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高效液相色谱-蒸发光散射测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量
目的:用HPLC-ELSD测定血塞通注射液中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量.方法:色谱柱填料为氨基键合硅胶,流动相为乙腈-水(80∶20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L*min-1.结果: 三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的线性范围和相关系数分别为:0.30～2.01μg(r=0.999 1)、1.50～9.98 μg(r=0.999 7)、0.45～3.00μg(r=0.999 2) 及1.20～8.03μg(r=0.999 6);回收率(n=6)分别为103.1%(RSD=2.7%)、98.1%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=2.6%)及96.9%(RSD=2.5%).结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于血塞通注射液的质量控制.
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NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量
目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长203 nm,流速l mL·min -,柱温30℃.结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分30 min内即可分析完全,方法学考察各项结果均符合要求.不同规格三七药材中三七总皂苷的含量存在差别,总皂苷含量趋势为40头＞ 60头＞80头＞120头＞无数头.结论:该方法灵敏度高,快速准确,专属性强,重现性好,可用于三七药材的质量评价.
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HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量
目的:建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0.63～5.06 μg(r＝0.999 9),平均加样回收率101.12%(RSD＝2.14%),人参皂苷Re的线性范围是1.05～8.4 μg(r＝0.999 8),平均加样回收率100.71%(RSD＝1.57%),人参皂苷Rb1的线性范围是2.468～19.744μg(r＝0.999 7),平均加样回收率97.22%(RSD＝1.92%).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定.
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益脑胶囊质量标准的研究
目的:制定益脑胶囊的简便快捷的质量标准.方法:对制剂中的远志与人参在同一块薄层板上进行了鉴别,对麦冬进行了薄层鉴别,采用高效液相法测定了益脑胶囊中人参皂苷Rb1的含量.结果:通过方法学考察,人参皂苷Rb1的进样量在0.187～4.68μg范围内,呈良好的线性关系.人参皂苷Rb1的平均回收率为99.20%(n=9),RSD为2.02%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于快速、准确地控制中药制剂质量.
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高效液相法测定硬肝复康丸中人参皂苷Rb1的含量
目的:建立硬肝复康丸中人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱(4.6mm i.d.×250mm,5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-水(35:65),流速为1.0ml·min-1,检测波长为203nm柱温40℃.结果:人参皂苷Rb1在0.5025～20.10μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为95.76%,RSD值为1.70%(n=5).结论:实验表明,该方法准确,灵敏度高,重现性好.
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恒制咳喘胶囊质量控制研究
目的:制定恒制咳喘胶囊的质量控制方法.方法:采用TLC法对方中的佛手、甘草、肉桂、红参与西洋参进行定性鉴别;用HPLC法测定人参皂苷Rb1的含量.结果:定性鉴别薄层色谱特征斑点明显;人参皂苷Rb1进样量在0.9424～4.7120μg线性关系良好,平均回收率为97.39%,RSD为2.55%.结论:定性定量方法准确、重现性好,可用于恒制咳喘胶囊的质量控制.
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复方血栓通系列品种中四种皂苷通用检测方法研究
目的：统一复方血栓通颗粒、片、滴丸和软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，使用Thermo ODS2（5μm，150.0 mm×4.6 mm）色谱柱，柱温为20℃，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长为203 nm。结果三七皂苷R1在0.0518～2.5900（r=0.9996）、人参皂苷Rg1在0.2090～8.3588（r=0.9991）、人参皂苷Re在0.0507～2.5371（r=0.9990）、人参皂苷Rb1在0.2044～8.1752（r=0.9995）范围内与峰面积线性关系良好；精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论该方法简单可行，为复方血栓通品种中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量测定方法的统一提供了可靠的依据。
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人参皂苷Rb1对慢性吗啡作用的SK-N-SH细胞的影响
目的:探讨人参皂苷Rb1对慢性吗啡作用的SK-N-SH细胞钙调蛋白激酶Ⅱβ(CaMKⅡβ) mRNA、蛋白及cAMP反应原件结合蛋白磷酸化(pCREB)表达的影响.方法:用终浓度为100 μmol·L-1的吗啡、不同浓度人参皂苷Rb1及终浓度为10 μmol·L-1的纳络酮,单独或共同作用于SK-N-SH细胞,采用RT-PCR、Western-blot及免疫组织化法分别研究人参皂苷Rbl对慢性吗啡及纳洛酮作用于SK-N-SH细胞时,CaMKⅡβmRNA、蛋白表达及核转录因子pCREB表达的影响.结果:与对照组相比,终浓度为100 μmol·L-1的吗啡,作用48 h可以显著增加CaMKⅡβmRNA、CaMKⅡβ蛋白及pCREB表达;吗啡作用完毕,再加入终浓度为10 μmol·L-1的纳络酮,作用30min,CaMKⅡβ mRNA、CaMKⅡβ蛋白及pCREB表达进一步增加;8μmol·L-1、16 μmol·L-1、32 μmol·L-1的Rb1可以显著抑制上述指标.结论:人参皂苷Rb1可能通过调控CaMKⅡβ mRNA、CaMKⅡβ蛋白表达及核转录因子CREB的磷酸化,对慢性吗啡作用的SK-N-SH细胞产生影响.
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HPLC法测定血塞通软胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱法测定血塞通软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法,为制定该制剂质量标准提供参考.方法:采用HPLC法,选用ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.32 ~ 3.20μg、0.72 ~ 7.20μg、0.21 ~ 2.10μg、0.92 ~ 9.20μg范围内呈良好线性关系;相关系数分别为1.000 0、1.000 0、0.999 9、1.000 0;平均加样回收率(n = 9)分别为100.22%、100.62%、100.02%、100.33%,且RSD分别为0.99%、1.18%、2.02%、0.97%.结论:该方法简便可行、准确、可靠,重现性好,结果稳定,可为血塞通软胶囊的质量控制方法提供参考.
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三七总皂苷中代表性皂苷含量测定方法学的建立及稳定性研究
目的：建立同时测定三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1三种成分的含量测定方法，并对其各种状态下的稳定性进行研究。方法：以乙腈-水系统作为流动相，采用高效液相-梯度洗脱法，同时测定三七总皂苷中三种成分的含量，并考察方法的专属性、线性、精密度和回收率；测定四种pH值溶液中三种皂苷成分的稳定性以及在高温、高湿和强光照射条件下，三七总皂苷粉末中三种皂苷成分的稳定性。结果：方法学验证结果显示，在选定的梯度洗脱条件下，方法专属性良好，三种皂苷可有效分离和定量；在各自的线性范围内线性良好；精密度RSD值均小于2%；三种皂苷的平均回收率分别为（98.98±0.60）%、（98.86±0.34）%和（100.19±0.64）%，方法准确性良好。稳定性研究结果显示，在溶液状态下，三种皂苷的稳定性趋势基本一致，稳定性与pH值密切相关，在pH 1.2溶液中药物迅速降解，24 h含量即降低了约80%；而在pH 4.5溶液、pH 6.8溶液以及水中，三种成分的稳定性均良好，24 h内含量未发生明显变化；而在三七总皂苷粉末中，三种代表性皂苷对湿、热和光照均不敏感，10 d内含量基本保持稳定；但是在高湿条件下，粉末有一定的吸湿性。结论：所建立的液相方法准确、可靠，溶液状态下三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的稳定性与pH密切相关，随pH的降低稳定性变差，而在固体状态下则稳定性良好。
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液相色谱-质谱联用同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量
目的 建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量的液相色谱-质谱联用方法.方法 采用Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为10 mmol·L-1甲酸铵,0.2％甲酸水溶液,B为0.2％甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱；流速为1 mL·min-1,柱温30℃.质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,负离子模式,以选择性离子监测(SIM)模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1进行含量测定.结果 黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1分别在10.72～536.0,89.10～4 455,13.37 ～668.7,22.60～1130,23.55～1 177 ng- mL-1内与峰面积呈良好线性关系.芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1的平均加样回收率均介于98％～102％之间.结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量测定,为该药的质量控制提供依据.
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超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱法分析人参和红参中皂苷类成分
目的 建立超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定人参及红参药材中原人参二醇型皂苷[人参皂苷Rb1、Rc、Rb2、Rd、F2、20 (S)-Rg3 、20 (R)-Rg3、CK]、原人参三醇型皂苷[人参皂苷Re、Rg1、Rf、20 (S)-Rg2、20(S)-Rh1、20(R)-Rg2、20(R)-Rh1、F1]、齐墩果烷型皂苷(人参皂苷Ro)17种目标成分含量的方法.方法 采用SynergiTMHydro-RP 100(A)柱(2.1 mm×100mm,2.5 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4mL·min-1,在电喷雾负离子(ESI-)模式下,进行多反应监测(MRM)模式检测;用主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)进行数据处理.结果17种目标成分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率为96.69％～102.01％,RSD值小于5％.PCA与HCA分析结果显示,人参与红参化学成分差异明显,差异显著的成分为人参皂苷20 (S)-Rg3、20(R)-Rg3、20 (S)-Rh1、20(R)-Rh1、20 (R)-Rg2.结论 该实验为人参及红参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,同时可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据.
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根皮素对rBMECs摄取人参皂苷Rb1的影响
目的 以原代培养的大鼠脑微血管内皮细胞为模型,研究根皮素对大鼠脑微血管内皮细胞摄取人参皂苷Rb1的影响.方法 实验分为2组,人参皂苷Rb1对照组和根皮素干预组.运用LC-MS/MS测定大鼠脑微血管内皮细胞对人参皂苷Rb1的摄取量,BCA法测细胞蛋白浓度.结果 根皮素干预组大鼠脑微血管内皮细胞对人参皂苷Rb1的摄取量显著低于人参皂苷Rb1对照组(P＜0.05).结论 根皮素可显著抑制大鼠脑微血管内皮细胞对人参皂苷Rb1的摄取.
关键词： 摄取 根皮素 人参皂苷Rb1 原代大鼠脑微血管内皮细胞 -
HPLC测定片仔癀中4种成分的含量
目的 建立测定片仔癀中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠的含量.方法 采用Hypersil BDSC<,18>(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0～40 min(20%A～40%A),40一90 min(40%A～90%A),90～100 min(90%A);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:203 nm.结果测得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠的回收率分别为100.3%,101.6%,103.3%,100.6%.线性范围分别是:三七皂苷R1 0.346 4～8.66 μg(r=0.996 3),人参皂苷Rg1 0.432 2～10.805 lxg(r=O.996 4),人参皂苷Rb10.422 4～10.56μg(r=0.999 9),牛磺胆酸钠0.448～11.2 μg(r=0.999 6).结论 采用高效液相色谱梯度洗脱能将片仔癀中的皂苷及胆汁酸较好的分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法.
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人参皂苷Rb1在大鼠体内的药动学研究
目的 建立大鼠血浆中人参皂苷Rb1的LC-MS/MS定量分析方法,分别考察单次静脉注射和口服给药后,人参皂苷Rb1在大鼠体内的药动学特征.方法 大鼠灌胃和静脉注射后,不同时间点眼底静脉丛取血,建立LC-MS/MS分析方法测定大鼠体内Rb1含量,运用PKSolver V2.0软件计算药动学参数.结果 Rb1在口服灌胃组大鼠体内的主要药动学参数pmax、tmax、t1/2、AUC0～96h分别为(2.01±0.93) μg·mL-1,(7.20±5.49)h,(25.91±15.84)h,(88.47±58.99) μg·h·mL-1.Rb1在静脉注射组大鼠体内的主要药动学参数ρmax、t1/2α、t1/2β、AUC0 ～96 h分别为(194.81±28.84) μg·mL-1,(0.18±0.05)h、(14.66±4.19)h、(1 671.16±388.91)μg·h·mL-1.结论 Rb1绝对生物利用度为0.62％,说明Rb1口服给药吸收比较差,而静脉注射因药物直接进入血管,推荐临床给药优先选择.
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人参皂苷Rb1的药理作用研究进展
目的 综述人参皂苷Rb1的药理作用研究进展.方法 以近年来国内外研究人参皂苷Rb1的报道为基础,对Rb1的药理作用等研究进展进行总结.结果 从中枢神经系统、心血管系统、免疫系统以及抗肿瘤、抗肝脏热缺血再灌注、降血糖等方面综述人参皂苷Rb1药理作用及其药动学的研究进展.结论 人参皂苷Rb1是一种极具药用价值的化学物质,研究其药理作用,可以为进一步开发利用人参皂苷Rb1提供相关信息.
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生脉增液通胶囊中人参皂苷Rb1含量的测定
目的测定生脉增液通胶囊中人参皂苷Rb1.方法采用RP-HPLC法测定其含量:ODS柱,乙腈-水(28∶72)为流动相,柱温25℃和检测波长203 nm.结果平均回收率为96.69%,RSD为0.996%.结论本法准确,重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制.
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HPLC同时测定人参五味子颗粒中3种人参皂苷含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定人参五味子颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果:人参皂苷Rg1进样量在0.160~3.200μg(r=0.9997)、人参皂苷Re进样量在0.216~4.320μg(r=0.9999)、人参皂苷Rb1进样量在0.274~5.480μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.63%(RSD=1.13%),98.26%(RSD=1.17%),98.74%(RSD=1.07%).结论:本方法简单、准确,专属性强,重复性好,能同时测定人参五味子颗粒中3种人参皂苷含量.
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人参皂苷Rb1巴布剂对微血管舒缩活动振幅影响的研究
目的:探究人参皂苷Rb1巴布剂对微血管舒缩活动的影响.方法:运用智能透皮仪进行人参皂苷Rb1巴布剂体外透皮,收集接受液并用高效液相色谱分析.将巴布剂贴敷在志愿者的穴位区皮肤上,利用激光多普勒血流仪测定,并记录贴敷含药巴布剂前后穴位区皮内微血管的舒缩运动振幅.结果:随着透皮时间的延长,人参皂苷Rb1的累积透过率增多.人参皂苷Rb1巴布剂穴位贴敷引起微血管舒缩活动振幅均有显著提高(P<0.01).结论:人参皂苷Rb1巴布剂给药系统可释放药物进入穴位区,提高穴位区皮内微血管舒缩运动振幅,达到针灸的效果,因此人参皂苷Rb1可以在临床上代替针灸,治疗疾病.
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RP-HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1及Rb1含量
目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1 HPLC 含量测定方法.方法采用YWG-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),检测波长:203 nm.人参皂苷Rg1的流动相为乙腈-0.05 %磷酸水(21:79),流速:1.2 mL/min,人参皂苷Rb1的流动相为乙腈-0.05 %磷酸水(31:69),流速:0.9 mL/min.结果该法人参皂苷Rg1平均回收率为100.71 %,RSD=1.16 %(n=5).人参皂苷Rb1的平均回收率为99.32 %,RSD=2.52 %(n=5).结论本法操作简便、准确,可作为清脑宣窍方有效部位的质量控制方法之一.
