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白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究
目的：通过对白芷指纹图谱研究，分析判断不同产地、种属的白芷药材质量。方法：选取2012年3月北京中医医院购进的不同产地的白芷7批，按照种属不同分为4大组，并未每组内按采购批次分为7个小组。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定，根据特征峰的选取原则进行白芷药材HPLC指纹图谱的建立，同时对7批白芷进行指纹图谱的测定确定4个峰为共有特征色谱峰并进行相似度比较，并判定白芷质量。结果：杭白芷20120305（重庆万州）、滇白芷20120307（云南）为伪品，其余批次品质为一般或优，其中禹白芷2个批次品质均为优，优于其他组别的批次。结论：白芷药材指纹图谱的建立可以对药材有效成分进行精准测量，该方法稳定性高，重现性好，对不同产地的白芷品质辨识提供有利的方法，达到快速、准确评价药材质量的目的，值得推荐。
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布渣叶超高效液相指纹图谱研究
目的:建立布渣叶超高效液相指纹图谱,为快速有效对布渣叶进行质量评价,改进其质量控制方法提供理论依据.方法:采用Waters Acquity BEH UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速为0.3 mL/min,柱温为20℃;对建立的布渣叶指纹谱图进行相似度计算,并对数据进行主成分分析.结果:方法学考察结果良好,确立了11个共有峰,布渣叶指纹图谱的相似度明显高于伪品;主成分分析结果显示布渣叶密集分布在一个区域内,伪品分布在该区域外.结论:该方法稳定可靠,能对布渣叶药材作出真伪优劣评价,为建立布渣叶超高效液相指纹图谱提供理论依据.
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基于指纹图谱的生物体系中药内禀品质等级的数理理论判别
目的:提出并建立一种基于指纹峰频率的生物体系中药内禀品质等级数理理论.方法:根据相同品质中药的系统理论判别方法,精确鉴别不同中药品种;基于同品种样品集的每个指纹峰的频率建立了品质描述函数.确定样品集指纹峰品质发生显著变化的临界频率尺度f≧f+xSf,x=-0.5,0,0.5,l,及不同品质等级的指纹峰和其数目.根据双指标信息理论方程确定的同品质生物系统的共有峰率标准Pg≥61％,依次确定每个样品指纹图谱中包含的各品质等级指纹峰数并计算其与该品质等级的指纹峰数之比,判定每个样品的所属品质等级.结果:对31个组成非常相似的十全大补丸及补中益气丸样品进行了指纹图谱分析及品种精确鉴别,判定了该22个十全大补丸样品的品质等级.优级品质分子性状构成该类生物体系的特征标记群.结论:生物内禀品质等级数理理论,初步实现了中药生物体系品质等级的严密理论判别,为科学判别中药材、中药复方或其他生物体系品质等级探索了一条可行的新途径.
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基于高效液相指纹图谱检测参苓白术散中人参皂苷的含量测定
目的:通过高效液相指纹图的检测方法测试不同批次参苓白术散中人参皂苷的含量.方法:进样量为10μL,采用250 mm×4.6 mm,5μm的色谱柱(ThermoODS-HYPERSIL柱),选择流动相的条件是在A流动相乙腈和B流动相水中以1 mL/min的流速开展实验,检测波长为203 nm,柱温为30℃,根据高效液相(HPLC)(Agilengt-1100高效液相色谱仪)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在Agilengt-1100色谱工作站上进行指纹图谱分析.分别对HPLC方法学的严谨性进行检测,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验、加样回收率试验等逐步建立方法的科学性;而后进一步采用HPLC对参苓白术散中人参皂苷的含量进行具体的检测和记录.结果:1)HPLC的专属性试验结果显示人参皂苷Rg1、Re及Rb1均有良好的专属性.2)人参皂苷Rg1的线性回归方程是Y=352.68119X+6.73850;人参皂苷Re的线性回归方程是Y=292.61086X+3.70323;人参皂苷的线性回归方程是Rb1Y=254.20321X+4.56471;其相关系数均>0.999,结果显示人参皂苷线性关系良好.3)精密度试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0.22％～0.29％;稳定性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0.06％～1.83％;重复性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总量的含量平均值为9.86 mg,RSD 2.5％表明HPLC的精密度、稳定性和重复性均良好.4)结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的加样回收率平均值和RSD分别为95.7％、105.7％、100.4％,3.3％、4.8％、3.1％,表明均HPLC测定参苓白术散加样回收率良好.5)不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别.结论:高效液相指纹图谱检测参苓白术散的操作方法较为简便,其专属性、灵敏度和重复性均较好,而不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别,对临床规范控制参苓白术散的质量有试验基础.
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葛根饮片标准汤剂的研究
目的:制备葛根饮片标准汤剂,并进行质量标准研究.方法:药材经DNA条形码基原鉴定,均为豆科植物葛根Pu-eraria lobata(willd.) Ohwi的干燥根.采用水煎煮的方法制备葛根饮片的标准汤剂,并考察葛根标准汤剂中葛根素含量测定的色谱条件,对不同地区的葛根水煎液进行指纹图谱测定,并分别计算葛根素的转移率和葛根饮片标准汤剂的出膏率.结果:通过对10批不同产地葛根的标准汤剂及其饮片样品进行测定,葛根素转移率范围为54.3％ ～ 79.1％,出膏率范围为19.0％ ～38.5％;同时对10批葛根饮片制作出相应的指纹图谱,标定了5个共有峰,计算出其相似度在94％以上.结论:10批次不同产地的葛根标准汤剂与葛根饮片的基本属性相一致,建立本研究的葛根标准汤剂制备方法规范,质量符合标准要求.
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基于HPCE指纹图谱的土鳖虫质量控制研究
目的:在建立基于高效毛细管电泳指纹图谱的基础上,建立更为全面、准确的土鳖虫药材质量控制与评价方法;方法:采用毛细管电泳法(HPCE法),使用熔融硅胶毛细管(75 μm i.d.,总长30 cm,有效长度21 cm),以硼砂为缓冲液(10mmol/L,pH 9.7),进样电压5 kv 10 s,分离电压15 kv,检测波长214 nm,建立不同批次、来源土鳖虫药材的指纹图谱.根据所得指纹图谱,找出其中的共有峰,并使用峰面积归一化法计算各组分含量;结果:土鳖虫药材中存在7个共有峰,含量测定结果显示,上述成分的含量在不同批次、来源药材中存在统计学意义;结论:该法快速、高效、准确度高,精密度好,能够更为全面、系统地评价土鳖虫药材的质量.
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相同品质中药的系统理论判别方法
目的：提出了中药个体品质及群体品质鉴别的概念。建立了相同品质中药群体的系统理论判别方法。方法：根据描述生物体系遗传与变异信息的双指标信息理论方程，建立生物体系个体同品质的定量标准，由此构建每个样品的初级同品质特征序列。构建了中药群体同品质优化判别方法：群体特征序列大有效样本数法，变化 Pg ＝x ～100％，58％≤x≤64％，在整体上优化每个样品的同品质特征序列，使群体样本的核心特征序列中的总样本数与关联序列中的总样本数差值 Y＝MΣi＝1（Nci-Nri ）大，实现中药群体同品质的优化判别。该理论系统基于生物系统内禀性质，可以实现相同品质中药群体的严格理论判别。结果：3种组成非常相似的中药复方红外指纹图谱的分析结果很好地证明了该理论预测。结论：该研究提供了一种判别相同品质中药的可行理论方法。
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五灵脂炮制前后指纹图谱及含量测定比较
目的:建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,并对主要指标成分穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮进行定量测定.方法:采用HPLC色谱法,Agilent extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长335 nm,建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,采用指纹相似度软件进行分析,并对2个主要色谱峰进行含量分析.结果:醋五灵脂、酒五灵脂、清炒五灵脂与五灵脂生品指纹图谱和含量测定结果基本一致,炭炒五灵脂较五灵脂生品新增2个峰,且穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量相对减少.结论:所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,含量测定方法准确率达到要求,对五灵脂及其炮制品的质量评价和炮制原理研究有提供依据.
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斑蝥质量控制方法的研究概述
斑蝥属昆虫纲鞘翅目芜菁科(Meloidae)昆虫,为剧毒中药,具有显著的抗肿瘤活性,同时可产生一定的毒副反应.其化学成分主要有斑蝥素、蛋白质、氨基酸等.该文在检索国内外文献的基础上,概述了斑蝥的质量控制方法的研究现状,以期更好控制斑蝥药材的质量,为其临床合理使用提供理论参考.
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中药谱效关系的研究思路与应用进展
中药谱效关系是以中药指纹图谱为基础，并将中药药效学与之相结合的一种研究方法，现已广泛应用于中药材及中药复方制剂的质量控制，为中药的药效物质基础研究提供了思路和方法。本文通过总结近几年相关的文献，对谱效关系研究过程中常用的指纹图谱测试方法及谱效关系研究思路进行综述，为中药谱效关系的后续研究提供参考。
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白芍饮片标准汤剂质量标准研究
目的:制备白芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究.方法:以水为溶剂,以标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究.结果:10批次白芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量为1.69～2.60 mg/mL,转移率为60.47％～85.16％,平均转移率为71.62％,标准偏差为8.74％.出膏率范围为19.00％～ 26.50％,平均出膏率为21.89％,标准偏差为2.51％.指纹图谱共有峰11个,确认5个,分别是:氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷.结论:本方法处理样品简单,重复性好,可用于白芍标准汤剂的制备及质量标准研究.
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不同产地苍耳子HPLC指纹图谱及主要成分含量测定研究
目的:研究建立不同产地苍耳子的HPLC指纹图谱,并对不同产地苍耳子药材中4个主要成分进行含量测定,为制定苍耳子药材的质量标准提供参考.方法:采用高效液相色谱方法,测定了10批苍耳子药材样品,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件进行数据分析,从而建立苍耳子药材的指纹图谱共有模式.结果:从不同产地苍耳子HPLC指纹图谱中,确定了16个指纹图谱共有峰,建立了指纹图谱共有模式;测定了不同产地苍耳子中4个主要成分含量.结论:本方法稳定,重现性好,所建立的对照指纹图谱和含量限度标准可以用于不同苍耳子药材的质量评价和质量控制.
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艾燃烧生成物化学评价与控制模型建立探索性研究
目的:初步建立艾燃烧生成物化学评价与控制模型.方法:采用SPME-GC联用技术对艾燃烧生成物进行检测,建立了艾燃烧生成物的指纹图谱;运用matlab数学软件提取既有样品艾烟气相色谱图的29个共有峰进行聚类,绘制出艾烟特征曲线;运用matlab数学软件提取29个峰的信息进行主成分分析.结果:艾燃烧生成物指纹图谱和特征曲线2种方法计算得到的相似度结果相近,主成分分析中精细艾绒离聚类中心较远.结论:艾燃烧生成物指纹图谱、特征曲线的测定及主成分分析可以将艾烟更全面的加以描述,可以进一步综合利用人工神经网络或遗传算法将艾燃烧生成物的化学评价和控制模型进行优化.
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珍珠粉的X-射线衍射Fourier指纹图谱分析
目的:建立粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱法鉴定珍珠粉的分析方法.方法:采用X-射线衍射法对药用珍珠及市售珍珠粉进行分析鉴定,分别获得了其Fourier指纹图谱及特征标记峰,以药用珍珠为标准对各组市售珍珠粉进行相似度计算.结果:通过X-射线衍射法分析,表明除3*和6*外,其余几种市售珍珠粉与标准药用珍珠粉均有不同程度的差别.结论:X-射线衍射Fourier指纹图谱法可简便、快捷、直观的对珍珠粉进行真假鉴别,能以图形与数据实现对珍珠粉的质量控制,X-射线衍射法是一种较好的珍珠粉质量控制及鉴定的方法.
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不同生长年限的巴戟天化学成分的指纹图谱
目的:建立巴戟天RP-HPLC指纹图谱的分析方法,研究不同生长年限来源的巴戟天药材化学成分的变化.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,采用ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水的线性梯度洗脱,洗脱时间为85 min,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长360 nm.记录不同生长年限巴戟天的RP-HPLC指纹图谱.结果:巴戟天药材指纹图谱相似度较好,但不同生长年限采集的巴戟天药材指纹图谱有明显差异.结论:方法稳定,重复性好,可用于评价不同采集年限的巴戟大药材的质量;不同年限采集的巴戟天药材中化学组成相似,但相对比例有明显差异.
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妇炎康灌肠剂的HPLC指纹图谱
目的:采用高效液相色谱技术建立妇炎康灌肠剂HPLC指纹图谱,同时分析其化学成分的归属.方法:采用KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.04 mol·L - KH2 PO4(含0.1％H3PO4)为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min -,柱温为30℃.结果:得到分离度较好的妇炎康灌肠剂的指纹图谱,共标定出13个指纹特征峰,方法稳定、重复性好.同时结合复方药物、阴性样品及单味药的物质信息,确定了特征峰的来源.结论:所建立的指纹图谱特征性强、重复性较好,对妇炎康灌肠剂的质量评价有重要参考价值.
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西南鬼灯檠的HPLC指纹图谱及模式识别研究
目的:研究西南鬼灯檠药材HPLC指纹图谱及模式识别方法.方法:采用HPLC,以贵州、云南两省不同产地、不同采收期的西南鬼灯檠药材为对象,对10批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别研究.结果:10批样品中有10个共有峰,10批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别.通过聚类分析和主成分分析将10批样品按采收期不同分为2类.结论:该方法能很好分离西南鬼灯檠的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于西南鬼灯檠药材的质量控制.
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银黄系列品种高效液相指纹图谱
目的:建立银黄系列品种的指纹图谱检测方法.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈与0.1％磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对银黄系列品种的指纹图谱进行了相似度计算.结果:银黄胶囊、银黄含片、银黄颗粒、银黄口服液4个剂型指纹图谱整体一致,共有峰数量与比例稍有差别,各剂型10批样品相似度＞0.9.结论:所建立指纹图谱检测方法适用于银黄系列制剂的质量控制.
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五灵脂药材的HPLC指纹图谱分析
目的:建立五灵脂药材的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil ODS C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.5％冰醋酸水溶液(B);梯度洗脱(0～ 15 min,85％ ～ 65％B,15～35 min,65％ ～ 40％B,35 ～ 40min,40％～25％B,40～ 60 min,25％ ～ 10％B,60 ～65 min,10％～0％B;检测波长265 nm;流速0.8 mL· min-1;柱温室温.结果:建立了五灵脂药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,并用对照品指认了其中3个峰,10批样品的相似度均大于0.90.方法的精密度、稳定性和重复性良好.结论:建立的五灵脂药材指纹图谱特征性及专属性强,可为其质量控制和药效物质基础研究提供参考.
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川芎HPD-100大孔树脂和醇沉纯化物指纹图谱研究
目的:建立川芎HPD-100大孔树脂纯化物及醇沉纯化物的指纹图谱,筛选较优纯化方法并为有效控制其质量提供可靠方法.方法:高效液相色谱法,Phenomenex Hyperclone BDS C18(4.00 mm×250 mm,5μm),甲醇-1％冰乙酸为流动相,梯度洗脱(0～35 min,20∶80～45∶55,35～55 min,45∶55～70∶30,55～70 min,70∶30～ 80∶20),322 nm检测.结果:川芎HPD-100大孔树脂纯化物共有22个共有峰,川芎醇沉纯化物共有20个共有峰,分离好,相似度均在0.98以上,重复性好.结论:川芎采用HPD-100大孔树脂纯化较好.本方法科学、准确、专属性好,可为川芎药材及含川芎的中成药质量控制提供可靠的科学依据.
