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HPLC法检查苯甲酸阿格列汀原料药的有关物质
目的:建立检查苯甲酸阿格列汀原料药中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法.色谱柱为C18,流动相A为0.2％磷酸溶液(pH 3.0),流动相B为乙腈,以1.0 ml/min流速进行梯度洗脱,检测波长为225nm,进样量为20 μl.采用不加校正因子主成分自身对照法检查特定杂质F-1的量.结果:苯甲酸阿格列汀与F-1及其他未知杂质均分离良好,前二者检查质量浓度线性范围分别为0.187 2～0.748 8、0.184 5～0.738 0 μg/ml(r=0.999 7、0.999 9);F-1的检测限和定量限分别为2.5、7.5 ng,平均回收率为100.9％(RSD=1.10％,n=3);3批样品中F-1量均≤0.06％.结论:建立的方法灵敏快速、结果准确可靠,可作为苯甲酸阿格列汀原料药的有关物质检查方法.
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梯度洗脱HPLC法检查阿瑞匹坦原料药中的有关物质
目的:建立检查阿瑞匹坦原料药中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Merck C18;流动相A为0.2％磷酸溶液(pH 2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为215nm.按照加校正因子主成分自身对照法进行定量计算.结果:起始原料Ⅰ、起始原料Ⅱ、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、阿瑞匹坦各峰之间均能达到很好的分离,并在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 0～0.999 8),检测限分别为0.01、0.06、0.01、0.25、0.03 μtg/ml;各杂质平均回收率分别为99.43％、99.05％、98.85％、100.6％(RSD为0.29％、0.10％、0.64％、0.26％,n=3).结论:本文建立的方法灵敏快速、准确可靠,可作为阿瑞匹坦原料药的有关物质检查方法.
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梯度洗脱HPLC法检查头孢他啶原料药中的有关物质
目的:建立检查头孢他啶原料药中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Apollo C18,以磷酸盐缓冲溶液(pH 3.4)和乙腈分别为流动相A和流动相B,梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.1 ml/min,柱温为45℃;同时与《中国药典》方法比较检查结果.结果:本方法可分离出头孢他啶的11个相关杂质,分析时间约为30 min,出峰均匀且各峰间分离度良好,检测限为0.4 ng;《中国药典》方法可分离出10个杂质,主峰前各杂质分离度不好,分析时间为55 min左右.结论:与《中国药典》方法比较,本方法具有分离杂质多、分离度好、分析时间短的优点,可作为头孢他啶原料药中有关物质的分析方法.
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RP-HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中3种成分的含量
目的:建立同时测定复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法:采用反相高相液相色谱法.色谱柱为AlltechC18,流动相A为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流动相B为甲醇-水(90∶10),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为210hm,柱温为30℃.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的检测质量浓度线性范围分别为50～175、2.5～15、5～40 μg/ml(r≥0.999 8),平均回收率分别为100.24％、99.89％、100.85％ (RSD=0.78％、12％、1.1％,n=9).结论:建立的方法简便易行、准确度好,可同时测定复方氨酚那敏颗粒中3种成分的含量.
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RP-HPLC法检测盐酸文拉法辛原料药中的有关物质
目的:建立测定盐酸文拉法辛(VH)原料药中有关物质的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent HC-C8,流动相A为pH 3.0磷酸盐缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:VH与3种杂质及中间体Ⅰ均能有效分离,分离度均大于1.5；平均回收率为99.5％～100.1％,RSD为0.25％～0.60％；低检测限均为0.004μg·mL-1.结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可有效测定VH原料药中的有关物质含量,适用于其质量控制.
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RP-HPLC法测定重酒石酸氢可酮原料药中有关物质的含量
目的:建立测定重酒石酸氢可酮原料药中8种有关物质吗啡、双氢可待因、可待因、羟考酮、可待因酮、甲基可待因、二苯甲酮和蒂巴因的方法.方法:采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-2,以辛烷磺酸钠-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱,流速为1.5 mL·min-1,检测波长为283nm,柱温为40℃.检测3批样品中的有关物质.结果:重酒石酸氢可酮与各有关物质分离良好,其中重酒石酸氢可酮、蒂巴因、二苯甲酮检测浓度线性范围分别为1.020 5～20.410 0、0.508 5～20.340、0.10～40.00μg·mL-1(r分别为0.999 7、0.999 9、1.000 0)；检测限分别为0.05、0.005、0.005 μg.3批样品中均未检出已知杂质峰.结论:本法简便、专属、灵敏,可用于重酒石酸氢可酮原料药有关物质的测定.
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RP-HPLC法同时测定莪术油自乳化软胶囊中6种倍半萜成分的含量
目的:建立同时测定莪术油自乳化软胶囊中6种倍半萜成分(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯)含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为20 ul.结果:莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的质量浓度分别在17.58～131.85、2.70～20.22、9.78～73.32、40.22～301.62、11.88～89.10、3.06～22.92 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9)；平均加样回收率分别为99.8％、99.5％、100.0％、99.4％、100.1％、99.3％,RSD分别为1.27％、0.71％、0.76％、1.21％、1.07％、1.51％(n均为6).结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好、稳定可靠,可用于莪术油自乳化软胶囊的质量控制.
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HPLC法测定银荞胶囊中4种黄酮类成分的含量
目的：建立同时测定银荞胶囊中4种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS C18，流动相A为甲醇-水-乙酸（10∶88∶2，V/V/V），流动相B为甲醇-水-乙酸（88∶10∶2，V/V/V），采用梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长为327 nm，柱温为25℃，进样量为10μl。结果：槲皮素、山柰素、异鼠李素、芦丁的进样量分别在0.0509～1.0180、0.0502～1.0040、0.0510～1.0200、0.0504～1.0070μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r分别为0.9998、0.9995、0.9994、0.9998）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％；平均加样回收率分别为100.09％、99.83％、100.51％、101.19％，RSD分别为0.93％、0.75％、1.17％、1.08％（n＝9）。结论：该方法专属性强、结果稳定、重复性好，可作为控制银荞胶囊质量的方法。
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高效液相色谱法测定卡巴他赛注射液的有关物质
目的:建立测定卡巴他赛注射液中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为水-乙腈-乙醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为230 nm,进样量为20 μL.采用建立的方法测定3批卡巴他赛注射液的有关物质.结果:卡巴他赛检测质量浓度线性范围为0.039~11.60 μg/mL(r=0.9998,n=7),检测限为2× 10-4μg,定量限为8×10-4μg;精密度试验和重复性试验的RSD<10.0%(n=6).3批样品单杂量为0.07%~0.08%,总杂量为0.26%~0.29%.结论:建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于卡巴他赛注射液的有关物质检查.
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HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质
目的:建立测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Venusil ASB C18,流动相A、B分别为甲醇-0.077％醋酸铵溶液(20∶80,V/V,磷酸调节pH至4.5)和甲醇-乙腈(40∶60,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为225nm,柱温为35℃,进样量为10 μl.结果:曲安西龙、硝酸咪康唑以及3个单个未知杂质均能与曲安奈德益康唑乳膏中的主成分完全分离;曲安西龙、硝酸咪康唑的检测质量浓度分别在1.071～8.568、1.039～8.312μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6),检测限分别为5.15、7.31 ng,定量限分别为15.69、21.97 ng.结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于曲安奈德益康唑乳膏的质量控制.
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反相高效液相色谱梯度洗脱法测定安神补心片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量
目的 测定安神补心片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),梯度洗脱,流动相A为乙腈、B为水、C为甲醇、柱温35℃,检测波长为270 nm.结果 丹参酮ⅡA进样量在0.013 21～0.264 2μg范围内,丹酚酸B进样量在0.061 10～1.222 0μg范围内与峰面积均有较好的线性关系,加样回收率丹参酮ⅡA为98.60%,丹酚酸B为98.58%.结论 该方法结果准确、快速,可作为安神补心片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定方法.
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四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定
目的 同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm.结果 黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0 μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%.结论 所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法.
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高效液相色谱法测定银黄注射液中绿原酸、黄芩苷和黄芩素含量
目的 建立银黄注射液中绿原酸、黄芩苷和黄芩素的含量测定方法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为318 nm,流速为1.00mL/min,柱温为25℃.结果 绿原酸、黄芩苷和黄芩素进样量分别在0.203～3.248μg,2.166～34.656μg,8.008×10-1～160.16×10-3μg范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.98%,97.74%,96.64%.结论 HPLC法简便、准确、重现性好,可用于银黄注射液的质量控制.
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反相高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊3组分的含量
目的 建立同时测定芩黄喉症胶囊中黄芩苷、大黄素及大黄酚含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱为 Agilent C18柱,流动相为甲醇-0.4% 磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为室温.结果 黄芩苷、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在 8.8～1389 mg/L(r=0.999 9),0.52～ 86.54 mg/L( r=0.9996),0.42～62.42 mg/L( r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为 99.8%,100.4%,99.8%;方法精密度及重现性良好,RSD均不大于1.3%.结论 反相高效液相色谱法简便准确且效率高,可作为芩黄喉症胶囊中黄芩苷、大黄素及大黄酚含量的测定方法.
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梯度高效液相色谱法分离测定利加隆片中水飞蓟宾的含量
目的:测定利加隆片中水飞蓟宾的含量.方法:采用高效液相色谱法.流动相为甲醇-水系统;以梯度洗脱.流速为1ml/min;检测波长为288nm;色谱柱为Shimpack CLC C18柱(150mm ×6mm,5μm).结果:水飞蓟宾的平均回收率为98.89%,RSD=1. 21%;共分离到9个光谱图相似的物质.结论:该方法快速准确,适合于该类制剂中水飞蓟宾的含量测定.
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高效液相色谱柱前衍生法测定醋粉中氨基酸的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定醋粉中的各种氨基酸含量的方法.方法:以邻苯二甲醛(OPA)和蹦OC为衍生化试剂,采用HYPERSIL从-ODS(氨基酸分析柱)柱前衍生法,以梯度洗脱法来分离各成分,检测波长338nm,参比波长390nm.结果:各种氨基酸能达到基线分离.结论:本法专属性强,结果准确,操作简捷.
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HPLC测定萘敏维滴眼液中的有关物质
目的 采用HPLC法测定萘敏维滴眼液中的有关物质.方法 采用Hibar RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长223 nm,进样量50 μL.结果 在选定的色谱条件下,主成分与5种杂质的分离良好,线性范围为10 ～2×103ng·mL-1,低检出限为0.04～0.85 ng.结论 所用方法专属性强、准确度高,可用于检查萘敏维滴眼液中的有关物质.
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HPLC测定恩替卡韦中的有关物质
目的 采用HPLC法测定恩替卡韦中的有关物质.方法 采用ODS-AQ C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-水(3∶97),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果 恩替卡韦与降解杂质能完全分离,分离度为2.99;检测限和定量限分别为20、68 ng·mL-1,精密度良好(RSD=0.73％).结论 所用方法灵敏、准确、操作简便、专属性强,可用于测定恩替卡韦原料药及片剂中的有关物质.
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HPLC测定盐酸莫西沙星的含量和有关物质
目的 采用HPLC法测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10％四丁基氢氧化铵水溶液、硫酸和磷酸二氢钾的混合溶液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速1.0 mL· min-.结果 1 ～ 200 μg· mL-盐酸莫西沙星与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),精密度试验的RSD=0.6％,重复性试验的RSD =0.6％ (n =6);平均回收率为99.4％,RSD =0.5％ (n =9).结论 所用方法具有良好的稳定性、精密度及重复性,适用于测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.
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HPLC测定马西替坦中的有关物质
目的 采用HPLC法测定马西替坦中有关物质的含量.方法 色谱柱为AgelaVenusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1L水中加入1.0 mL三乙胺,用磷酸调pH3),梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长220nm,进样量10 μL.结果 马西替坦与11种杂质均可达到基线分离,马西替坦和各杂质的线性范围均为0.05～1.5 μg·mL-1,重复性试验的RSD＜ 2.0％,平均回收率的RSD＜ 10％.结论 所用方法专属性强、准确度高,可用于马西替坦中有关物质的检查.
