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RP-HPLC测定加味二妙丸中盐酸小檗碱的含量
目的 建立测定加味二妙丸中盐酸小檗碱含量的HPLC方法.方法 采用Luna-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:0.1％磷酸(45:55)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长245 nm.结果 盐酸小檗碱在0.071～1.42mg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.2％,RSD小于2.0％.结论 本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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RP-HPLC测定桑寄生及其寄主植物黄皮树盐酸小檗碱的含量
目的:测定桑寄生及其寄主植物中盐酸小檗碱的含量,研究寄主植物对桑寄生药材质量的影响.方法:采用甲醇-盐酸( 100∶1)溶液超声提取样品中的盐酸小檗碱,并采用RP-HPLC法进行含量测定,选用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:水:磷酸:三乙胺(72∶28∶0.01∶0.05),流速:1.0 mL· min-1,柱温:室温,检测波长:284 nm.结果:不同寄主植物黄皮树及其桑寄生中盐酸小檗碱含量范围分别为0.14～7.58 mg·g-1和0.11～1.35 mg·g-1,桑寄生盐酸小檗碱含量高可达到其寄主植物黄皮树盐酸小檗碱含量的132.10％.结论:寄主植物是影响桑寄生药材质量的关键,寄主植物不同桑寄生药材化学成分含量也不同.
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电子舌用于药物掩味效果评价的研究
药物掩味效果评价对药学工作者开展药物掩味研究具有重要的意义。为了研究电子舌用于药物掩味效果评价的可行性，本实验利用盐酸小檗碱作为苦味模型药物，选择醋酸钠、2,4-二羟基甲苯酸、甜蜜素等作为苦味掩味物质，通过电子舌进行测定，根据主成分分析结果及苦距、苦度降低距、抑制率等指标对比，判断各掩味剂对盐酸小檗碱的掩味效果是否和志愿者口尝药物评判方法所得结果一致；并将掩味效果好的甜蜜素配制成不同的浓度，对其用量进行优化。数据处理结果显示，在0.005 mg·mL-1的盐酸小檗碱溶液中，各掩味剂的掩味效果好坏依次为甜蜜素跃2,4-二羟基苯甲酸跃醋酸钠；随着甜蜜素用量的增加，其掩味效果越来越好，但0.2%以后的浓度掩味效果变化相对较小，在实际工作中，可以选择0.2%的浓度来掩味；本实验结果与口尝实验结果一致。本研究表明，在一定程度上，电子舌可作为评价药物掩味效果的一种有效的工具。
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葛根芩连片主要活性成分的溶解度及油水分配系数的测定＊
目的：测定葛根芩连片中主要活性成分（葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱）及其在复方多成分环境下，于不同pH磷酸缓冲液中的溶解度及油水分配系数。方法：采用HPLC法测定葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱在不同pH介质中的溶解度，以及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的油水分配系数。结果：葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶解度与油水分配系数随pH的变化而变化，在复方多成分背景下也会发生改变。在pH为7.4时溶解度大，葛根素为7.56 mg·mL-1，黄芩苷为17.07 mg·mL-1，盐酸小檗碱为3.57 mg·mL-1；3者油水分配系数P在pH为1.0时较大，葛根素为0.420（lgP=-0.38），黄芩苷为10.783（lgP=1.03），盐酸小檗碱为0.267（lgP=-0.57）。结论：葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱在pH为1.0时脂溶性均较好，推测在胃里吸收较好，在其它pH介质下脂溶性较低，推测脂溶性可能是影响其肠吸收的原因之一。
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盐酸小檗碱脱苦三元复合物的制备及其表征
目的：对制备的三元复合物脱苦效果进行评价，并对三元复合物进行红外光谱（IR）和差示扫描量热（DSC）表征分析。方法：采用共沉淀法，并利用富含β-乳球蛋白（β-LG）的乳清分离蛋白WPI90和盐酸小檗碱（BH）、β-环糊精（β-CD）制备β-CD/BH/WPI90三元复合物。结果：乳清分离蛋白（WPI90）、盐酸小檗碱和β-环糊精形成了三元复合物（β-CD/BH/WPI90），盐酸小檗碱三元复合物（β-CD/BH/WPI90）脱苦效果优于盐酸小檗碱二元复合物（BH/β-CD）。且三元复合物中的盐酸小檗碱含量为3.20%。结论：乳清分离蛋白WPI90和盐酸小檗碱（BH）、β-环糊精（β-CD）形成的三元复合物对BH的苦味具有明显的降低效果。β-CD/BH/WPI90三元复合物的红外光谱（IR）和差示扫描量热（DSC）表征不同于3种物质简单的物理混合。
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藏药复方“吉尼德协”的质量标准研究
目的：建立藏药复方“吉尼德协”的薄层鉴别及含量测定方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对方中的小檗皮、诃子、余甘子和姜黄进行鉴别，采用高效液相（HPLC）法测定方中盐酸小檗碱的含量。结果：TLC鉴别特征明显，斑点清晰，且阴性无干扰；在0.05-0.45 mg·mL-1范围内，盐酸小檗碱与峰面积具有良好的线性关系。回归方程为Y=40679X–130.56，平均加样回收率为99.07%。结论：所建立的方法操作简单，重复性良好，能有效控制藏药复方“吉尼德协”的质量。
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煎煮时间对栀子柏皮汤药效组分的影响
目的:研究煎煮时间对栀子柏皮汤药效组分的影响,为栀子柏皮汤的质量控制与临床实际应用提供理论依据.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定不同煎煮时间(10,20,30,40,50,60 min)栀子柏皮汤药效组分栀子苷-京尼平龙胆双糖苷-木兰花碱-甘草苷(λ=238 nm)、盐酸小檗碱-盐酸巴马汀-甘草酸(λ=265 nm)、异甘草苷(λ=360 nm)、西红花苷Ⅰ-西红花苷Ⅱ(λ=440 nm)的含量.结果:当煎煮时间改变时,各成分的变化趋势不尽相同;栀子、黄柏、炙甘草药效组分及药效组分总量不同煎煮时间下变化显著,栀子、黄柏、炙甘草药效组分以及药效组分总量在10～20 min均有大幅度上升,20 min后出现不同程度的减少后含量增加,终含量与20 min时大致相近.结论:不同煎煮时间影响栀子柏皮汤药效组分的溶出,从而影响疗效;当煎煮时间为20 min,各组分含量较高,且避免了因受热时间过长对西红花苷类成分的破坏,验证了传统煎煮时间的合理性.
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半夏泻心汤治疗胃炎的物质基础及HPLC含量测定研究
目的:初步筛选半夏泻心汤治疗胃炎的药效物质基础,并建立药效物质基础的含量测定方法.方法:采用大孔吸附树脂法(洗脱溶剂分别为水,30％乙醇,70％乙醇)获得半夏泻心汤水煎液的3个分离部位;取健康Wistar大鼠48只,雌雄各半,随机分为6组,每组8只,分别为正常组,模型组,水煎液组(半夏泻心汤水煎液),水洗脱液组(以下简称蒸馏水组),30％乙醇洗脱液组(以下简称30％组),70％乙醇洗脱液组(以下简称70％组),除正常组外,按5 mL· kg-1的剂量以无水乙醇ig建立急性胃炎的实验动物模型,另取健康的成年Wistar大鼠60只,雌雄各半,随机分为6组,每组10只,分组同上,除正常组外,其余5组采用综合造模法来建立大鼠慢性胃炎的模型,对比各分离部位对实验性急、慢性胃炎的治疗作用.结果:70％乙醇洗脱液对胃炎的疗效较好,胃黏膜表面呈淡粉色且较光滑,无明显的溃疡点,溃疡抑制率与模型组比较有显著性差异(P＜0.05).采用HPLC法对70％乙醇分离部位中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了含量测定.结论:半夏泻心汤的药效活性物质大多存在于大孔吸附树脂70％乙醇洗脱部位,其治疗胃炎的活性成分与生物碱、黄酮类有关.
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盐酸小檗碱对大鼠肾小管上皮细胞缺血再灌注损伤的保护作用
目的:观察盐酸小檗碱(berberine,BBR)对缺血再灌注大鼠肾小管上皮细胞(NBK-52E)活性的影响.方法:应用化学性缺氧模拟剂氯化钴(CoCl2)在NRK-52E细胞建立化学性缺氧再给氧损伤模型,模拟在体的缺血再灌注模型.以不同浓度(1×10-6,1×10-5,1×10-4 mol·L-1)的BBR处理NRK-52E细胞.应用四甲基偶氮唑法(MTT)检测BBR对各组细胞活性的影响;检测各组细胞上清液中的丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性;Hoechst33258染色观察各组凋亡细胞的形态学变化;Annexin V-FITC/PI染色流式细胞仪检测各组细胞凋亡率.结果:MTT结果显示1×10-4 mol·L-1BBR对细胞毒性作用明显,而1×10-6,1×10-5 mol·L-1BBR明显提高缺氧再给氧组细胞存活率,尤以1×10-5 mol·L-1为高;Hoechst33258显示正常组基本无凋亡细胞,模型组出现核大深染的凋亡细胞,而BBR(1×10-5 mol·L-1)预处理组凋亡细胞明显减少;与正常对照组相比,缺氧再给氧组细胞上清液中MDA含量明显升高(P<0.05).SOD活力显著降低(P<0.05).而用BBR预处理后缺氧再给氧组的MDA显著低于用药前(P<0.05),SOD则高于缺氧再给氧组(P<0.05),上述作用在BBR浓度为1 × 10-6～1×10-5 mol·L-1呈浓度依赖性.流式细胞仪结果显示1×10-5,1×10-6 mol·L-1BBR预处理后缺氧再给氧各组细胞凋亡率分别为11.1%,32.2%与用药前56.2%相比较有显著性差异(P<0.05).结论:BBR对缺血冉灌注的肾小管上皮细胞具有保护作用,尤以1×10-5 mol·L-1作用为明显.
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京万红组方成分体外抗白色念珠菌抑菌效应探讨
目的:研究京万红组方成分中盐酸小檗碱、黄芩苷及冰片的体外抗白色念珠菌作用.方法:以白色念珠菌为研究对象,K-B纸片扩散法分别测定50,100,150 g·L-1的盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片及制霉菌素药液抑菌圈直径;采用试管双倍稀释法和棋盘法,测定盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片、制霉菌素分别低抑菌浓度(MIC)和低杀菌浓度(MBC),测定盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片两两联用及3种组分联用的MIC,计算出联合抑菌分数(FIC).结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片MIC分别为160,1 280,320 mg·L-1;MBC分别为640,20 480,640 mg·L-1.盐酸小檗碱与黄芩苷联用FIC指数0.5,为协同作用;黄芩苷与冰片联用FIC指数为0.625,为相加作用;盐酸小檗碱与冰片联用FIC指数为0.5,为协同作用.3种组分药物联合使用FIC指数为0.375,有一定的协同作用.结论:盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片对白色念珠菌均有抑制作用,且3种组分药物联合使用具有一定的协同作用.
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切换波长HPLC同时测定左金丸乙醇提取物中7种生物碱的含量
目的:建立同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以乙腈-0.1％磷酸和0.05％三乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长0～40 min为265 nm,40～55 min为225 nm.结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的线性范围分别是0.2759～17.66,0.2670 ～ 17.09,0.2625～16.80,0.2214～14.17,0.9487 ～ 60.71,0.0504 ～ 3.229,0.0449 ～2.874 mg·L-1,平均回收率分别为100.4％,99.8％,100.2％,100.0％,99.0％,98.9％,97.4％,RSD分别为1.8％,1.2％,2.1％,2.1％,2.0％,2.0％,2.2％.结论:本法简便、准确,可同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为左金丸的现代制剂研究和质量控制提供方法学参考.
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毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量
目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法.方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75 μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液+40％乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg·L-1线性关系良好,回收率分别为96.0％,100.5％,97.8％,RSD均＜1.85％.结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制.
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黄连标准提取物的制备与质量控制
目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法.方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量.结果:佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%.盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%).结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法.所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制.
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HPLC测定田七跌打风湿软膏中盐酸小檗碱的含量
目的:建立田七跌打风湿软膏中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH 3.0)(25∶ 75)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长265 nm.结果:盐酸小檗碱在0.043 74～0.437 4 mg与峰面积呈良好的线性关系,Y=0.000 2X +0.007 1(r=0.999 9)；平均回收率99.34％,RSD 1.73％.结论:方法简便、可靠、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制.
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清肾颗粒中黄连的定性鉴别和定量分析
目的:制订清肾颗粒中黄连质量标准.方法:采用薄层色谱鉴别法对黄连进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75)为流动相,检测波长345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:在实验条件下,薄层斑点清楚,阴性无干扰,分离效果较好,重复性良好.HPLC方法学考察表明制剂中盐酸小檗碱在0.028 ～0.892μg(r=0.9999)峰面积与其进样量线性关系良好,平均回收率为100.16％,RSD 1.87％ (n =6).结论:该方法准确、快速,可重复性好,可用于清肾颗粒中黄连的质量控制.
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黄连解毒凝胶的定量方法研究
目的:建立黄连解毒凝胶的定量方法.方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13:87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK2 HPO4 (30:70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47:53:0.2).结果:黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%.结论:该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量.
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小儿泻痢片质量标准
目的:建立小儿泻痢片质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱含量.结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰.HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03 ～0.48 g·L-1具有良好线性关系(r =0.999 9),平均回收率97.36％,RSD 1.41％(n=6).结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制.
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HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法.方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL·min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温.结果:盐酸巴马丁在0.016～0.080 μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027～0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系.盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5).结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究.
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RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量
目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％；RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.
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HPLC同时测定牛黄消炎灵胶囊中3种药效成分的含量
目的:建立高效液相色谱同时测定牛黄消炎灵胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种药效成分含量的方法.方法:采用固定相为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8～1.0mL· min-1,柱温30℃,双波长紫外检测.结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的进样量分别在0.0204～0.408μg(r=0.999 7),0.041 2 ～0.412 μg(r=0.999 8),0.0608～0.608 μg (r=0.9999)与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.12％,99.92％,99.32％,RSD分别为1.77％,1.24％,1.63％.结论:方法操作简便,准确度高,重复性好,专属性强,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制.
