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HPLC-ELSD测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量
目的:用HPLC-ELSD测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量.方法:采用Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温30 ℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱[0～24 min:乙腈-水(19.5:80.5);24～39 min:乙腈-水(30:70)],流速1.0 mL·min-1;漂移管温度98.8 ℃,载气流速2.7 L·min-1.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在1.08～6.48 μg、0.678～4.068 μg、1.024～6.144 μg范围内呈良好的线性关系.3种人参皂苷的平均回收率(n=5)分别为99.2%(RSD=1.3%),99.3%(RSD=2.4%),99.9%(RSD=1.9%).结论:本方法灵敏、简便、准确.
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HPLC法测定双参龙胶囊中人参皂苷Rb1的含量
目的:建立双参龙胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C18柱(KR100-5C18,4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(28.7∶71.3)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb1在0.848～4.24μg范围内,线性关系良好(r=0.9991),方法平均回收率为99.3%,RSD:1.2%(n=6).结论:方法简便,结果准确,可用于双参龙胶囊中人参皂苷Rb1的定量.
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高效液相色谱法测定三参舒心片中人参皂苷Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱方法测定新药三参舒心片人参皂苷Rb1的含量.方法:采用高效液相色谱方法,色谱柱为Agi-lent Zorbax SB-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(28:72)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,前处理采用自制固相萃取ODS小柱,测定三参舒心片中人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱方法的回收率为101.3%,人参皂苷Rb1进样量在0.552μg～17.66μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;三参舒心片中人参皂苷Rb1含量为1.53 mg·片-1.结论:本法简便、准确,适用于生产中控制三参舒心片的质量.
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程序可变波长双标法同时测定参益安神片中5种有效成分的含量
目的:利用HPLC-DAD程序可变波长功能,建立一种同时测定参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分含量的双标检测法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;乙腈(A)-水(B)为流动相,流速为1 mL· min-1,梯度洗脱;检测波长:203 nm(检测人参皂苷Rb1,酸枣仁皂苷A)、217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素);建立酸枣仁皂苷A和内参物人参皂苷Rb1之间的相对校正因子;建立五味子甲素和五味子乙素与内参物五味子醇甲之间的相对校正因子.结果:在90 min内参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分可完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性关系;双标法计算结果与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得相对校正因子可信.结论:利用程序可变波长高效液相色谱法,结合一测多评技术建立了一种可靠的同时测定参益安神片中5种有效成分含量的检测方法.
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不同产地人参根和根茎中人参皂苷的含量分析
目的:研究不同产地人参根和根茎中14个人参皂苷的含量,为制定人参皂苷的质量标准提供科学依据.方法:采用Diamonsil(R) ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和乙腈-水-0.1％磷酸水溶液(5∶90∶8,ν/v/v)为流动相,梯度洗脱,203 nm波长处二极管阵列检测器检测,外标对照品法测定人参根和根茎中人参皂苷(G)Ra1、Ra2、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Ro,20-0-葡萄糖基人参皂苷Rf(20-GG-Rf),三七人参皂苷(NG)R1、R2 14个化合物.结果:不同产地人参根和根茎中人参皂苷含量的变化较大,26批次五年生人参根和根茎样品中14个人参皂苷的含量(μm·g-1,人参根和根茎)变化幅度分别为G-Ra1,0～2 958;G-Ra2,0～1 320;G-Rb1,1 195～7 129;G-Rb2,835～6 993;G-Rb3,178～1 812;G-Rc,414～5 569;G-Rd,393～5 529;G-Re,603～3 564;G-Rf,301～1 504;G-Rg1,738～4 710;G-Ro,893～8 569;20-GG-Rf,110～656;NG-R1,74～778;NG-R2,0～844.结论:G-Ra1、Ra2、Rb1、Rb2、Rb3、Rc和Rd为典型的原人参二醇型人参皂苷,G-Re、Rf、Rg1,20-GG-Rf、NG-R1和R2为典型的原人参三醇型人参皂苷,G-Ro为典型的齐墩果酸型人参皂苷,三大类人参皂苷能代表体现人参药物活性的皂苷成分.其中,又以G-Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Ro和20-GG-Rf含量更高,作为判定人参根和根茎中人参皂苷质量的指标性成分更科学.
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UPLC-MS/MS法测定心可舒胶囊中5种皂苷类成分的含量
目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法建立心可舒胶囊中三七主要成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量.方法:供试品溶液用微波萃取方式制备,用Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈和水梯度洗脱为流动相,流速为0.4 mL· min-1,柱温40C,电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd质量浓度在0.05～50 ng·mL-1的范围内线性关系良好(r＞ 0.999),3种浓度水平平均加样回收率分别在92.2％～98.1％、98.4％～101.2％、90.5％～99.6％、90.4％～95.7％和90.2％～91.8％范围内.样品中5种成分含量分别为2.67～229.33、3.33～320.33、1.33～93.33、5.33～446.5和5.61～391.16 μg·g-1.结论:所建立的方法简便灵敏,重复性好,可用于心可舒胶囊中三七的质量控制.
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快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分
目的:建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量.方法:利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agi]ent Eclipse Pluse C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 10 min,81％B;10 ～ 17 min,81％B→45％B;17～18 min,45％B→81％B;18 ～ 25 min,81％B),流速0.3 mL· min-1,柱温25℃,检测波长203 nm.与普通提取方法比较,提取时间由14 h缩短到25 min,大幅度提高样品处理效率.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.084 ～0.84 μg(r =0.999 9)、0.201 6 ～2.016 μg(r =0.999 8)、0.208 4～2.084 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.4％(RSD=1.1％)、98.2％ (RSD =0.47％)、97.9％ (RSD=1.3％).样品中总皂苷含量为2.65 mg·g-1,与中国药典方法测定结果(2.63 mg·g-1)基本一致.采用快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,测定时间比普通的高效液相色谱法缩短了约40 min.结论:该方法经方法学验证,适用于稳心颗粒中皂苷类成分的快速测定.
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HPLC法同时测定新癀片中8个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定新癀片中8个成分(异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、吲哚美辛).方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 30 min,19.5％ A;30～60 min,19.5％A→40％A;60 ～ 75 min,40％A→45％A;75 ～90 min,45％A-85％A;90 ～ 100 min,19.5％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd)、254 nm(吲哚美辛)和342 nm(异嗪皮啶、迷迭香酸),柱温30℃.结果:异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和吲哚美辛的线性范围分别为10.09～ 504.7、10.16 ～508.2、34.24～1 712、164.6 ～8 230、27.64～1 382、121.7 ～6 084、157.7 ～7 883和274.5～ 13 724 ng;平均加样回收率(n=3)分别为99.2％～100.3％、101.6％～103.5％、97.6％～98.1％、99.3％～100.7％、96.2％～98.8％、101.1％ ～102.5％、99.8％ ～ 100.8％和101.1％ ～ 101.8％,RSD均≤3.0％.3批样品中上述8个成分的含量范围分别为0.38～0.83、0.37～0.83、2.07～2.32、12.40 ～17.33、1.75 ～2.64、6.97 ～11.18、10.85～ 12.84和19.29～20.80 mg·g-1.结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和控制新癀片的质量提供了可靠的方法.
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UPLC、HPLC测定血栓通注射液中5个皂苷类成分含量的比较研究
目的:对比超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定血栓通注射液中5个皂苷类成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd)含量结果.方法:建立超高效液相色谱法测定血栓通注射液中5个皂苷类成分的测定方法,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～8 min,20％A→22％A;8 ～9 min,22％ A→40％A;9～ 13 min,40％ A→55％A),检测波长203 nm,流速0.4 mL·min-,柱温30℃.将测定结果与国家药品标准中高效液相色谱法结果进行比对.结果:超高效液相色谱仅15 min即可完成测试,测定时间远低于高效液相色谱法,2种方法所得结果一致.结论:超高效液相色谱法更加快速、高效.
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高效液相色谱法测定调脂胶囊中3个皂苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定调脂胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量.方法:采用Venusil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,四阶梯式梯度洗脱[0～35 min,A-B(19∶81);35～ 80 min,A-B(29∶71);80 ～ 105 min,A-B(40∶60);105～120 min,A-B(19∶81)],流速1.0 mL· min-1,检测波长203 nm,柱温为室温.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在2.21 ～ 13.28 mg、0.64～ 3.87 mg、2.80 ～ 16.82 mg范围内有良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9％、97.4％、99.5％.结论:本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为调脂胶囊质量控制的方法.
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RP-HPLC梯度洗脱法同时测定三七总皂苷及血塞通注射液中3种皂苷的含量
目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测三七总皂苷原料及注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1 3种皂苷含量,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供了依据.方法:用大连Spherisorb C8 分析柱;乙腈-水线性梯度洗脱:0～3 min (24∶76),3～15 min(45∶55);流速1.5 mL·min-1;检测波长203 nm.结果:该方法回收率三七皂苷R1为99.8%,人参皂苷Rb1为100.6%, 人参皂苷Rg1为98.9%,RSD＜1.1%.结论:高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠, 重现性好,结果稳定.
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HPLC法测定三七总皂苷传递体中2个成分的含量和包封率
目的:建立测定三七总皂苷传递体中人参皂苷Rg1(Rg1)和人参皂苷Rb1(Rb1)含量和包封率的方法.方法:采用HPLC法测定Rg1和Rb1的含量,测定中色谱柱为Ultimate XB-NH2(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,采用梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温30℃.以HPLC法结合离心超滤法测定包封率.结果:Rg1和Rb1线性范围分别为0.03472～0.3472、0.03420～0.3420 mg·mL-1(r≥0.999),平均回收率(n=9)分别为100.3％、100.9％;测得PNS传递体中Rg1、Rb1含量分别为3.26、2.60 mg·mL-1,包封率分别为87.9％、98.6％.结论:该法可用于三七总皂苷传递体中Rg1和Rb1的含量测定,方法准确、可靠,专属性强;离心超滤法可用于包封率的测定.
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UPLC法同时测定三七伤药片中4个成分含量
目的:建立超高效液相色谱法同时测定三七伤药片中芍药苷、柚皮苷、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb14个成分的含量.方法:采用BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长230nm(0～5 min,芍药苷)、283 nm(5～ 10 min,柚皮苷)、203 nm(10 ～ 30 min,人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1),柱温40 ℃,进样量1μL.结果:芍药苷、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1浓度在相应范围内与峰面积呈现良好的线性关系.不同厂家的三七伤药片4个成分的含量参差不齐,君药三七中人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量差距尤为显著.结论:该法可同时测定三七伤药片中4个成分的含量,分析速度快,溶剂用量少,重复性好,为三七伤药片的质量评价提供参考.
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复方配伍共煎对三七中皂苷类成分的影响
目的：探讨复方配伍共煎对三七中皂苷类成分的影响。方法：我院于2012年12月至2013年12月对三七中皂苷类成分的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1等进行不同复方配伍共煎加热3小时后，以pH为判定指标，观察三七中皂苷类成分的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1与pH的关系。结果：三七与麝香、三七与赤芍、三七与丹参配伍，pH在5.0以下，三七皂苷的保留率小于90%。0.1%Na OH溶液调节脂糖降方药液的pH到6.5左右，三七皂苷的保留率大于90%。结论：在中药配伍中保证三七皂苷的含量就要控制好pH，控制好弱酸性就可以提高三七皂苷的含量。
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HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量
目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃.检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar.结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%).结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法.
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微生物转化人参主要皂苷Rb1为C-K的研究
从人参根部土壤分离的菌株对人参主要皂苷进行微生物转化,结果发现一株真菌GH26能有效地将人参主要皂苷Rb1转化为人参稀有皂苷C-K.同时对佳转化条件进行了测定,在YB培养基,pH为4.0～8.0,温度为6℃时,菌株GH26生成C-K的大转化率为76.6％,经形态学和内转录间隔区(internal transcribed spacer,ITS)基因序列分析,该菌株属于真菌属Fungal.
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微生物转化人参皂苷Rb1为C-K的研究
利用23种菌株对人参皂苷Rb1进行生物转化研究,发现一种灰绿毛状GH-9菌株使人参皂苷Rb1有效地转化为C-K.经形态学和内转录间隔区(intemal transcribed spacer,ITS)基因序列分析,该菌株属于青霉属(Penicillium),且接近于Penicillium dipodomyicola.
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高效液相色谱法测定人参提取物及其胶囊中人参皂苷Rb1的含量
目的:建立一种反相高效液相色谱法测定人参提取物及其胶囊中人参皂苷Rb1含量的方法.方法:采用Hypersil C18(250mm×4.6mm,5 μ m)色谱柱,乙腈-水(30:70,V:V)为流动相,检测波长203nm.结果:线性范围为0.124～1.984mg/ml,三水平的平均回收率(%)分别为100.46、100.71和100.72,RSD(%)分别为0.18、0.72和0.48.结论:本法简便、准确、可靠,可作为人参提取物及其胶囊制剂的质量控制方法.
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正交试验法优选连夏消痞胶囊的乙醇提取工艺研究
目的:优选连夏消痞胶囊的乙醇提取工艺.方法:采用正交试验法考察不同因素和水平对药材黄连和生晒参有效成分小檗碱和人参皂苷Rb1 提取得率的影响.结果:影响回流提取小檗碱和人参皂苷Rb1得率的主要因素是乙醇的浓度、加热回流时间和回流次数.结论:佳工艺条件为加70%乙醇回流提取3次,每次回流1h,乙醇用量首次为药材量的10倍,其余为6倍.
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AOTF-NIR快速检测精芪双参胶囊人参皂苷Rb1含量新方法
目的 采用声光可调近红外(AOTF-NIR)光谱技术,探索快速检测精芪双参胶囊人参皂苷Rb1含量新方法 .方法建立近红外光谱法测定人参皂苷Rb1含量,建立含量与NIR光谱之间的校正模型,利用NIR模型对未知样品的人参皂苷Rb1含量进行预测.结果 人参皂苷Rb1的NIR模型校正均方根偏差为0.0247,预测均方根偏差为0.0282,决定系数为0.9533,采用验正集样品进行外部验证,偏差为3.49%.结论 AOTF-NIR快速分析法对人参皂苷Rb1含量预测结果较好,为精芪双参胶囊人参皂苷Rb1快速定量分析提供了新方法.
关键词： 声光可调近红外光谱技术 精芪双参胶囊 人参皂苷Rb1
