴别区分.结论 本研究建立的方法简单,重复性良好,可为山楂炭质量控制标准提供参考.
关键词： 山楂炭 高效液相色谱-电喷雾质谱 特征图谱 炮制 -
HPLC-UV/MS2法考察国产莫匹罗星软膏的杂质谱
建立了同时适合莫匹罗星软膏杂质谱定性和定量研究的HPLC-UV/MS2方法.采用Agilent zorbax SB-C8色谱柱,以四氢呋喃-0.1 mol·L-1的乙酸铵溶液(28:72)为流动相;检测波长240 nm;柱温35C;流速1.0 mL·min-1;进样体积20μL.建立的色谱条件可以使莫匹罗星与相邻杂质基线分离,在0.50～200.0 μg· mL-1范围内线性关系良好(r=1.000);检测限为4.26 ng.对13批不同有效期的莫匹罗星软膏进行了有关物质测定,从中检出了16个杂质,采用LC-MS对主要杂质结构进行了推定,其中5个杂质为EP报道的杂质,方法简便,结果准确.
关键词： 莫匹罗星软膏 有关物质 杂质谱 高效液相色谱-电喷雾质谱 结构推定 -
模式生物斑马鱼用于5-羟基黄酮代谢的合理性研究
目的 采用模式生物斑马鱼研究5-羟基黄酮的代谢,探索斑马鱼用于药物Ⅱ相代谢的适用性.方法 将斑马鱼培养于5-羟基黄酮溶液中,定时取鱼体及药液,采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测,根据正、负离子模式准分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或对照品对照,结合碎片离子,推测可能的代谢产物.结果 在斑马鱼体内或体外药液检测到5-羟基黄酮原型及其2个单羟基葡萄糖醛酸结合物和1个单羟基硫酸结合物.结论 5-羟基黄酮在斑马鱼作用下的葡萄糖醛酸化反应与其在大鼠体内的Ⅱ相代谢机制高度一致,并首次在负离子模式下检测到5-羟基黄酮硫酸结合物.斑马鱼用于药物Ⅱ相代谢具合理性,且具有化合物用量少、成本低、方法简单、高效的优势,为建立斑马鱼体内药物代谢新模型提供重要参考.
关键词： 斑马鱼 5-羟基黄酮 Ⅱ相代谢 高效液相色谱-电喷雾质谱 -
HPLC-ESI/MS分析5-羟基黄酮在大鼠体内的代谢产物
目的 研究5-羟基黄酮在大鼠体内的代谢产物.方法 应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测大鼠灌胃5-羟基黄酮后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物.实验采用Zorbax C18色谱柱,0.05％甲酸乙腈-0.05％甲酸水二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子模式的分子离子峰获得化合物分子量信息,推测化合物的可能结构.结果 仅在大鼠粪便中检测到原形成分,在大鼠尿液、粪便、血浆、胆汁中检测到5-羟基黄酮葡糖醛酸结合物.结论 5-羟基黄酮吸收差,在大鼠体内主要以Ⅱ相代谢产物葡萄糖醛酸结合物的形式存在.
关键词： 5-羟基黄酮 代谢 大鼠 高效液相色谱-电喷雾质谱 -
野牡丹和羊开口水提液中化学成分的HPLC-DAD-ESI-MS／MS分析
目的：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对野牡丹和羊开口水提液中化学成分进行分析比较。方法用反相 C18色谱柱进行成分分离，以甲醇（含10mM甲酸铵）-水（含10mM甲酸铵）梯度洗脱，二级管阵列检测器和电喷雾电离串联质谱在线同时检测。结果野牡丹和羊开口水提液的化学成分基本一致，均推定鉴定出含有没食子酸和（表）儿茶素，并且均主要检测出没食子酸衍生物和（表）儿茶素衍生物。结论两者水提液的主要成分均为没食子酸及其衍生物、（表）儿茶素及其衍生物，而野牡丹和羊开口传统用药均采用水煎剂，这表明两者功能与主治基本一致的原因是它们的水提液化学成分基本一致。
关键词： 野牡丹 羊开口 化学成分 高效液相色谱-电喷雾质谱 -
川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究
目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.
关键词： 川芎 化学成分 高效液相色谱-电喷雾质谱 -
钩藤化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究
目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC/ESI/MS)对钩藤药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以甲醇-0.5％醋酸作为溶剂,进行梯度洗脱(过程:流速0.8ml/min,时间120min,溶剂系统:甲醇-水:13％-100％),二级管阵列(PDA)检测器和电喷雾质谱(ESI/MS)在线同时检测.结果 共分离鉴定出6个化学成分,主要为生物碱类成分,分别为:乌索酸,钩藤碱,柯诺辛碱B,异钩藤碱,柯诺辛碱和二氢柯楠因碱.结论液相色谱和质谱联用技术可以快速分析鉴定钩藤中的化合物并提供结构数据.
关键词： 钩藤 生物碱 高效液相色谱-电喷雾质谱 -
高效液相色谱-电喷雾质谱分析川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的代谢产物
目的:研究川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的代谢.方法:采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测大鼠灌胃川续断皂苷Ⅵ后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物.使用Agilent公司Zorbax Extend-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.05％甲酸乙腈-0.05％甲酸水为流动相梯度洗脱(0～12 min,25％B→27％B;12 ～ 30 min,27％ B→50％B;30 ～ 40 min,50％B→80％B;40～45 min,80％ B→90％B;45 ～ 50 min,90％B),进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,毛细管电压为2.50 kV,锥孔电压为35 V,干燥气流速为320 L·h-1以及离子源温度为120℃,根据全扫描检测正、负离子模式下获得的准分子离子峰推测化合物的分子量信息及其可能的化学结构.结果:在大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中均检测到原型成分,粪便中检测到川续断皂苷Ⅵ脱去1分子(RM1,RM2)、2分子(RM3,RM4)及全部糖基(RM5)的5个代谢产物,血浆和胆汁中检测出脱去2分子葡萄糖残基的代谢产物(RM4),此外在胆汁中首次发现川续断皂苷Ⅵ的羟基化产物(RM6).结论:川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的转化主要是在肠道的脱糖基代谢及在肝脏的羟基化反应.
关键词： 川续断皂苷Ⅵ 大鼠代谢 羟基化反应 脱糖基代谢 高效液相色谱-电喷雾质谱
