食品与药品杂志
Food and Drug 식품여약품
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抗流感药法匹拉韦杂质的合成
目的 合成抗流感药物法匹拉韦的两个杂质.方法 以3,6-二氯吡嗪-2-甲腈为起始原料,经亲核取代反应、水解反应得到6-氯-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺.以6-氟-3-羟基吡嗪-2-甲腈为起始原料,经水解反应得到6-氟-3-羟基吡嗪-2-甲酸.结果 两个目标物经质谱(MS),核磁共振氢谱(1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)确证其化学结构.结论 合成的两个杂质可作为法匹拉韦质量控制对照品;本工艺操作可行,原料易得.
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HPLC同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量
目的 建立同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.5％磷酸(35:65),流速1.0 ml/min,检测波长403 nm(羟基红花黄色素A)、286 nm(丹酚酸B),进样量10μl.结果 羟基红花黄色素A在0.1184～0.8880μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),丹酚酸B在0.8390～6.2925μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);羟基红花黄色素A平均加样回收率为99.17％(n=6),RSD为0.87％,丹酚酸B平均加样回收率为99.41％,RSD为0.87％.结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可用于心可宁胶囊的质量控制.
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HPLC测定鱼腥草素钠栓中鱼腥草素钠三聚物的方法研究
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定鱼腥草素钠栓中鱼腥草素钠三聚物含量的方法.方法 色谱柱为YMC-Pack ODS A(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(99:1)为流动相,检测波长为228 nm,柱温35℃,流速1.4 ml/min.结果 鱼腥草素钠峰与鱼腥草素钠三聚物峰分离良好,鱼腥草素钠三聚物浓度在0.00943～1.131μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.62％(n=9),RSD为1.67％.结论 本法测定鱼腥草素钠栓中鱼腥草素钠三聚物专属性强、灵敏度高、准确可靠、重现性好.
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正交试验法优化红枣多酚提取工艺
目的 获取优的红枣多酚提取工艺.方法 以新疆和田枣为研究对象,在单因素实验基础上,采用正交试验设计方案优化红枣多酚超声提取工艺条件.结果 80％甲醇浓度,料液比1:12,超声温度70℃,超声时间20 min条件下,红枣多酚的提取率大.结论 优工艺条件下,红枣多酚的提取率为0.710％±0.003％.
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高效凝胶色谱法测定注射用美罗培南聚合物含量
目的 建立了注射用美罗培南中美罗培南聚合物的测定方法.方法 采用TSK GEL G2000SW/600凝胶柱,以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)[0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]为流动相,流速为0.5 ml/min,检测波长为254 nm,外标法计算聚合物的含量.结果 美罗培南聚合物与美罗培南能较好地分离;美罗培南浓度在0.5040～4.0359 mg/ml范围内,与美罗培南峰面积或聚合物峰面积和的线性关系良好,重复性RSD为2.41％(n=6).结论 所采用的方法科学、简便、结果可靠,可用于注射用美罗培南聚合物的检测.
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2015～2017年胸部专科医院细菌耐药性与抗菌药物临床应用分析
目的 调查胸科医院病原菌的分布及耐药性,分析细菌耐药性与抗菌药物应用之间的关系.方法 回顾性调查2015～2017年主要病原菌耐药率变化趋势及同一时间段抗菌药物年用量,计算使用频度(DDDs),分析耐药率与DDDs的相关性.结果 临床主要分离菌以革兰阴性菌为主,检出率高的是铜绿假单胞菌,占31.67％.住院患者使用的抗菌药物中氟喹诺酮类连续3年占首位,其耐药率与DDDs存在相关性.大肠埃希菌对碳青霉烯类抗菌药物高度敏感,对左氧氟沙星耐药率高;铜绿假单胞菌对所测试抗菌药物耐药率均在25％以下;鲍氏不动杆菌对各类抗菌药物均显示较高的耐药性,对米诺环素较为敏感;左氧氟沙星DDDs与鲍氏不动杆菌耐药率呈正相关(χ2=4.53,P<0.05),与大肠埃希菌耐药率呈负相关(χ2=8.21,P<0.01);未发现耐万古霉素葡萄球菌.结论 细菌耐药率与抗菌药物DDDs存在一定的相关性,遏制细菌耐药需落实医院感染预防与控制措施,加强抗菌药物用量控制,合理规范化使用抗菌药物.
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HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量
目的 建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法.方法 色谱柱:InertSustain C18 Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃.结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×106X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×106X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×106X+436,r=0.9996,回收率分别99.0％,99.3％,100.1％,RSD均低于2.0％.结论 本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量.
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离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠的含量
目的 建立离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠含量的方法.方法 采用Thermo Dionex IonPac AS11-HC离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Thermo Dionex IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流动相为30 mmol/L氢氧化钾溶液,等度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃;电导检测器,电导池温度35℃;进样量25μl.结果 10.0～100.0μg/ml范围内,硫酸根离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.6％;10.0～100.0μg/ml范围内,氯离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为102.6％.4家企业5批样品检出氯化钠,含量为0.19～0.44 g/g.结论 本方法经方法学验证简便、快速、准确、重复性好,可用于冰硼散中硫酸钠、氯化钠的质量控制.
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基于低场核磁共振技术的不同品牌黄明胶的快速鉴别初探
目的 探索利用低场核磁共振(LF-NMR)技术对黄明胶进行快速、无损的鉴别检测.方法 以不同品牌的黄明胶为检测对象,利用主成分分析法(PCA)对反演拟合后的Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的检测数据进行分析处理.结果 不同品牌黄明胶在主成分得分图上可得到很好区分.结论 该方法对不同品牌的黄明胶有很好的分类和鉴别作用.
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GC测定氢化可的松中甲醇、氯仿、1,2-二氯乙烷的残留量
目的 建立气相色谱法(GC)测定氢化可的松中甲醇、氯仿、1,2-二氯乙烷溶剂残留的方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-624型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),氮气为载气,氢火焰离子化检测器,溶剂为二甲基亚砜(DMSO).结果 甲醇在质量浓度99～1188 ppm、氯仿在质量浓度12.3～73.8 ppm、1,2-二氯乙烷在质量浓度1.005～6.03 ppm范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999,0.9987,0.9963.甲醇、氯仿和1,2-二氯乙烷的检测限分别为0.5 ppm,0.5 ppm和0.2 ppm,定量限分别为2 ppm,2.5 ppm和0.9 ppm.结论 该方法准确可靠,适用于氢化可的松中溶剂残留的检测.
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高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量
目的 建立同时测定葛根散中葛根素和大豆苷含量的方法.方法 色谱柱为Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸水溶液(10:90)为流动相,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,流速1.00 ml/min.结果 葛根素、大豆苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,葛根素和大豆苷的线性范围分别是1.4～90μg/ml(r=1.0000),2.5～160μg/ml(r=1.0000),加样回收率分别为97.57％(RSD=1.75％)和99.64％(RSD=1.96％).结论 该方法快速、准确,适用于葛根散中葛根素和大豆苷的含量测定.
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聚苯乙烯磺酸镧Beagle犬体内药动学研究
目的 建立电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定血浆中镧的方法,研究聚苯乙烯磺酸镧在犬体内的药动学特征.方法 18只Beagle犬随机分成高、中、低剂量组,禁食12 h后,于早晨分别口服给予聚苯乙烯磺酸镧1.5,0.75,0.375 g/kg,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定血浆中的镧含量.聚苯乙烯磺酸镧血药浓度-时间数据经DAS1.0处理得药动学参数.结果 犬口服单次给予1.5,0.7,0.375 g/kg聚苯乙烯磺酸镧,Cmax分别为149.6±50.6,71.4±12.3,40.8±7.2μg/L,Tmax分别为3.4±0.7,3.3±1.0,3.6±0.5 h,t1/2Z分别为9.0±4.2,5.7±5.1,9.6±11.7 h,AUC0-24 h分别为817.6±114.4,455.9±96.7,296.9±31.3μg/(L·h),MRT0-24 h分别为7.4±0.8,8.1±0.5,8.3±0.4 h.结论 利用ICP-MS可准确定量血浆样本中镧的含量,获得聚苯乙烯磺酸镧在犬体内的药动学参数.
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珐菲亚协同戊巴比妥钠改善睡眠作用的研究
目的 研究珐菲亚协同戊巴比妥钠改善睡眠作用及其作用机制.方法 采用戊巴比妥钠所致小鼠睡眠实验方法,以小鼠睡眠潜伏期与睡眠时间为指标研究珐菲亚水提物改善睡眠作用的量效、时效关系,并通过检测小鼠皮质、海马和下丘脑中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)、谷氨酸(Glu)、一氧化氮(NO)、一氧化氮合成酶(NOS)的含量研究珐菲亚改善睡眠的作用机制.结果 珐菲亚水提物协同戊巴比妥钠改善睡眠作用佳给药时间为连续给药14 d,佳给药剂量为16 kg生药/kg体重;其作用机制主要为减少DA、NE、GLU等中枢性神经递质在脑中的分泌、释放,促进NOS合成、分泌,提高NO在脑内的含量,并抑制5-羟色胺能神经元,降低5-HT分泌.结论 珐菲亚水提物有明显的协同戊巴比妥钠改善睡眠作用,其作用机制与脑内神经递质释放有关.
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利胆颗粒质量标准的研究
目的 建立利胆颗粒质量标准.方法 薄层色谱法鉴别白芍和姜黄;高效液相色谱法检测橙皮苷含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,0.2％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:283 nm.结果 薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在19.98～199.8μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.41％,RSD为1.696％.结论 该测定方法简单可行,可用于利胆颗粒定性、定量检测,可用于利胆颗粒的质量控制.
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HPLC测定不同产地何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量
目的 建立何首乌中二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量测定方法,并比较不同产地何首乌药材中的含量.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌含量,并进行方法学考察.结果 二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.17％,95.70％,103.79％.广东德庆、新兴产药材二苯乙烯苷及结合蒽醌类成分含量高于四川、贵州产药材.结论 该法快速准确,重现性好,可用于何首乌药材及其复方制剂的质量评价,以二者成分总量计德庆产何首乌质量较优.
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黑螵蛸多糖的制备及活性测定
目的 对黑螵蛸多糖进行分离纯化,并初步测定其活性.方法 采用水提-醇沉法制备黑螵蛸粗多糖,经DEAE Sephadex A-25离子交换柱色谱和Sephadex G-75凝胶柱色谱纯化得到均一的黑螵蛸多糖组分HPP-1.采用凝胶渗透色谱,紫外光谱等技术对HPP-1进行分析,另外探究多糖的抗氧化活性、抗菌活性和胆碱酯酶抑制活性.结果 黑螵蛸多糖HPP-1的相对分子质量(Mr)为13048,不含蛋白质、核酸和色素,DPPH自由基和羟基自由基清除IC50值分别为10.35±0.12,100.33±0.06μg/ml;多糖对枯草芽孢杆菌有抑制活性,小抑菌浓度为18.8μg/ml;抑制乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶的IC50值分别为6.52±0.03,18.26±0.26μg/ml.结论 黑螵蛸多糖具有较好的抗氧化活性、抗菌活性和胆碱酯酶抑制活性,可作为潜在的抗氧化剂、抑菌剂和胆碱酯酶抑制剂进行深入研究和开发.
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吡罗昔康-d3的合成
目的 开发稳定同位素氘代标记吡罗昔康-d3的合成方法.方法 以邻苯甲酰磺酰亚胺为原料,氘代碘甲烷为氘代标记试剂,经过烷基化、重排、氘代甲基化与酯的氨解得到氘代标记的吡罗昔康-d3.结果 总收率为26.6％,化学纯度为99.2％,氘代丰度为99.3％,目标化合物结构经质谱、核磁共振等表征确定.结论 该4步合成路线方法简单,原料易得、反应条件易于控制,产品可用于其在药代动力学方面的研究.
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Zn2+对PPR蛋白锌指结构域原核表达的影响
目的 研究Zn2+对PPR蛋白锌指结构域的原核表达、纯化过程的影响,并对Zn2+的作用机制进行了初步探索.方法 采用分子克隆的方法构建PPR蛋白锌指结构域及其突变体的His-SUMO融合蛋白表达质粒,研究Zn2+对其原核表达及Ni-柱亲和纯化过程的影响,并利用快速诱导法对Zn2+的作用机制进行了初步探索.结果培养基中添加1 mmol/L Zn2+可明显提高融合蛋白的稳定性;亲和纯化时在上清中添加10 mmol/L EDTA可明显提高亲和纯化效率;Zn2+作用机制的初探实验表明只有Zn2+可作用于锌指结构位点,并帮助稳定锌指结构域.结论 Zn2+可作用于PPR蛋白的锌指结构位点,并使锌指结构变得稳定;在蛋白原核表达时添加一定浓度的Zn2+可明显提高蛋白稳定性.
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雪胆甲素及其衍生物的研究概况
雪胆甲素主要存在于葫芦科雪胆属植物雪胆中,药理作用广泛,现已用于临床.现对其化学结构、含量测定、药理作用、药效学作用及结构修饰作一综述,以冀为雪胆甲素的深入研究提供参考.
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美洲大蠊的炮制、提取工艺及药理活性的研究进展
近年研究发现,美洲大蠊中的氨基酸、多肽等成分有显著的抑制肿瘤、促进伤口愈合等作用.本文对美洲大蠊的产地加工方式、药材及提取物的质量标准、药材提取工艺和体内体外抗肿瘤研究进行综述,为进一步实验提供依据.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
