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天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选
目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.
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天山花楸醋酸乙酯部位化学成分研究
目的:研究天山花楸的化学成分,为进一步拓展天山花楸的药理功效,开发利用天山花楸奠定基础.方法:利用硅胶、树脂柱色谱等手段进行分离,结合现代波谱技术(~1H-NMR,~(13)C-NMR,IR等)及现代分析方法鉴定化合物的结构.结果:从天山花楸乙醇提取浸膏中分离得到6个化合物,鉴定为苯甲酸(bcnzoic acid, 1),苄基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(bcnzvl-O-β-D-glucopyranoside,2),乌苏酸(ursolic acid,3),2α-羟基乌苏酸(26α-hydfoxyursolic acid,4),金丝桃苷(hyperoside,5),槲皮素-3-D-葡萄糖苷(quercetin-3-D-glucoside,6).结论:化合物1～5为首次从天山花楸中得到.
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高效液相色谱-质谱法同时测定天山花楸枝叶及果实中苦杏仁苷和金丝桃苷的含量
目的:建立同时测定天山花楸枝叶及果实中苦杏仁苷和金丝桃苷含量的高效液相色谱-质谱分析方法.方法:样品经乙醚回流脱脂、甲醇回流提取后,经Hypersil BDS C18(150mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相,在流速为0.8 mL·min-条件下分离,采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描,选择性离子(SIM)检测.结果:苦杏仁苷在1.26～ 37.8 μg·mL-,金丝桃苷在1.216～36.48 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6和0.999 8；苦杏仁苷和金丝桃苷的检出限分别为0.01和0.004 μg· mL-,定量限分别为0.033和0.015 μg·mL-1；回收率分别为98.0％～102.8％和98.9％ ～102.0％；相对标准偏差(RSD)均小于2％.结论:本方法灵敏、快速、专属性强,可以用于天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷的检测.
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天山花楸抗糖尿病小鼠模型建立方法的比较
目的:对糖尿病小鼠模型采用两种不同方法造模,比较方法优劣.方法:分别采用链脲霉素与四氧嘧啶对小鼠进行腹腔注射给药,同时辅以高脂饲料喂养,建立小鼠糖尿病模型,测定造模前后血糖含量变化.结果:两种造模前后血糖含量分别为:(5.95±0.35)、(13.38±3.25)(6.1±1.23)、(15.34±4.26),P＜0.01,成功率分别为45％、55％,死亡率为13％、7％.结论:两种方法造模均能够显著升高血糖,链脲霉素造模效果更好.
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天山花楸平喘胶囊的成型工艺研究
目的 探讨天山花楸果实胶囊的成型工艺.方法 以吸湿率为主要评价指标筛选佳辅料,并对颗粒的流动性、堆密度、临界相对湿度等方面进行考察.结果 确定佳成型工艺:天山花楸果实浸膏粉与微晶纤维素以2.5:1比例混合,90％乙醇为润湿剂制粒.结论 该成型工艺简单易行、稳定可靠.
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毛细管电泳法测定天山花楸中的黄酮类化合物
目的:建立简单、快速能同时分析天山花楸中3种黄酮类化合物(芦丁、金丝桃苷和槲皮素)的高效毛细管电泳法(HPCE).方法:采用熔融石英毛细管(58.5 cm×75μm),有效长度为48.5 cm,uncoated;缓冲体系为10 mmol/L的Na2B4O7-20 mmol/L的NaH2PO4(pH8.30);分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间20 min;电泳温度25℃;压力进样0.5psi×20sec;柱上检测UV 254 nm(二极管阵列检测器).结果:3种黄酮类化合物在10 min内得到较好分离,芦丁、金丝桃苷、槲皮素在线性范围内与峰面积线性关系良好,样品平均回收率为99.5%、100.5%和99.7%.结论:本方法简单、快速,消耗小,结果准确可靠,可用于天山花楸中黄酮类成分测定及质量控制.
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HPLC同时测定天山花楸中的苦杏仁苷和金丝桃苷
蔷薇科Rosacea花楸属植物天山花楸Sorbus tianschani-ca,为维吾尔和哈萨克族民间常用药物.天山花楸内含黄酮类化合物、绿原酸、花青素、双联苯酚、类山梨酸苷、生氰苷等[1,2].
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天山花楸有效部位提取工艺研究
天山花楸为蔷薇科Rosacea花楸属Sorbus植物天山花楸Sorbus tianschanica Ruper.的干燥嫩枝叶,主要分布在东北、西北、西南等地区.民间常以果实、嫩枝叶及茎皮入药.其果实味苦甘、性平;嫩枝叶和茎皮味苦、无毒,具有清热利肺、补脾生津之功效 [1-2].天山花楸内含黄酮类化合物、绿原酸、花青素、双联苯酚、类山梨酸、生氰苷等 [3-4].药理试验显示,天山花楸枝叶兼有止咳、平喘、强心等多种药理功效,并且毒性很低 [5-6].
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天山花楸平喘胶囊的质量标准研究
目的 建立天山花楸平喘胶囊的质量标准.方法 用薄层色谱法(TLC)对胶囊内容物中金丝桃苷、苦杏仁苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷、槲皮素和山柰素的量.结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;金丝桃苷、槲皮素和山柰素进样量分别在3.72 ～ 74.4 μg(r=0.999 9)、8.00～64.00 μg(r=0.999 3)、2.00～16.00 μg (r=0.999 3)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.2％、97.3％和93.7％,RSD分别为1.4％(n=9)、2.6％和1.9％(n=6).结论 所建标准可用于天山花楸平喘胶囊的质量控制.
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响应面法优化天山花楸总黄酮回流提取工艺
目的 通过响应面法优化天山花楸Sorbus tianshanica Rupr.总黄酮回流提取工艺.方法 在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、料液比、提取温度为影响因素,总黄酮含有量为评价指标,响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为乙醇体积分数50％,料液比1∶18,提取温度90℃,提取3次,每次1h,总黄酮含有量101.07 mg/g.结论 该方法稳定可靠,可用于回流提取天山花楸总黄酮.
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天山花楸药材HPLC指纹图谱的研究
目的 建立天山花楸药材的HPLC指纹图谱.方法 采用RP-HPLC法,选用Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;检测波长λ=215 nm;柱温30℃;检测时间70 min.结果 运用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到中药指纹图谱研究的技术要求.结论 该方法稳定可靠,可以有效地用于天山花楸药材的质量控制.
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天山花楸不同提取部位止咳平喘作用的筛选
目的:研究天山花楸不同提取部位的止咳平喘活性,并进一步筛选其有效提取部位.方法:采用小鼠氨水引咳法、豚鼠引喘法和小鼠卵蛋白复制法筛选天山花楸止咳平喘的有效提取部位.结果:天山花楸乙酸乙酯提取物对小鼠氨水引咳具有明显的拮抗作用,对气雾吸入组胺和乙酰胆碱引起的豚鼠哮喘具有保护作用,能明显延长哮喘潜伏期,对卵蛋白引起的小鼠哮喘,能明显减少支气管肺泡灌洗液(BALF)中白细胞(WBC)总数和嗜酸性粒细胞(Eos)数.结论:天山花楸止咳、平喘的有效提取部位主要为乙酸乙酯提取物.
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天山花楸叶总黄酮对大鼠心肌缺血/再灌注损伤的保护作用
目的 观察天山花楸叶总黄酮对大鼠心肌缺血/再灌注 (I/R) 损伤的保护作用,探讨其作用机制.方法 采用改良的Langendorff逆行恒压灌流方法 ,建立大鼠离体心脏I/R损伤模型,观察天山花楸叶总黄酮(4.0、6.0 mg·L~(-1))对心脏I/R损伤后心功能、心肌组织中超氧岐化酶 (SOD) 活性和丙二醛(MDA)含量变化的影响.利用DPPH、羟自由基、超氧阴离子、脂质过氧化反应体系,检测了天山花楸叶总黄酮 (6.25、12.5、25、50、100 mg·L~(-1))体外抗氧化能力.结果 天山花楸叶总黄酮(6.0 mg·L~(-1))可明显改善离体心脏I/R损伤后左心室发展压(LVDP)和左室压力升高或降低大速率 (± dp/dt_(max)),明显增加冠脉流量;天山花楸叶总黄酮(6.0 mg·L~(-1))处理后I/R损伤心肌组织中SOD活性升高,MDA含量减少.天山花楸叶总黄酮(6.25～100 mg·L~(-1))可浓度依赖性地清除DPPH自由基、羟自由基和超氧阴离子自由基,并抑制脂质过氧化反应.结论 天山花楸叶总黄酮对心肌缺血/再灌注损伤具有明显保护作用,与其具有较强的抗氧化活性有关.
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天山花楸不同的提取部分对心肌缺血性保护作用的筛选
蔷薇科Rosaceae花楸属植物天山花楸S.tianschanica,为维吾尔和哈萨克族民间常用药物.本研究采用系统溶剂提取方法,依次以石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、水连续同流对天山花楸药材进行提取,使分为7个提取部分;然后观察了天山花楸对心肌缺血/缺氧的作用的影响,旨在为其治疗心肌缺血/缺氧等疾病提供实验依据.
关键词： 天山花楸 盐酸异丙肾上腺(ISO) 抗心肌缺血/缺氧 -
天山花楸果实的提取工艺研究
目的 探讨天山花楸果实的佳提取工艺.方法 以天山花楸果实中总黄酮和总氰苷的含量为考察指标,采用正交实验设计优选天山花楸果实的提取工艺.结果 天山花楸果实的佳提取工艺为15倍溶剂量,溶剂为40％乙醇,50 ℃条件下回流提取两次,每次1.5h.结论 该提取工艺简单易行,结果可靠、稳定.
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天山花楸叶醇提液的絮凝工艺
目的 优选壳聚糖用于天山花楸醇提液的纯化工艺.方法 以总黄酮损失率、溶液中透光率和固形物收率为指标考察工艺3个因素对絮凝的影响.结果 天山花楸醇提液絮凝工艺为:1%壳聚糖溶液加入量8%(V/V),温度50℃,药液pH值为5.0.结论 该工艺条件下醇提液澄清效果良好.
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天山花楸叶中总黄酮超声提取工艺研究
目的 研究天山花楸中总黄酮佳提取工艺. 方法采用正交实验,分别以比色法测定总黄酮提出率和高效液相色谱(HPLC)图谱中总黄酮相对积分峰面积为指标,考察提取温度、料液比、醇浓度对天山花楸叶中总黄酮提出率的影响.结果 终确定天山花楸叶中总黄酮的佳提取条件为:温度60 ℃,醇浓度为60%,料液比1∶10(g∶ml),其中超声功率60 kHz,时间30 min,在相同条件下连续提取两次.结论 该提取工艺合理,总黄酮提取率高,质量易于控制.
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高效液相色谱法测定天山花楸中的绿原酸含量
目的 建立HPLC梯度洗脱法测定天山花楸叶与果中绿原酸含量的方法.方法 采用ZORBAS ODS C18(4.6 mm×15 cm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.02%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为326 nm.结果 绿原酸线性范围为3.952～19.76 μg/ml,叶中绿原酸含量1.982%(RSD=0.58%,n=3),平均回收率为99.42%;果中绿原酸含量2.259%(RSD=1.2%,n=3),平均回收率为99.32.结论 该方法经济、简便、快速、准确、可靠,可用于该药材的质量控制.
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天山花楸中总黄酮含量的测定
目的 采用比色法测定天山花楸中总黄酮的含量.方法 以芦丁作对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠体系为显色剂,检测波长为510 nm.结果 线性范围为0.0103～0.0515 mg·ml-1,平均回收率为98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.3%.结论 该法为控制天山花楸的内在质量提供了依据.
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天山花楸的生药学研究
目的 研究和利用蔷薇科天山花楸.方法 采用性状、显微及理化鉴定方法进行系统的生药学研究.结果 描述、绘制了天山花楸性状、显微特征,建立其理化鉴别方法.结论 为制定天山花楸质量标准和利用该生药资源提供理论依据.
