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HPLC测定草酸西酞普兰片有关物质
目的 建立HPLC测定草酸西酞普兰片有关物质的方法.方法 采用Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0)(10∶90),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0)(65∶35);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为237 nm.结果 草酸西酞普兰与其他杂质分离度较好,草酸西酞普兰的线性范围为0.205～1.536 μg·mL-1(r=0.999 5),草酸西酞普兰检测限浓度为0.06 μg·mL-1.结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品有关物质检测方法.
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HPLC-ELSD分析硫酸异帕米星及其注射液
目的 建立HPLC-ELSD测定硫酸异帕米星及其注射液的有关物质、硫酸盐和含量的方法.方法 采用AgilentSB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),有关物质测定采用梯度洗脱法,流动相A为0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液,流动相B为甲醇.硫酸盐和含量测定采用等度洗脱法,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液,流速为0.8 mL·min-1.Alltech 3300 ELSD检测器,漂移管温度为50℃.结果 异帕米星与中间体、副产物完全分离.异帕米星、硫酸盐、庆大GE-B、庆大霉素B、3N-异帕米星在一定的浓度范围内呈较好的线性关系,硫酸异帕米星注射液含量测定的平均回收率为100.0％(RSD=0.8％,n=9),有关物质测定庆大GE-B、3N-异帕米星、庆大霉素B的回收率分别为104.4％,97.6％和109.0％,异帕米星、庆大GE-B、庆大霉素B、3N-异帕米星的检测限分别为5.1,4.5,5.1和5.0 μg·mL-1.结论 本方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制.
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HPLC测定薄膜衣片剂中食用色淀的含量
目的 建立薄膜衣片剂中食用色淀的HPLC含量测定新方法.方法 高效液相色谱梯度洗脱法.色谱柱:Alltima-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇(A)-0.05 mol·L-1醋酸铵水溶液(B)梯度洗脱;检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1;进样量为20 μL.结果 柠檬黄色素和日落黄色素分别在10.03～200.6 μg·mL-1和10.01～200.2 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.999 9),色淀总的平均回收率为96.7%,RSD=1.26%.结论 所建立的方法操作简便、灵敏度高、重复性好,为薄膜衣片剂中食用色淀含量提供有效的质量控制,建立了新的检测方法.
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高效液相色谱法测定生长抑素含量及有关物质
目的 建立高效液相色谱测定生长抑素含量的方法.方法 采用Ominispher C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A:0.1% TFA水溶液,流动相B:0.1% TFA乙腈溶液,采用梯度洗脱,检测波长:215 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 方法的线性范围为40～140 μg·mL-1.r=0.999 9,平均回收率100.3%,低检测限为1 ng.结论 采用HPLC梯度洗脱法测定生长抑素的含量,分离度好,方法简便,适用于生长抑素的含量测定.
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脂肪醇聚氧乙烯醚分子量分布的高效液相色谱法分析
目的:建立脂肪醇聚氧乙烯醚分子量分布HPLC的分析方法.方法:将自制的十二醇聚氧乙烯醚合成3、5-二硝基苯甲酸酯,用HPLC法以(10%,9%,8%,7%,6%,5%,4%,3%,2%,1%)乙醇的石油醚溶液为流动相,在氨基柱上,于280nm波长处作梯度洗脱.结果:脂肪醇聚氧乙烯醚的分子量(EO)符合泊松分布.结论:该方法简单,快捷,灵敏度高,可用于该品的质量控制.
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麻地滴鼻液的含量测定研究
目的：测定复方麻黄碱滴鼻液中呋喃西林、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，以梯度洗脱。色谱柱为Nova pak C18（150×3.9mm,4μm)，流动相A：0.025mol/L KH2PO4－乙腈(900∶100)，pH3.5；流动相B：0.025mol/L KH2PO4－乙腈(600∶400)，pH3.5。流速：1ml/min。检测波长：257nm。结果：呋喃西林的平均制备回收率为96.70%，RSD＝0.84%；平均加样回收率为98.95%，RSD＝0.70%。盐酸麻黄碱的平均制备回收率为100.56%，RSD＝1.01%；平均加样回收率为100.25%，RSD＝0.70%。地塞米松磷酸钠的平均制备回收率为100.70%，RSD＝0.81%；平均加样回收率为99.81%，RSD＝0.43%。结论：方法快速、准确，适合该制剂成分的含量测定
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不同炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响
目的 研究炮制方法 对川乌双酯型生物碱含量的影响.方法 将生川乌分别通过药典法、黑豆法和米醋法进行炮制,以RP-HPLC结合梯度洗脱的色谱方法 为检测手段,比较分析不同川乌炮制方法 对双酯型生物碱(主要为乌头碱、次乌头碱)含量的影响.结果 3种炮制方法 均可显著降低生川乌中乌头碱、次乌头碱的含量.所建立的色谱方法 可定量分析炮制品中双酯型生物碱.结论 不同炮制方法 对生川乌均能起到减毒作用.
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HPLC-UV法同时检测犬血浆中异甘草酸镁及甘草次酸
目的:建立同时检测犬血浆中异甘草酸镁(MGL)及甘草次酸(GA)的高效液相紫外检测法(HPLC-UV).方法:采用HPLC-UV法,检测波长 252 nm,Kromasil ODS-1 C18色谱柱,柱温 25 ℃.流动相:乙腈-0.1%二乙胺水溶液(pH 4.60),二元梯度洗脱,流速 1.0 ml·min-1,Millennium32工作站采集数据,外标法计算血药浓度.结果:血浆中MGL、GA峰分离良好,内源性物质不干扰样品峰.低定量浓度为 0.2 mg·L-1,两者浓度范围在 0.2～100 mg·L-1呈线性相关;相对回收率分别为 94.3%～101.9%和 96.4%～101.9%,绝对回收率分别为 78.7%～87.0%和 77.5%～87.7%,日内和日间变异均小于 15.0%;血浆样品-20 ℃冰箱中冻存 14 d、冻融3次、室温放置 10 h 均稳定,提取后样品 4 ℃放置 9 h 稳定.结论:本实验方法具有专属性,灵敏可靠,适用于MGL制剂给药后血药浓度的检测.
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梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量
目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱:Gemini C18(250 mm×4.60 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:0.8 ml/min;柱温:30 ℃.结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.8～156.0 μg/ml(r=0.999 4),平均回收率分别为97.99%、97.82%.结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好,可用于萆薢类药材的质量评价.
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高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1含量
目的 采用高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1的含量,为其质量控制提供依据.方法 采用Welch Material Inc C1 8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm).其流动相:水-乙腈;梯度洗脱(0～10 min,81∶19;11～35 min,81∶19→71∶29;36～50 min,71∶29→50∶50);流速:1.2 ml/min;检测波长:203 nm;柱温:30 C.结果 人参皂苷Rg1、Rb1在0.16～2.40 μg范围内与其峰面积呈线性关系,r=0.999 9(n=8);人参皂苷Rg1、Rb1的平均加样回收率分别为102.31％、98.55％(n=9);芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1的3批样品测定结果,人参皂苷Rg1平均含量分别为0.332、0.326、0.336 mg/g,人参皂苷Rb1平均含量分别为0.496、0.509、0.511 mg/g.结论 所建立的高效液相色谱方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于芪白平肺胶囊中人参皂苷的含量测定.
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HPLC－DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量
目的：建立HPLC－DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm ×4．6 mm，5μm）；流动相为乙腈（A）—0．5％冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱；检测波长为354 nm；柱温：30℃。结果芦丁和木犀草苷在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0．9994），平均回收率分别为99．4％、99．3％。结论该法操作简单，灵敏度高，重现性好，为控制“武当三号金银花”不同部位芦丁和木犀草苷的质量提供了一种可靠的方法。
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HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分含量
目的：建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-0.5%冰醋酸溶液(B)进行线性梯度洗脱；马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷检测波长分别为236、327、354、348 nm；柱温：30℃。结果马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷4个化合物在各自测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),平均回收率为98.9%~99.9%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为较全面控制“武当三号金银花”藤的质量提供了一种可靠的方法。
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HPLC法同时测定养血安神片中梓醇与毛蕊花糖苷的含量
目的：探讨养血安神片中梓醇与毛蕊花糖苷的含量测定方法，为进一步对药物做出评价而提供科学有效的依据。方法利用HPLC法进行养血安神片的梯度洗脱，色谱柱为AgilentSB-AQ（4．6 mm ×250 mm，5μm），流速1．0 mL·min-1，检测波长为210 nm，柱温30℃。结果养血安神片中梓醇与毛蕊花糖苷成分均表现出良好的线性，达到基线分离的要求。结论该方法准确可靠、灵敏、重现性好，适合养血安神片中梓醇与毛蕊花糖苷含量的测定。
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HPLC法测定咳嗽枇杷糖浆中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷
目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定咳嗽枇杷糖浆(枇杷叶、桔梗、麻黄、车前子等)中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷,为制定该制剂质量标准中定量测定方法 及限度提供依据.方法 色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)流动相:以甲醇-0.5%醋酸溶液梯度洗脱(0～1 min:甲醇质量分数为5%;1～40 min:甲醇质量分数由5%递升至60%;40～50 min:甲醇质量分数由60%递减至5%);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃,进样量:10 μL.结果 京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的线性范围为0.8128～4.064 μg和0.7696～3.848 μg,平均加样回收率(n=6)分别为99.66%和99.14%.结论 该方法 简单、快速、准确,可作为咳嗽枇杷糖浆的质量控制方法.
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HPLC法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量
目的 建立HPLC法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量.方法 用Agilent Eclipse XDB-C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为甲醇,流动相B为0.2%磷酸溶液,二元梯度洗脱,检测波长:277 nm;流速:1 ml ·min-1;柱温:30 ℃.结果 黄芩苷进样量在0.179 4～3.587 0 μg范围内,葛根素进样量在0.1783～3.5650 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%和98.8%.结论 该法灵敏、简便、准确,可用于葛根芩连片质量控制.
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三种方法检验盐酸左旋咪唑片剂含量的方法比较
目的 筛选比较各国药典中盐酸左旋咪唑片含量测定方法的优异.方法 利用重现实验和回收实验重点考查<中国药典>和<印度药典>所采用的高氯酸非水滴定方法和<美国药典>采用的高效液相梯度洗脱方法.结果 <中国药典>方法回收率为100.09%(RSD=3.66%);<印度药典>方法回收率为96.13%(RSD=0.86%);<美国药典>方法回收率为99.67%(RSD=0.43%).结论 <美国药典>收录的高效液相方法稳定而可靠,<印度药典>收录的方法因多次反复提取,回收率偏低,<中国药典>收录的方法因取样量偏少,实验易受干扰.
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血液中氨基酸的RP-HPLC测定
目的建立HPLC法测定人体血液中氨基酸浓度.方法柱前邻苯二甲醛衍生化应生成荧光衍生物,以4-氨基丁酸为内标.反相高效液相色谱法测定.结果在本实验条件下,正常人血浆中10种氨基酸(Ala、Arg、Gly、His、Ile、Leu、Lys、Met、Ser、Val)均能检出.且干扰因素少,基线稳定,具有较高的灵敏度.结论本法无需特殊反应装置,具有高效,简便,快速,价格低廉的优点.
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RP-HPLC法同时测定麻仁丸(水丸)中的芍药苷及橙皮苷的含量
目的 高效液相色谱法同时测定麻仁丸(水丸)中的芍药苷和橙皮苷的含量.方法 采用XTerra(R)RP185μm色谱柱,流动相:A:乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min-1,检测波长230nm,柱温30℃.结果 本法可同时测定芍药苷和橙皮苷的含量,其分别在0.001596～0.03192mg·mL-1(r=0.9999)和0.01224～0.2448 mg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积成良好线性关系,平均回收率分别为98.74%和99.50%.结论 该方法简便准确,重现性好,可作为麻仁丸(水丸)质控方法之一.
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RP-HPLC法同时测定双黄连胶囊中的绿原酸及黄芩苷的含量
目的高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中的绿原酸和黄芩苷的含量.方法 ODS C18柱流动相:A:0.2%甲醇磷酸液;B:0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1,检测波长324nm,柱温:30℃.结果本法可同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,其分别在0.06048μg～0.6048μg(r=0.9998);0.6444μg～6.444μg(r=0.9998)范围内与峰面积成良好线性关系,平均回收率分别为101.22%;100.02%.结论该方法简便准确而且提高了工作效率,可作为双黄连胶囊含量的测定方法.
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高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质
目的 采用高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质.方法 采用C8柱,以0.01％三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.0mL·min-1,梯度洗脱;检测波长285nm.结果 在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,杂质G与他达拉非的线性范围分别为0.016～1.614μg·mL-1(r=0.9994)及0.008～0.815μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为101.23％及102.65％.结论 本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量.
