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改良梯度洗脱高效液相色谱法测定罗哌卡因血药浓度
目的 建立改良梯度洗脱高效液相色谱法,测定罗哌卡因关节腔用药后的血药浓度.方法 以曲马多作为内标,乙酸乙酯萃取,氯气吹干,乙腈:水(50:50)重溶进样,采用依利特Hypersil ODS-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水相,水相为0.02mol·L-1NaH2PO4-0.015mol·L-1三乙胺溶液.用磷酸调至pH3.7.梯度洗脱,流速为1.OmL·min-1;紫外检测波长为220nm.结果 在选定的色谱条件下,曲马多与罗哌卡因保留时间分别约为6.5、10.6min,岁哌卡因血浆浓度在0.025～4.Omg·L-1范围内线性关系良好(r = 0.9999),是低检测浓度为O.Olmg·L-1(血浆浓度).0.10,1.00,4.00mg·L-1的罗哌卡因提取回收率分别为87.79%、89.20%、89.71%,方法回收率分利为98.54%、102.29%、102.08%;内标曲马多的提取回收率为90.49%.结论 该方法灵敏、结果 可靠、准确,重现性较好,可用于罗哌卡因的血药浓度测定和共关节腔用药后的药动学研究.
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HPLC梯度洗脱法测定兰索拉唑含量和有关物质
目的 建立检测兰索拉唑含量及有关物质的方法.方法 采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相A为水,流动相B为乙腈-水-三乙胺( 160∶40∶1),用磷酸调节pH 7.0;梯度洗脱:0 min-40 min-50 min-51 min,流动相A∶B的比例为90∶10-20∶80-20∶80-90∶10；检测波长285nm.结果 兰索拉唑与各已知杂质及降解产物均良好分离,兰索拉唑在44.7～447μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,低检测限与低定量限分别为2.3 ng与6.4 ng.结论 本方法检测兰索拉唑有关物质专属性强,检测含量精密度高.
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梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸
目的 建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法 采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果 日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8 μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0 μg·mL-1,定量限为5.0 μg·mL-1.结论 本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.
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高效液相梯度洗脱法测定依巴斯汀片的有关物质
目的 用高效液相色谱法测定依巴斯汀片的有关物质.方法 采用氰基色谱柱Discovery cyano(150mm×4.6mm,5μm);检测波长为210nm;采用A相(磷酸盐缓冲液,pH5.0)-B相(乙腈650mL与A相350mL混合)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.9mL·min-1;柱温为40℃;进样量为10μL,程序进样.结果 本方法实现了将制剂中引入的有关物质与主成分之间的基线分离.结论 本色谱条件适合依巴斯汀片有关物质的测定.
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HPLC法测定醋氯芬酸中有关物质
目的 建立高效液相色谱法测定醋氯芬酸中的有关物质.方法 采用C18色谱柱,流动相A:磷酸钠盐缓冲液(称取1.12 g磷酸,加入1000 mL水中,以1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)和流动相B:乙腈-水(90:10),梯度洗脱,检测波长:275 nm.结果 醋氯芬酸与有关物质达基线分离.结论 本方法本法简便、灵敏、准确.
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HPLC梯度洗脱测定黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量
目的:研究黄柏药材中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,在同一色谱条件下测定含量.色谱条件:AgilentTC C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相流速1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长284 nm(盐酸黄柏碱).结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好.结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材2010版中国药典规定的这两种主要生物碱类成分的含量测定.
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固相萃取LC-MS-MS法测定水中裸藻毒素的研究
目的 建立固相萃取LC-MS-MS:高压液相串联质朴法测定水中裸藻毒素的新方法.方法 样品以40％甲醇水溶液淋洗,85％水溶液洗脱,通过C18小柱净化萃取浓缩后,经0.22 μm滤膜过滤,使用Kromasil100-5C18色谱柱,柱温30℃,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾电离源模式多反应监测检测.结果 该方法的峰面积和浓度有良好的线性关系(r =0.998 1),检出限为3.9 ng/L,相对标准偏差为2.3％,浓度为0.2μg/L、1.6 μg/L的样品的平均回收率分别为88.6％和94.2％,利用该方法对地表水进行了测定,高含量达2.17 μg/L.结论 该方法灵敏、准确,可应用于地表水中痕量裸藻毒素的测定.
关键词： 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 裸藻毒素 梯度洗脱 -
液相色谱梯度洗脱法测定洗发类化妆品中的4种去屑剂
目的:建立液相色谱梯度洗脱法同时测定洗发类化妆品中的水杨酸、酮康唑、氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐4种去屑剂.方法:采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含EDTA 0.5 mol/L,磷酸调pH值至4.0)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μl,DAD检测器,检测波长230 nm.结果:水杨酸、酮康唑的线性范围为5 μg/ml～500 μg/ml,氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐线性范围为10μg/ml～1000 μg/ml,低检出限分别为0.12μg/ml、0.19μg/ml、0.39μg/ml、0.98 μg/ml.该方法精密度高,RSD在0.7%～1.5%之间,各组分加标回收率在98%～105%之间.结论:本方法具有操作简便、干扰小、快速等特点.
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高效液相色谱法同时测定玉米及土壤中莠去津和绿麦隆的残留量
目的:建立玉米及土壤中残留的莠去津和绿麦隆高效液相色谱法同时测定方法.方法:样品经提取后,利用硅胶柱固相萃取净化技术,采用C18柱分离,甲醇-水梯度洗脱,检测波长216 nm.结果:在2种基质中,莠去津和绿麦隆能得到良好分离,莠去津在3.2～200 ng呈线性,r=0.9999,绿麦隆在6.5～80 ng呈线性,r=0.9999,回收率为93.3%～103.3%,RSD为1.72%～3.76%(n=6),方法检出限为莠去津0.03 mg/kg,绿麦隆0.02 mg/kg.结论:利用本方法,2种除草剂能得到良好的分离,经净化后利用梯度洗脱,可消除杂峰的干扰,分离完全且峰形较好,回收率高,易于操作,是测定玉米及土壤中2种除草剂的有效定量方法.
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高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定保健食品中大豆异黄酮
目的:建立一种同时测定保健食品中的4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的蒸发光散射检测器高效液相色谱法.方法:色谱柱:Cromasail 200×4.6 mm 5 μm的C18柱,流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 ml/min,ELSD:撞击器关,雾化器气体流速2.7 L/min,漂移管温度104℃.样品经研磨后,用80%甲醇水溶液超声提取30 min,定容离心后过0.45 μm滤膜,进样20μl.测定时间只需15 min左右,D、G、De、Ge分离良好.结果:梯度洗脱基线平直,线性范围2.6～150μg/ml,D、De、G、Ge的相关系数分别为0.9999、0.9994、0.9999、0.9996,加标回收率:89.7%～103.2%,RSD在1.2%～5.5%之间.结论:本方法前处理简便、准确、快速,可作为同时测定4种大豆异黄酮含量的方法.
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高效液相色谱法检测葡萄酒中5种人工合成色素方法的探讨
目的:建立葡萄酒中5种人工合成色素HPLC检测新方法.方法:采用梯度洗脱,利用每种色素大可见吸收波长,在检测过程中变化波长测定各色素.结果:本法RSD为 2.83%～3.98%,回收率 95%～99%.结论:用于大批量的葡萄酒样测定,其干扰小,灵敏度高,线性范围好,精密度和准确度良好,结果满意.
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反相高效液相色谱法同时测定饮料中10种添加剂
目的:建立梯度洗脱-反相高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮兰、安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因等10种添加剂的分析方法.方法:样品经过脱气,调节pH,经定量滤纸和0.45 μm微孔滤膜过滤后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,反相C18柱分离,二极管阵列检测10种添加剂成分含量.结果:线性关系良好,回归系数均大于0.9995,各组分相对标准偏差小于6.7%,加标平均回收率为82%～103%.结论:该法同时测定饮料中10种添加剂成分,快速准确,重现性好,适合于不含蛋白质饮料中色素、防腐剂、甜味剂和咖啡因的检测.
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应用血清分离试剂盒纯化血清标志蛋白的研究
目的:研究采用血清分离试剂盒初步分离血清标志蛋白的效果.方法:应用血清分离试剂盒对血清中标志蛋白进行梯度pH洗脱,根据目的蛋白的洗脱条件,选择适合的缓冲液进行离子交换层析分离.结果:WCX-2和IMAC-3-Cu芯片检测结果显示,血清经血清分离试剂盒梯度pH洗脱后可得到初步分离,各组分中的蛋白数量都比原血清明显减少.其中在第3、4组分分别检测到目的蛋白M7 789.8和M4 300.80.选择缓冲液(20 mmol NaAe,pH4.0)进行离子交换层析,成功分离到目的蛋白M7 789.8和M4 300.80.结论:应用血清分离试剂盒不仅可以对血清进行初步分离,还能了解到目的蛋白表面一些氨基酸的基本构成和等电点范围,为后续进一步分离纯化目的蛋白提供参考.
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肝过氧化物酶体膜磷脂测定
建立了用HPLC测定过氧化物酶体膜磷脂含量的方法.采用梯度洗脱使同时分离测定心磷脂(C)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)、鞘磷脂(SM)成为可能,方法的线性关系、精密度、重现性较好.
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高效液相色谱法测定食用油脂中的TBHQ
TBHQ即特丁基对苯二酚,是较新的酚类抗氧化剂.能有效延缓油脂的氧化,提高食品的稳定性.国家食品添加剂使用卫生标准规定[1],其大使用限量为 0.2 g/kg.由于日本以及欧盟尚未允许使用TBHQ,近年来我国出口的食品遇到了许多问题.但是,经文献检索,我国目前尚无国家标准检验方法.本文采用高效液相色普法对食用油脂中的TBHQ进行检测,采用梯度洗脱,结果令人满意.
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高效液相色谱DAD检测器程序可变波长检测方法研究
本文以测定人工合成色素为例介绍一种利用二极管阵列检测器(DAD)特有的程序可变波长功能,根据各组分的出峰顺序,在不同时间段分别用各组分的佳吸收波长进行检测的方法.此法不但可以提高检测灵敏度,同时还能克服梯度洗脱时的基线漂移,减小共存物的干扰.
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三元溶剂体系HPlC法测定BHT、BHA、山梨酸和苯甲酸
为了食品的保鲜和防腐,在食品生产中常加入食品添加剂,丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)是常用的抗氧化剂,以防止含油脂食品发生酸败,而山梨酸、苯甲酸是常用的防腐剂.抗氧化剂的测定方法有薄层法、比色法、气相色谱法和HPLC法[1,2],山梨酸、苯甲酸的测定一般用HPLC法.在一些食品中,往往是既含有抗氧化剂又含有防腐剂,曾有资料报导HPLC测定BHT、BHA、山梨酸和苯甲酸的方法[3],但未见有详细的文献报导.且该法以乙腈-H2SO4为流动相,乙腈有剧毒,价格昂贵,H2SO4有强腐蚀性,对色谱柱性能影响大.本文采用了H2O-CH3OH-AcNH4三元混合溶剂体系为流动相,进行梯度洗脱,有效的分离四种物质.方法以甲醇为提取溶剂,二极管阵列检测器检出,具有前处理简单、测定迅速、分析结果准确等优点,改善了以前方法的缺点,可用于食品中添加剂的检测工作中.
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高效液相色谱法同时快速测定食品中8种常用添加剂
目的 建立梯度洗脱-反相高效液相色谱法同时测定食品中8种添加剂(柠檬黄、苋菜红、糖精钠、胭脂红、日落黄、苯甲酸、山梨酸、亮兰)的高效液相色谱方法.方法 样品经前处理后用0.45μ m微孔滤膜过滤后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)梯度洗脱,二级管阵列(DAD)检测器:240 nm波长.流量1.0 ml/min,柱温:室温.结果 线性关系好,回归系数均为0.999 9,回收率为96.0％ ～ 100.1％,相对标准偏差为0.4％～2.9％,检出限为0.01 mg/kg ～0.06 mg/kg.结论 该法同时测定食品中8种添加剂成分,快速准确、重现性好,适合基层卫生单位快速检测.
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高效液相色谱法测定地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量的方法.方法:采用高效液相梯度洗脱的同时测定地黄中梓醇及毛蕊花糖的含量.以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,检测波长为210 nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:基线平稳,二者色谱峰分离度良好,方法学考察符合含量测定各项的要求.结论:高效液相色谱法可以为地黄含量测定提供参考.
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山橿药材中主要有效成分含量的研究
目的:利用RP-HPLC梯度洗脱的方法对山橿药材中主要有效成分进行了研究,为科学评价与有效控制山橿药材质量提供了方法.方法:依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(60%～100%)非线形梯度洗脱,体积流1.0 ml/min,柱温30 ℃,在296 nm波长下进行检测.测定10批次山橿药材中银松素、乔松素和球松素的含量.结果:采用非线性梯度洗脱的方法可以同时控制3种主要有效成分的含量,方法学考察表明该方法具有较好的精密度、重复性和稳定性.结论:采用的梯度洗脱方法测定有效成分的含量可以作为山橿质量评价的重要依据.
