首页 > 文献资料
-
高效液相梯度洗脱法测定醋柳黄酮中的主要成分
目的:建立高效液相梯度洗脱法测定醋柳黄酮中的主要成分(槲皮素和异鼠李素),降低保留时间,提高检测效率.方法:Sinochrom-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:A:甲醇;B:磷酸水溶液, 进样0 min～3 min后,调节流动相A为65%(体积比);3 min～9 min,流动相A为58%;9 min～30 min,流动相A为50%;流速:1.0 ml/min;检测波长:372 nm;柱温:35 ℃,进样5 μl.结果:槲皮素在1.6 mg/L～8.0 mg/L(r=0.9996),异鼠李素在2.0 mg/L～10.0 mg/L(r=0.9998)的浓度范围内线性关系良好,槲皮素和异鼠李素在醋柳黄酮中的含量分别为3.42%、11.07%.结论:该方法样品处理简单,测定结果准确度高,分离效果好,适用于该药的成分测定.
-
高效液相色谱法测定天山花楸中的绿原酸含量
目的 建立HPLC梯度洗脱法测定天山花楸叶与果中绿原酸含量的方法.方法 采用ZORBAS ODS C18(4.6 mm×15 cm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.02%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为326 nm.结果 绿原酸线性范围为3.952～19.76 μg/ml,叶中绿原酸含量1.982%(RSD=0.58%,n=3),平均回收率为99.42%;果中绿原酸含量2.259%(RSD=1.2%,n=3),平均回收率为99.32.结论 该方法经济、简便、快速、准确、可靠,可用于该药材的质量控制.
-
芒果叶不同组织部位高效液相色谱指纹图谱比较
目的 通过考察3个品种芒果叶不同组织部位甲醇提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其HPLC指纹图谱进行比较,为研究和测定芒果叶等叶类药材的HPLC指纹图谱提供方法指导和实验依据.方法 Waters syrmmetry C18(5ttm,4.6mm×250 mm)色谱柱;乙腈:0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:216 nm.结果 芒果叶不同组织部位的HPLC指纹图谱有明显的差异.结论 在研究测定芒果叶等叶类药材指纹图谱时必须注意取样的均匀性.
-
反相高效液相色谱法测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺苷)的含量.方法 采用RP-HPLC法测定,Alltima C18柱(5 μm,4.6mm×250 mm)为色谱柱.流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～15 min,乙腈-水比例为5:995,15-30 min,比例为15:985),流速1.0 ml·min-1,检测波长262 nm.结果 3个核苷的线性范围分别为.尿嘧啶:0.140 2-0.700 8 μg,(r=O.999 8,n=5);go尿苷:0.103 2-o.515 61.μg(r=0.999 7,n=5);腺苷:0.124 5～0.622 4 p,g(r=0.999 4,n=5).平均加样回收率分别为:尿嘧啶99.44%,尿苷100.08%,腺苷99.96%.结论 该方法灵敏度高、操作简便、重复性好、效率高,为全面评价薄芝菌丝体质量提供一个可靠方法.
-
高效液相色谱法测定双黄连粉针剂中绿原酸和黄芩苷的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定双黄连粉针剂中绿原酸和黄芩苷外标定量测定方法.方法 用自制C8～C13混合型烷基键合硅胶柱(5μm,4.6 mm×150 mm)为固定相,甲醇和水溶液(用磷酸调pH2.7)为流动相,在C8～C13柱上梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,紫外检测波长为323 nm.结果 绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为4.0～100.0 mg·ml-1和8.6～215.0 mg·ml-1;相关系数分别为0.999 89和0.999 97;加样回收率分别为100.53%和99.94%;检测限分别为0.014 mg·ml-1和0.020 mg·ml-1;精密度实验RSD分别为1.12%和0.61%;重现性实验RSD分别为1.14%和0.73%,稳定性实验RSD分别为0.89%和0.54%;4批样品中绿原酸的含量在1.577～1.753 mg·ml-1,黄芩苷的含量在26.02～28.68 mg·ml-1.结论 该方法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于双黄连粉针剂的质量控制.
-
梯度反相高效液相色谱法测定普通针毛蕨地下部分Protoapigenone含量
目的 建立测定普通针毛蕨地下部分中Protoapigenone的梯度洗脱反相高效液相色谱法.方法 采用Eurospher C18色谱柱(250 mm× 4.0 mm,5 μm),甲醇-水(0.1%磷酸,pH值＝3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长250 nm,柱温25 ℃.结果 Protoapigenone在7.5～480.0 mg·mL-1范围里线性关系良好,普通针毛蕨地下部分中Protoapigenone含量为1.14%,RSD为3.5%.结论 该法稳定、简便,可用于普通针毛蕨药材的质量控制.
关键词： Protoapigenone 针毛蕨 色谱法 高效液相 梯度洗脱 -
白花土元胡药材的高效液相色谱法指纹图谱研究
目的 研究白花土元胡药材的高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法,Symmetry C18色谱柱(4.6 am×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH6.00)为流动相B,梯度洗脱,检测波长220 nm.结果 共标出9个共有峰,方法 学考察表明,本研究建立的分析方法 有较好的重复性;不同部位的白花土元胡药材指纹图谱差异有显著性.结论 建立的方法 用于白花土元胡药材的鉴别和质量评价简便、准确,为深入研究白花土元胡药材的质量标准提供了实验基础.
-
高效液相色谱梯度洗脱法测定水杨酸复合洗剂中的有关物质
目的：建立梯度洗脱的高效液相色谱( HPLC)法测定水杨酸复合洗剂中的有关物质。方法采用Agela C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%磷酸溶液(A)、甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果该方法可快速有效分离水杨酸复合洗剂中各有关物质。结论该方法准确、灵敏、快速、专属性强,可以更好控制该产品质量。
-
高效液相梯度洗脱法测定阿托伐他汀钙片有关物质
目的 建立测定阿托伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱法.方法 采用梯度洗脱方法,色谱柱为Apollo C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),以流动相A醋酸铵缓冲液[称取醋酸铵1.54 g,置1 000 mL水中,用冰醋酸调节pH至(4.50±0.05)]-乙腈(70:30),流动相B乙腈进行梯度洗脱,流速:1.1 mL·min-1,检测波长:244 nm,柱温:40 ℃,进样量:20 μL.对照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查.结果 阿托伐他汀主峰与各杂质峰均能良好分离.杂质A、B、C、D、H和I分别在0.190 4～9.519 8,0.203 2～10.160 0,0.191 2～9.560 0,0.208 0～10.400 0,0.198 8～9.940 0,0.205 2～10.260 0 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系.平均回收率分别为100.24%,99.73%,94.47%,92.17%,103.76%,101.23%.结论 该方法快速,结果准确可靠,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检查.
-
反相高效液相色谱梯度洗脱法测定本芴醇有关物质
目的：建立梯度洗脱反相高效液相色谱(RP￣HPLC)法测定本芴醇有关物质。方法采用 Agilent nucleosil 100￣5 C18色谱柱(4.0 mm×125 mm,5μm),流动相：以己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH 值2.3)￣水￣乙腈￣正丙醇按不同比例混合组成流动相 A、B、C 三相后,以不同比例线性洗脱,流速：2.0 mL.min－1,检测波长：265 nm,柱温：35℃。结果本芴醇与各中间体杂质及降解产物均实现良好分离,本芴醇在0.1734~0.6932μg.mL－1范围内与峰面积线性关系良好,r ＝0.9996,检测限为0.06μg.mL－1。结论该方法灵敏度高,重复性好,专属性强,可用于测定本芴醇原料药的有关物质。
-
HPLC法同时测定复方天麻颗粒中天麻素和五味子醇甲的含量
目的:建立一种可同时测定复方天麻颗粒中天麻素和五味子醇甲含量的HPLC法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:天麻素和五味子醇甲分别在8.00～48.00μg·ml-1和4.75～28.50μg·ml-1范围内呈现良好的线性关系,r分别为0.9999和0.9995;平均加样回收率分别为99.2％和98.8％.结论:本研究建立了能同时测定复方天麻颗粒中天麻素和五味子醇甲含量的高效液相色谱法,该方法操作简便、稳定可靠,为复方天麻颗粒的内在质量控制提供了新的选择.
-
HPLC梯度洗脱法同时测定活血镇痛膏中防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱
目的:建立同时测定活血镇痛膏中的防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的HPLC梯度洗脱法. 方法:采用 Dikma-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.06%二乙胺水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为280 nm(防己诺林碱和粉防己碱)、235 nm(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱),流速1.0 ml·min-1,柱温30 ℃,进样量为10 μl. 结果:防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱5个成分的质量浓度分别在7.490~149.800、14.610~292.200、4.150~83.000、5.250~105.000、5.140~102.800 μg·ml-1范围内呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率(RSD)分别为99.87%(0.49%),97.79%(1.11%),96.97%(1.75%),98.60%(1.50%),97.94%(0.98%)(n=6).结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法能同时测定活血镇痛膏中的5个成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为活血镇痛膏全面可靠的质量控制方法.
-
HPLC梯度洗脱法测定氯替泼诺妥布霉素复方混悬滴眼液中氯替泼诺含量及有关物质
目的：：建立HPLC梯度法测定氯替泼诺妥布霉素复方混悬滴眼液中氯替泼诺含量及有关物质。方法：采用HPLC法,色谱柱：Inertsil ph苯基柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相A：0.25%醋酸溶液-乙腈(80∶20)；流动相B：乙腈；流速：2.0 ml·min-1,进行线性梯度洗脱；检测波长：244 nm；柱温：30℃；进样量：20μl。结果：主成分与各杂质峰分离度良好。氯替泼诺浓度在0.001~1.02 mg·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为0.9%(n=9)。结论：该方法灵敏准确,色谱峰分离完全,可用于氯替泼诺妥布霉素混悬滴眼液的质量控制。
关键词： 氯替泼诺妥布霉素混悬滴眼液 含量 有关物质 高效液相色谱法 梯度洗脱 -
HPLC法同时测定氯霉素醋酸曲安奈德乳膏中两组分含量
目的：：建立HPLC法测定氯霉素醋酸曲安奈德乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德的含量。方法：使用ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇：pH 3.0磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：240 nm,柱温：室温,进样量：20μl。结果：醋酸曲安奈德在6.12~48.96μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)；平均回收率为99.7%, RSD=1.3%(n=9)。氯霉素在62.1~745.2μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)；平均回收率为99.4%,RSD=1.0%(n=9)。结论：本法灵敏、准确、专属性强,可用于氯霉素醋酸曲安奈德乳膏的质量控制。
-
铁冬青HPLC指纹图谱
目的:建立冬青科植物铁冬青的HPLC指纹图谱.方法:采用反相高效色谱法,选用APOLLO C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,采集时间55 min,流速1 ml·min-1.结果:建立铁冬青药材的HPLC指纹图谱,标定铁冬青药材9个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求.结论:该方法稳定,准确,可靠,为铁冬青药材质量控制提供科学依据.
-
HPLC法测定麝香接骨胶囊中芍药苷的含量
目的:建立HPLC法测定麝香接骨胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法:采用ZORBAX Extend-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230nm.结果:芍药苷线性范围为1.236～9.888μg(r=0.999 3);平均回收率为102.24%,RSD为0.28%(n=6).结论:该方法准确、简便、易行、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
-
HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量
目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量.方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S)-告依春]、270 nm(检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA)、348 nm(检测木犀草苷)、278 nm(检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯),柱温为25℃,进样量为10μl.结果:(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75μg·ml-1(r=0.9999)、18.66～466.50μg·ml-1(r=0.9994)、2.25～56.25μg·ml-1(r=0.9998)、2.62～65.50μg·ml-1(r=0.9998)、2.48～62.00μg·ml-1(r=0.9992)和2.55～63.75μg·ml-1(r=0.9996),平均加样回收率分别为98.42％、99.56％、97.96％、96.84％、98.10％和97.82％,RSD分别为0.83％、1.04％、1.53％、0.78％、1.44％和1.34％(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据.
-
HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠肠溶胶囊的有关物质
目的：：建立泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质的测定方法。方法：采用色谱柱Kromasil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相以0.01 mol·L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为289 nm,进样量为20μl。结果：泮托拉唑钠与降解产物均良好分离,低检测限与低定量限分别为0.16 ng和0.48 ng。结论：本法简便、专属,灵敏度高,可用于泮托拉唑钠肠溶胶囊的有关物质测定。
-
HPLC梯度洗脱法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的有关物质
目的：：建立梯度洗脱的HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液中有关物质。方法：色谱柱：DiamonsilTM C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相A：0.025 mol·L-1磷酸溶液(三乙胺调pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶10∶10),流动相B：0.025 mol·L-1磷酸溶液(三乙胺调节pH 3.0)-甲醇-乙腈(350∶325∶325),梯度洗脱；流速：1.1 ml·min-1；检测波长：269 nm、284 nm；进样量：20μl；柱温：40℃。结果：在该色谱条件下,供试品稳定性及分离度良好。5-羟甲基糠醛在19.80 ng·ml-1~19.80μg· ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.18 ng,平均回收率为99.68%,RSD为0.12%(n=9)。结论：本法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于葡萄糖酸依诺沙星注射液有关物质的检测。
关键词： 高效液相色谱法 葡萄糖酸依诺沙星注射液 梯度洗脱 5-羟甲基糠醛 -
HPLC法测定5-氨基水杨酸灌肠液的含量及有关物质
目的：建立5-氨基水杨酸灌肠液的含量及其有关物质的测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定,色谱柱为Hypersil,ODS C18(250 mm ×4.6 mm,5.0μm),流动相为流动相A为pH 7.5磷酸缓冲液(PBS)∶四丁基氢氧化铵溶液( TBAH)∶甲醇∶水(600∶50∶50∶300)；流动相B为pH 7.5磷酸缓冲液∶TBAH∶甲醇∶水(200∶50∶300∶450)。检测波长为208 nm；柱温40℃,进样量20μl。结果：5-氨基水杨酸与其两种降解产物可完全分离。5-氨基水杨酸在1~250μg·ml-1的浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.44%,RSD为0.94%(n=9)。结论：方法简单、灵敏、重复性好,可用于本品的含量和有关物质检查。
