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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于中成药中胶类成分的检测研究
目的 建立含中成药中胶类药材的检测方法.方法 采用胰蛋白酶对中成药样品酶解处理,利用超高效液相-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ)对处方中阿胶、黄明胶、龟甲胶、鹿角胶的专属性特征离子进行检测.结果 方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分析检测的技术要求.部分样品检测到了处方中规定的胶类药材成分,有的样品未检测到处方规定的胶类药材成分,而检出了处方中不应有的其他胶类成分.结论 所建立的方法经方法学验证,专属性强,为含胶类药材的中成药的质量控制及标准研究提供了参考.
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阿胶珠的生产工艺
阿胶始载于《神农本草经》,列为上品.李时珍谓:“大抵古方所用,多是牛皮,后世乃贵驴皮……真者不作皮臭,夏月亦不湿软.”根据上述记载可知,古代阿胶选用牛皮、驴皮及其他多种动物皮类,但以驴皮为佳.现代以牛皮胶单列为一种药材,即黄明胶.《中华人民共和国药典》规定以驴皮熬制的胶为阿胶正品.阿胶珠是以蛤粉烫制而成.
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阿胶与易混淆品的鉴别
随着消费水平的提高和人们保健意识的增强，阿胶的需求量越来越大，出现了一些混淆品，应注意鉴别。
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星点设计-效应面法优化黄明胶-蜂蜜混合辅料膏方制备工艺
目的 明确黄明胶、蜂蜜混合辅料膏方制备工艺的佳参数.方法 以润肠通便方为模型药物,以膏方的黄明胶、蜂蜜使用量以及成品膏相对密度为考察因素,膏方的成型性和指纹图谱为控制指标,运用星点设计-效应面法优化膏方制备工艺.结果 膏方提取工艺:加水6倍量,浸泡0.5 h,煎煮3次,每次lh,其中首次提取加水8倍量.膏方指纹图谱主要色谱条件:流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱:0～5 min,10％乙腈;5～15 min,10％～35％乙腈;15～30 min,35％～85％乙腈;检测波长238、280 nm.膏方指纹图谱共发现12个共有峰,指认7号峰为和厚朴酚(参比峰,S),各个共有峰相对保留时间和相对峰面积的精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3％.膏方制备工艺为黄明胶使用量8％～12％、蜂蜜使用量22％～28％、成品膏相对密度1.20～1.25.膏方制备放大试验验证,偏差绝对值均小于3％.结论 该方法可以保证膏方具有较好的成型性,以及化学成分相对较高的转移率.
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HPLC-ELSD法分析测定阿胶与黄明胶中4种主要未衍生化氨基酸的含量
目的:建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿胶和黄明胶中4种主要未衍生化氨基酸(L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸)含量的方法,从而对阿胶进行质量控制.方法:采用Thermo hypercarb色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)进行分析,流动相A为0.08％三氟乙酸甲醇、乙腈(90∶10),B为2mmol/L全氟戊酸水,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,载气流速为1.5 L/min,漂移管温度为55℃.结果:L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.9993),阿胶与黄明胶的加样回收率分别为98.12％～102.14％、97.23％～102.03％,RSD均＜2.53％(n=6).结论:此方法简单快速、重复性较好,适用于快速准确地测定阿胶和黄明胶中L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸含量,为其质量控制提供参考.
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阿胶、黄明胶对被动吸烟小鼠肺脏Th17/Treg细胞亚群分化及相关细胞因子表达的影响差异
目的:探讨阿胶、黄明胶对被动吸烟小鼠肺脏Th17/Treg细胞亚群分化的影响及对肺脏的保护作用.方法:利用香烟烟雾暴露法建立小鼠被动吸烟模型,阿胶组和黄明胶组小鼠在烟熏同时分别给予阿胶和黄明胶干预.造模24周后,制作小鼠肺脏HE染色切片观察病理变化,利用流式细胞术检测肺脏Th17、Treg细胞亚群比例,利用ELISA试剂盒检测血清IL-6、IL-17A因子表达,利用RT-PCR法检测肺组织中RORγt、Foxp3因子转录水平.结果:模型组小鼠肺间质有大量炎性细胞浸润伴有肺实质损伤,肺脏Th17细胞亚群比例及RORγt因子转录水平显著升高(P均<0.05),Treg细胞亚群比例及Foxp3因子转录水平显著升高(P均<0.05),IL-17A、IL-6及TGF-β因子表达均显著升高(P均<0.05);阿胶组和黄明胶组炎性细胞浸润程度降低,肺实质损伤明显改善,阿胶组Th17亚群比例显著降低(P<0.05),Treg亚群比例及Foxp3因子转录水平均显著降低(P均<0.05),IL-17A、IL-6、TGF-β及RORγt因子转录水平均显著降低(P均<0.05);黄明胶组Th17亚群比例及RORγt、IL-17A及IL-6因子表达均无显著变化(P>0.05),Treg亚群细胞比例及Foxp3因子转录水平升高但差异无显著性(P>0.05).结论:长期低剂量的香烟暴露会导致肺脏Th17细胞介导的炎症反应,阿胶通过下调Th17应答减轻肺脏局部炎症,且对肺脏的保护作用较黄明胶更为显著,黄明胶未表现出对Th17、Treg细胞亚群分化及相关细胞因子表达的显著影响,其抗炎机制有待进一步研究.
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胶类中药L-羟脯氨酸、甘氨酸TLC鉴别方法探新
目的:建立一种胶类及其制剂中L-羟脯氨酸、甘氨酸TLC鉴别新方法.方法:采用TLC法,并与《中国药典》中的方法进行对比.结果:该方法操作简单、时间短、重现性高,斑点分离度好、显色清晰稳定.结论:本试验建立的复方阿胶浆、阿胶补血膏、阿胶、黄明胶、骨龙胶囊中L-羟脯氨酸、甘氨酸TLC鉴别新方法,不仅可以有效的进行产品鉴别,更为其他胶类制剂中L-羟脯氨酸、甘氨酸TLC鉴别提供了依据.
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黄明胶治疗大鼠慢传输型便秘
目的 探讨黄明胶对慢传输型便秘(slow transit constipation,STC)的治疗作用.方法 健康SD大鼠120只按体质量随机分为分为空白组,模型组,阳性药组(麻仁丸,3 g/kg),黄明胶低、中、高剂量组(1、2、4g/kg),每组20只,雌雄各半.空白组每天按体质量灌胃生理盐水,灌胃容积为10 mL/kg;模型组及各治疗组按体质量灌胃复方地酚诺酯混悬液,灌胃剂量为10 mg/kg,每天灌胃1次,连续28 d,建立大鼠慢传输型便秘模型.模型建立后,空白组与模型组灌胃生理盐水,治疗组分别以相应药物灌胃治疗,每天灌胃1次,各组动物每次容量均为10 mL/kg,治疗14 d.通过测定大鼠小肠炭末推进率、肠道Cajal细胞阳性表达面积以及结肠c-kit mRNA阳性表达率,考察便秘大鼠胃肠道蠕动性能.结果 给予黄明胶中、高剂量治疗后,大鼠便秘症状得到显著改善,小肠推进率、肠道Cajal细胞阳性表达面积以及结肠c-kit mRNA阳性表达率与模型组相比,均存在显著性差异(P＜0.05).结论 黄明胶对STC治疗效果显著,中剂量即可有较好疗效.
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微波消解-ICP-MS测定黄明胶中6种有害元素
目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄明胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素含量的方法.方法 微波消解法处理黄明胶样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中6种元素的含量.结果 6种元素线性关系良好(r≥0.999 0);检出限为0.010～0.067 μg·L-1;加样回收率为92.6％～110.9％,RSD＜ 10％.结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于黄明胶中有害元素的含量测定.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 黄明胶 有害元素 -
基于低场核磁共振技术的不同品牌黄明胶的快速鉴别初探
目的 探索利用低场核磁共振(LF-NMR)技术对黄明胶进行快速、无损的鉴别检测.方法 以不同品牌的黄明胶为检测对象,利用主成分分析法(PCA)对反演拟合后的Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的检测数据进行分析处理.结果 不同品牌黄明胶在主成分得分图上可得到很好区分.结论 该方法对不同品牌的黄明胶有很好的分类和鉴别作用.
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超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法定性检测胶类果仁膏中的胶类成分
目的 建立胶类果仁膏中的阿胶、黄明胶、新阿胶(猪皮胶)的专属性检测方法.方法 采用胰蛋白酶对样品进行酶解,超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF)对果仁膏中的阿胶、黄明胶及新阿胶成分的专属性特征分子离子峰进行检测.结果 阿胶选择质核比539.8(双电荷)→612.4和539.8(双电荷)→924.4的特征离子对;黄明胶选择质核比641.3(Z=2)→726.2和641.3(Z =2)→783.3的特征离子对;新阿胶选择质核比773.9(Z=2)→977.5和641.3(Z=2)→1 034.5的特征离子对时,均具有专属性.方法检出限:阿胶为10 mg/L、黄明胶为20 mg/L、新阿胶为5 mg/L.重复测定样品6次,显示方法稳定性良好.用该方法对10批实际样品(阿胶果仁膏)进行检测,仅2批检出阿胶.结论 所建立的方法专属性强,可用于胶类果仁膏中阿胶、黄明胶及新阿胶的检测.
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牛皮阿胶也不赖
阿胶是好,但价格昂贵,无形中给购买者设置了门槛.有一种胶的效果与阿胶相差无几,但价格却便宜很多,那就是黄明胶.早的阿胶是用牛皮熬制的.《神农本草经》中记载"(阿胶)生平东郡,煮牛皮作之,出东阿".那么为什么后来不用牛皮而用驴皮了?
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黄明胶现代研究进展
通过查阅近10年的文献资料对黄明胶的本草学、化学成分及药理作用进行综述.结果发现,黄明胶在古代一直与阿胶混用,至宋代才渐渐与阿胶区分;其氨基酸总含量高于阿胶;有润肠通便、抗疲劳、补血的作用,为黄明胶的后续研究奠定文献学基础.
