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血塞通泡腾片的制备及质量控制
目的 制备血塞通泡腾片并建立相应的质量控制方法.方法 以乳糖、甜菊素、酒石酸、碳酸氢钠、聚乙二醇-6000(PEG6000)等为辅料研制该泡腾片,高效液相色谱梯度洗脱法测定该片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量.结果 崩解时限试验表明该泡腾片在5 min内崩解.人参皂苷Rb1在3.4～27.2 μg、人参皂苷Rg1在3.65～29.2 μg、三七皂苷R1在0.85～6.8 μg与峰面积具有良好的线性关系,r值分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9.其平均回收率分别为100.02%、99.85%、99.63%,RSD分别为1.48%、1.12%、1.51%(n=6).结论 血塞通泡腾片制备方法可行,质量控制方法可靠.
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衍生化法测定糖尿乐胶囊中尿囊素的含量
目的 建立高效液相色谱法测定糖尿乐胶囊中尿囊素的含量测定方法.方法 岛津(SHIMADZU)ODS柱,乙腈-0.1%冰醋酸(三乙胺调pH至5.6-6.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长为360 nm.结果 尿囊素在0.11-0.55μs线性关系良好,平均回收率为99.08%,RSD=1.22%.结论 此方法灵敏,准确.可用于尿囊素的含量测定.
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黑豆衣定性定量研究
目的 建立薄层色谱和含量测定方法控制黑豆衣质量.方法 采用显微鉴别和薄层色谱鉴别对其进行定性;采用高效液相色谱梯度洗脱法对其进行含量测定.结果 黑豆衣显微特征明显,具有专属性;薄层鉴别斑点清晰.矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在0.05～1.00 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均回收率分别为97.8％、98.7％、98.9％,RSD分别为0.77％、0.86％、0.15％.结论 本方法重复性好、灵敏准确,可用于黑豆衣中主要成分的鉴别和含量测定.
关键词： 黑豆衣 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷 大豆苷 大豆苷元 梯度洗脱 -
高效液相色谱法检测注射用帕瑞昔布钠中有关物质
目的 建立检测注射用帕瑞昔布钠有关物质的HPLC检测方法.方法 色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长为215nm.结果 在调整后的流动体系下,帕瑞昔布峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置12h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;伐地昔布低、中、高浓度的回收率分别为100.2％、100.3％、99.4％.结论 该方法准确、可靠、重现性好,可用于该药品的质量控制.
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运用溶度参数原理研究HPLC图谱特征峰位位移规律
目的 探讨不同梯度洗脱条件下HPLC图谱特征峰位位移变化的规律,快速建立优化的图谱条件.方法 采用HPLC法.以大黄为模型药材,比较两个不同梯度洗脱条件下特征峰的总洗脱液溶度参数.色谱柱:Alltech Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水-1%冰醋酸,梯度洗脱;检测波长:254 nm;柱温:40℃;进样体积10μL.结果 大黄13个相匹配的特征峰,在初始程序和优化程序下,各自的总洗脱液溶度参数基本相等,其中1号匹配峰的偏差大,为-12.05%,4号匹配峰的偏差小,为-0.388%.结论 HPLC图谱在不同梯度洗脱条件下特征峰位位移遵循总洗脱液溶度参数相等的规律.
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RP-HPLC梯度洗脱法测定桑叶中芦丁和绿原酸的含量
建立了同时测定桑叶中芦丁和绿原酸含量的方法,采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以甲醇-0.5%磷酸的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min[V(甲醇)+V(0.5%磷酸)=30+70]-15 min[V(甲醇)+V(0.5%磷酸)=30+70]-20 min[V(甲醇)+V(0.5%磷酸)=50+50]-35 min[V(甲醇)+V(0.5%磷酸=50+50];流量0.8 mL·min-1;检测波长350 nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD).结果表明,芦丁线性范围为0.218～1.962 μg,r=0.999 3,样品的平均加样回收率为101.3%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654～5.886 μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654～5.886 μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD1.5%.该法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中芦丁的定量分析方法.
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多指标综合评分法优选毛脉酸模提取工艺
目的:优选毛脉酸模提取工艺.方法:采用单因素考察和正交试验相结合的方法,研究乙醇提取毛脉酸模的各影响因素,以多指标综合评分法进行数据分析,优选工艺条件;用HPLC梯度洗脱法同时测定毛脉酸模中的白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.结果:毛脉酸模提取的佳条件为:将毛脉酸模药材粉碎成粗粉以50%乙醇连续回流提取4 h.结论:采用多指标综合评分法优选毛脉酸模提取工艺能较有效地提高毛脉酸模的提取率.
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反相高效液相色谱法测定酱油制品中两种异黄酮苷元的含量
建立了反相高效液相色谱测定酱油制品中异黄酮苷元的方法.结果表明,该方法适用于酱油制品及其它大豆制品中异黄酮苷元的测定.
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血塞通分散片的制备及质量控制
目的:制备血塞通分散片并建立相应的质量控制方法.方法:以羧甲基淀粉钠、羟丙纤维素等为辅料研制该分散片,高效液相色谱梯度洗脱法测定该片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量.结果:分散均匀性试验表明该分散片在3 min内均匀分散并通过2号筛.人参皂苷Rb1在1.572～14.148 μg、人参皂苷Rg1在1.612～14.508 μg、三七皂苷R1在0.413～3.717 μg范围内具有良好的线性关系,r值均为0.9999.其平均回收率分别为98.23%、98.41%、99.01%,RSD分别为0.52%、1.98%、1.45%(n=5).结论:血塞通分散片制备方法可行,质量控制方法可靠.
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多指标综合评分法优选西洋参提取工艺
目的:优选西洋参佳提取工艺.方法:(1)采用正交试验法,以西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的总转移率及浸膏得率为指标,多指标综合评分,优选西洋参的乙醇提取工艺条件;(2)运用RP-HPLC梯度洗脱法同时测定西洋参中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量.结果:西洋参乙醇提取的佳条件为12倍量70%乙醇回流提取2次,每次提取3 h.结论:该工艺可以有效提高西洋参的提取率.
关键词： 西洋参 人参皂苷Rg1、Re、Rb1 正交试验:综合评分法 梯度洗脱 -
不同产地牛蒡子药材RP-HPLC指纹图谱研究
目的:应用RP-HPLC对不同产地牛蒡子药材进行指纹图谱研究.方法:采用Kromasil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水二元梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm.结果和结论:各产地牛蒡子药材RP-HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,可作为牛蒡子药材的专属性指纹图谱.
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HPLC法测定猪肉中10种残留磺胺药物
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定猪肉中10种磺胺类药物的含量.方法 样品经过乙腈-乙酸乙酯提取,正己烷脱脂净化,用phenomenex Gemini C18色谱柱进行分离,0.5％甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,柱温为28℃,流速为0.8 mL· min-1,检测波长为270 nm.结果 回收率在74.7％ ～91.0％,检出限为0.010 mg· kg-1(磺胺二甲异恶唑SIZ为0.020 mg· kg-1).结论 该方法准确可靠,可用于猪肉中多种磺胺类药物的含量测定.
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HPLC法同时测定阴洗液中咖啡酸和蛇床子素的含量
目的 同时测定阴洗液中咖啡酸和蛇床子素的含量.方法 采用梯度洗脱HPLC法测定咖啡酸和蛇床子素的含量.色谱柱:C18(Kromasil,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A:0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH4.0),B:乙腈;流速:1.0 mL/min;检测波长:322 nm;柱温:35℃.结果 咖啡酸和蛇床子素与其他成分分离完全,峰形良好.咖啡酸在0.02 ～ 0.26 μg范围内线性关系良好(r=0.999 6).平均加样回收率为97.8％,RSD为1.7％(n=9);蛇床子素在0.04～0.39 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均加样回收率为98.0％,RSD为0.9％(n=9).结论 所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂中2种成分的质量控制.
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高效液相色谱法测定马来酸氟伏沙明缓释片的有关物质
目的 运用高效液相色谱法测定马来酸氟伏沙明缓释片的有关物质.方法 采用Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl色谱柱(5 μm,250 mm ×4.6 mm),流动相:流动相A(850 mL纯化水中加入50 mL冰醋酸,用氨水调pH 3.5)、流动相B(乙腈),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:254 nm.结果 强制降解试验结果显示,该方法能够将主峰和杂质峰完全分离,专属性强;在10℃条件下存放,12 h内溶液稳定;系统精密度、中间精密度、重复性试验结果良好;检测限质量浓度:122g·L-1,定量限质量浓度:367 g·L-1;该方法在不同流速、不同柱温、不同流动相比例耐用性良好.结论 该方法能有效准确地检测马来酸氟伏沙明缓释片的有关物质.
关键词： 马来酸氟伏沙明缓释片 梯度洗脱 有关物质 高效液相色谱法 -
HPLC梯度洗脱-波长切换法同时测定白蚀丸4种成分的含量
目的 建立高效液相-梯度洗脱-波长切换法同时测定白蚀丸中二苯乙烯苷、补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚的质量分数.方法 采用Dikma Spursil色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:320 nm(二苯乙烯苷),246 nm(补骨脂素和异补骨脂素)和274 nm(丹皮酚);进样量:5 μL.结果 白蚀丸中的二苯乙烯苷、补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚分别在 6.26~43.84 μg/mL(r=0.999 8)、3.99~23.93 μg/mL(r=0.999 4)、2.40~33.57 μg/mL(r=0.999 3)、0.80~4.00 μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为82.8%(RSD=1.6%)、101.4%(RSD=1.8%)、102.1%(RSD=1.6%)、103.0%(RSD=1.9%).结论 所建立的方法可为控制白蚀丸的质量提供依据.
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HPLC法同时测定壮骨关节丸中3种有效成分的含量
目的 建立同时测定壮骨关节丸中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的HPLC方法.方法 采用Zorbax SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%甲酸水溶液(梯度洗脱);检测波长:0→8 min为270 nm,8→15 min为246 nm;流速:1.0 mL/min;柱温为35 ℃.结果 淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素分别在0.022 3～0.713 μg(r=0.999 7)、0.027 2～0.869 μg (r=0.999 8)、0.021 3～0.681 μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.1% (RSD=3.27%)、97.66%(RSD=2.46%)、99.65%(RSD=2.13%).结论 该方法简便可行、重现性好、可作为壮骨关节丸的质量控制方法.
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梯度洗脱法测定麻黄及其复方制剂中麻黄类生物碱的含量
目的用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定麻黄及其复方制剂中麻黄类生物碱的含量.方法用Agilent DAD 二元泵高效液相色谱仪,色谱柱Eclipse SB C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,流动相为甲醇-磷酸缓冲盐溶液梯度洗脱. 结果麻黄碱和伪麻黄碱在进样量分别为1.01～10.1 μg、0.97～9.7 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系.该方法麻黄碱平均回收率为100.14%(n=9),伪麻黄碱平均回收率为99.16%(n=9).结论方法简便,专属性好,可以用于麻黄药材及其复方制剂的含量测定.
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HPLC法测定阿司匹林微囊中阿司匹林的含量
目的 建立检测阿司匹林微囊中阿司匹林含量的高效液相色谱分析法,为定量测定阿司匹林微囊中阿司匹林的含量提供检测手段.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈:0.1％磷酸为流动相(梯度洗脱:0min:乙腈:0.1％磷酸=10∶90;1 min:乙腈:0.1％磷酸=30∶70),在波长为276nm时进行检测,理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于l 500.结果 阿司匹林和水杨酸分别在10～ 100μ g/ml (r=0.999 1)和4～40μg/ml (r=0.9995)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.91％,RSD=1.69％ (n=6).结论 本法具有简单、准确、灵敏度高的特点,适用于阿司匹林微囊中阿司匹林含量的测定.
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不同来源扶芳藤药材的HPLC指纹图谱比较
[目的]应用高效液相法测定不同来源扶芳藤药材HPLC指纹图谱,并对其HPLC指纹图谱进行比较.[方法]用shim-pack CLC-ODS(6.0mmID×15cm)色谱柱,0.05%磷酸和乙腈梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长203nm.[结果]不同来源的扶芳藤药材HPLC指纹图谱有较明显的差异.[结论]固定药材的来源和前处理方法是保证药品质量一致性的前提.
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中马尼地平
目的 建立测定人血浆中马尼地平浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 200μL血浆样品经液液萃取后,使用Phenomenex Synergi 4μHydro-RP 80A色谱柱(150 mm×2.0 mm I.D.),以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.3％ 乙酸)为流动相进行梯度洗脱.API 3200型三重四极杆串联质谱仪采用电喷雾离子源 、正离子方式检测 、多重反应监测(MRM)扫描,马尼地平和尼群地平的离子反应分别为质荷比(m/z)611.1→167.3和m/z 361.1→315.2.方法学验证内容包括选择性 、基质效应 、线性范围 、定量下限 、准确度与精密度 、提取回收率 、血浆/溶液样品稳定性.结果 马尼地平和内标尼群地平的保留时间分别约为2.47 min和3.03 min.马尼地平的线性范围为0.1～16.0 ng/mL,低中高浓度质控样品的批内 、相对标准偏差均小于15％,相对误差均在 ±15％ 以内,平均基质效应因子为(85.0±2.8)％,平均提取回收率为(89.2±4.8)％,血浆/溶液样品在不同保存条件下稳定性良好.结论 该方法灵敏耐用,可用于人血浆中马尼地平浓度的测定及马尼地平口服制剂的人体药代动力学研究.
关键词： 马尼地平 液相色谱-串联质谱法 梯度洗脱 药代动力学
