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RP-HPLC-PDA同时测定石见穿不同部位中5个三萜酸
目的:建立RP-HPLC-PDA测定石见穿不同部位中5个三萜酸(坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸)的定量方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,体积比),等度洗脱,检测波长205 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温28℃.结果:坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为0.09600～2.400,0.123 0～3.075,0.242 0～6.050,0.283 0～7.075和0.273 0～ 6.825μg(r=0.999 8,0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 9),平均加样回收率(n=6)分别为98.43％,98.13％,100.6％,98.19％,99.15％(RSD 1.3％,0.67％,1.2％,0.87％,0.43％).结论:该方法操作简便,重复性好,可用于石见穿中主要三萜酸的定量分析.
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银杏叶提取物中掺伪标志物槐角苷检查方法的研究
目的:对银杏叶提取物中疑似掺伪的标志物槐角苷检出方法进行研究.方法:超高效液相色谱柱为ACQUITY UPLCBEH Shield RP18(2.1 mm×100mm,1.7 μm);高效液相色谱柱为Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长260 nm.结果:高效液相色谱在2.2～43.9 ng范围内呈良好的线性关系(r=1.000),加样回收率为101.5％,其RSD为2.1％;超高效液相色谱在0.40 ～6.5 ng范围内呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率为104.0％,其RSD为1.6％.结论:所建方法前处理简便易行,采用超高效液相色谱法测定迅速,节能环保,适合于应急快速检验;采用高效液相色谱法通用性好,适合常规检验;两种方法均有很好的重复性,可作为银杏叶提取物中槐角苷的补充检验方法.
关键词： 银杏叶提取物 槐角苷 超高效液相色谱 高效液相色谱 光电二极管阵列检测器 -
RP-HPLC-PAD法同时测定枸骨中熊果酸和齐墩果酸含量
目的 结合超声技术提取构骨中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC-PAD法同时测定其含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12),光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃.以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果 组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,熊果酸进样量在0.443～7.088 μg、齐墩果酸进样量在0.247～3.952 μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.12%、98.76%,RSD分别为1.2%、1.7%(n=6).结论 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于构骨中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.
关键词： 枸骨 高效液相色谱 熊果酸 齐墩果酸 光电二极管阵列检测器 -
杠板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸含量的测定研究
杠板归又名河白草、蛇倒退,别名贯叶蓼,为蓼科植物杠板归Polygonum per folia-tum L.的地上部分,具有利水消肿、清热解毒、活血等功效[1].该植物临床应用广泛,尤其在治疗妇科炎症疾病方面具有独到疗效,目前市场上已有以该植物入药的中成药制剂上市.体内外实验表明,杠板归具有抗癌活性,对实验性动物移植肿瘤有抑制作用,还具有抗炎和抑菌活性[2 3].
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RP-HPLC测定无刺枸骨不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量
枸骨(Ilex cornuta Lindl.ex Paxt.)是冬青科冬青属植物,又名猫儿刺、鸟不宿.枸骨在我国分布较广,长江中下游各省皆有分布,其叶呈小角刺状,枝、叶、木、皮皆入药,有补肝肾、养气血、祛风湿、滋阴、益精、活络的功能[1].传统中医药理论认为,枸骨叶具有清热养阴,平肝益肾,散风通络等功效,用于肺痨咯血,骨蒸潮热,头晕目眩,高血压等症[2].枸骨中富含的齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)等三萜酸类成分[3],具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降血糖血脂等多种生理作用,已引起人们广泛的兴趣和关注[4-5].无刺枸骨(Ilex Cornuta Var.fortunei)是冬青属枸骨的自然变种,常绿灌木或小乔木,其枝叶稠密,叶深绿光亮,入秋红果累累,经冬不凋,鲜艳美丽,是良好的观叶、观果树种[6],但无刺枸骨的化学成分研究尚未见文献报道.本实验采用超声辅助提取,建立反相高效液相色谱法同时测定了无刺枸骨不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量,旨在为无刺枸骨的质量控制及其开发利用提供科学依据.
关键词： 无刺枸骨 齐墩果酸 熊果酸 反相高效液相色谱法 光电二极管阵列检测器 -
大别山野葛葛根素的高效液相色谱法测定
目的:应用高效液相色谱法(HPLC)测定野葛葛根素含量,为野葛药材质量控制提供依据.方法:用体积分数为30%乙醇100℃水浴回流提取葛根样品.应用Agilent高效液相色谱仪,Zorbax XDB-C18(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,20 ml进样,以色谱峰面积计算样品含量.用光电二极管阵列检测器(DAD)在250 nm处测吸光度,检查该方法的专属性.结果:葛根素在20～200 mg/L范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9),样品精密度RSD=4.79%,样品回收率为93.05%～105.93%,RSD=4.66%.结论:该方法简便,精密度好,回收率及准确度高,是测定葛根素和评价野葛质量的良好方法.
关键词： 高效液相色谱法 光电二极管阵列检测器 葛根素 -
高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸的含量
目的建立齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸含量的测定及齐墩果酸紫外光谱鉴定方法.方法运用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法.色谱柱为Nova-Pak C18,流动相为乙睛-水(65:35),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果齐墩果酸在3.48～17.4 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),检出限为0.3 mg/L (3σ),平均回收率为99.5%.结论该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物进行质量评价.
关键词： 齐墩果酸 光电二极管阵列检测器 高效液相色谱 含量测定 -
RP-HPLC梯度洗脱法测定桑叶中芦丁和绿原酸的含量
建立了同时测定桑叶中芦丁和绿原酸含量的方法,采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以甲醇-0.5%磷酸的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min[V(甲醇)+V(0.5%磷酸)=30+70]-15 min[V(甲醇)+V(0.5%磷酸)=30+70]-20 min[V(甲醇)+V(0.5%磷酸)=50+50]-35 min[V(甲醇)+V(0.5%磷酸=50+50];流量0.8 mL·min-1;检测波长350 nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD).结果表明,芦丁线性范围为0.218～1.962 μg,r=0.999 3,样品的平均加样回收率为101.3%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654～5.886 μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654～5.886 μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD1.5%.该法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中芦丁的定量分析方法.
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UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量
目的:建立测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并比较其不同部位之间的含量差异.方法:采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定翼首草不同药用部位(全草、地上部位和地下部位)齐墩果酸和熊果酸含量.色谱柱为Acquity UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(88:12,V/V),流速为0.2 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为5μL.结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围分别为10.65~1065μg/mL(r=0.9996)、18.8~1880μg/mL(r=0.9994),平均加样回收率分别为96.95%(RSD=1.24%,n=9)、98.12%(RSD=2.13%,n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%.不同药用部位的齐墩果酸和熊果酸含量的高低整体趋势为地上部位>全草>地下部位;翼首草全草中齐墩果酸和熊果酸平均总量为0.35%,地上部位中为0.56%,地下部位中为0.09%.结论:建立的方法快速、准确可靠、重复性好,适合于藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的测定.翼首草地上部位中齐墩果酸和熊果酸含量较全草、地下部位高,建议使用地上部位入药.
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高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠中头孢美唑含量
目的:建立高效液相色谱法测定头孢美唑钠中头孢美唑的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为含0.1％四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值为4.3)-乙腈(70:30),流速1ml/min,检测波长214 nm,柱温28℃.结果:头孢美唑钠进样量在0.04～1.0 mg/ml时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9992),平均回收率为99.5％,RSD为0.6％(n=6).结论:方法操作简便、快速、准确,可用于注射用头孢美唑钠中头孢美唑的含量测定及有关物质的控制.
关键词： 高效液相色谱法 头孢美唑钠 光电二极管阵列检测器 -
高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量
目的:建立测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器方法.方法:色谱柱为Kromasil C<,18>柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.5％磷酸水溶液-甲醇(10:90),流速0.8 mL·min<'-1>,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸在0.228～2.850 μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4％,RSD为1.5％(n=6)；熊果酸进样量在0.544～6.800μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.9％,RSD为1.2％(n=6).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于扛板归中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.
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LC - MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质
目的:建立LC - MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质.方法:采用Thermo Syncronis C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL·min-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定.采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构.结果:在所建立的条件下,头孢西丁钠及其有关物质分离良好,检测出15个有关物质,并对其进行结构解析.结论:建立的LC - MS/MS法能有效地分离分析头孢西丁钠及其有关物质,为注射用头孢西丁钠的质量控制和工艺优化提供了参考.
