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X射线辐照处理对甘草三萜类及黄酮类有效成分含量的影响
目的:探讨X射线辐照处理对乌拉尔甘草中三萜类及黄酮类有效成分含量的影响,提高栽培甘草的突变率,为甘草的分子育种奠定基础.方法:分别采用不同辐射剂量的X射线对甘草种子进行辐照处理,栽培1年后采收.采用HPLC测定甘草样品中2种三萜类成分(甘草酸、异甘草酸)及4种黄酮类成分(甘草苷、异甘草苷、甘草素及异甘草素)的含量,计算各成分产量,应用非参数检验进行统计学分析.结果:X射线辐照样品中三萜类和黄酮类有效成分的含量及产量均高于空白组.各有效成分产量随辐射剂量增加而呈先上升后下降再上升趋势.当辐射剂量为5 Gy时,各化合物的产量与空白组相比显著提高;当辐射剂量增加至10 Gy时,各化合物产量有所下降;当辐射剂量增加至20 Gy时,化合物产量再次明显提高,并在辐射剂量为50 Gy时达到大值.结论:X射线辐照处理能增加甘草生物量及其有效物质的含量和产量,其机制可能是X射线引起甘草基因突变,从而引起代谢物的变化.
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苦参-甘草药对提取工艺的优化及其化学成分分析
目的:优选苦参-甘草药对的提取工艺,并对其提取物的化学成分进行分析.方法:以苦参碱、氧化苦参碱和甘草酸的转移率为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、提取时间和液料比对苦参-甘草药对提取工艺的影响.利用UPLC-Q-TOF/MS对苦参-甘草药对提取物化学成分进行在线鉴定.结果:苦参-甘草药对的佳提取条件为加8倍量60％乙醇回流提取2次,每次2h,提取前浸泡1 h;苦参碱和氧化苦参碱总转移率93.92％,甘草酸转移率99.23％.苦参-甘草药对提取物共鉴定出49个成分,其中28个来自于苦参,21个来自于甘草.结论:优选的提取工艺稳定可行.苦参-甘草药对配伍提取具有相互促进溶出的作用,为阐明其他药对的药效物质基础及配伍机制提供参考.
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药效学结合正交试验优选参连颗粒的水提工艺
目的:多指标综合评分法优选参连方的水提工艺,为参连颗粒的生产提供工艺参数.方法:将大鼠随机分为空白组,提取物Ⅰ组(水提),提取物Ⅱ组(水提醇沉),提取物Ⅲ组(党参等水提醇沉,丹参等醇提),提取物Ⅳ组(党参等水提,丹参等醇提),在以大鼠心肌缺血再灌注后室性早搏、室性心动过速和室性颤动的总时间为指标考察不同提取工艺路线的基础上,采用HPLC测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～18 min,86％B;18～30 min,86％～72％B;30～40 min,72％～65％B;40～50 min,65％ ～ 60％B;50～55 min,60％～40％B;55～60 min,40％～86％B;60～65 min,86％ B),流速1.0 mL·min-1,芍药苷检测波长230 nm,甘草苷和甘草酸检测波长237 nm.通过正交试验考察溶剂用量、提取时间、提取次数对3种成分含量的影响,利用综合评分法优选提取工艺并进行验证试验.结果:佳提取工艺为提取3次,分别加10,8,8倍量水提取1.5h;芍药苷、甘草苷、甘草酸提取量分别为22.88,15.17,13.54 mg·g“.结论:优选的提取工艺稳定可行,可为参连颗粒的生产提供指导.
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强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺优选
目的:优选强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺.方法:以细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的比吸附量和洗脱率为指标筛选大孔树脂型号.采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂体积等因素对强志怡神胶囊大孔树脂纯化工艺的影响.结果:选用HPD-100型大孔树脂,佳纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,树脂-生药量(3∶1),树脂径高比1∶7.5,上样速度3 BV·h-1,加4 BV水洗除杂,继加70％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1.细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的转移率分别为78.55％,88.62％,82.47％,83.15％,得膏率7.52％,干燥时间0.5h.结论:该工艺能有效去除远志、白芍、甘草水提液中的淀粉、糖类等杂质,所得纯化物易于制剂成型,可作为强志怡神胶囊的纯化工艺.
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不同分离纯化技术对甘草水提液组分的影响
目的:研究不同纯化技术对甘草水提液的纯化效果,为中药水提液的纯化提供参考.方法:分别采用微滤与超滤,Ⅱ型ZTC 1+1天然澄清剂、壳聚糖、微滤分别与DA-201型大孔吸附树脂联用共4种联用技术对甘草水提液进行分离纯化,以指标性成分(甘草苷和甘草酸)的保留率、物理化学参数及HPLC指纹图谱等指标综合分析以上方法的适用性.结果:联用技术会使指标性成分的含量降低,但可有效去除了大分子物质.在单用纯化技术中,微滤技术纯化效果好;微滤与超滤联用得到的纯化液与原液的相似度0.886,在4种联用纯化技术中对药液组分影响小.结论:微滤与超滤联用技术或许是较好的中药水提液分离纯化方法,该方法避免了有机试剂对中药水提液的污染,且操作简便、节省成本,适合工业化连续生产.
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酒肝清胶囊中甘草酸的溶出度测定
目的:对酒肝清胶囊中甘草酸进行了溶出度测定,以考察其内在质量.方法:应用搅拌浆法,以HPLC法测定酒肝清胶囊中甘草酸的含量为指标,对酒肝清胶囊中甘草酸进行溶出度测定.结果:以含0.5%十二烷基硫酸钠的蒸馏水溶液为溶剂,转速100 r·min,经45 min,溶出度为标示量的75%以上.结论:溶出度测定是控制中药复方制剂内在质量的一种可行的方法.
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高效液相色谱法测定参苓白术丸中甘草酸含量
目的:建立参苓白术丸中甘草酸的HPLC测定方法.方法:采用HPLC法测定参苓白术丸中甘草酸含量,在C18反相柱以乙腈-水-磷酸三乙胺为流动相,柱温:40℃,流速:1mL/min,检测波长:250nm.结果:甘草酸在0.2030～4.060μg范围内,与色谱峰面积呈线形关系,加样回收率为99.68%,RSD=1.24%.结论:该法快速、准确、简便、专属性强、灵敏度高,可为参苓白术丸质量评价提供有效手段.
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四君子汤和理中丸中甘草酸及甘草苷含量测定
目的:测定四君子汤和理中丸中甘草酸及甘草苷含量.方法:HPLC测定甘草酸及甘草苷含量,Zobax SB-C18(4.6mm×150 mm,5 μm)色谱柱,甘草酸采用甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(58:41:1)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长250啪.甘草苷采用乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长276 nm.结果:四君子汤和理中丸中甘草酸含量分别为1.41%、1.44%,甘草苷分别为0.603%、0.603%.结论:两复方中甘草酸及甘草苷含量无明显差异.
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HPLC测定清凉颗粒中甘草酸的含量
目的:研究清凉颗粒中甘草酸的定量分析方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Hyersil ODS(250×4.6mm);流动相:甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1);检测波长:250nm;流速1.0ml/min.结果:甘草酸含量测定的线性范围为11.328～56.640μg/ml(r=0.9993),平均加样回收率为99.42%,RSD为1.54%.结论:本法简便、灵敏准确,可用于清凉颗粒的质量控制.
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氯化钠胁迫对甘草生长、生理及有效成分含量的影响
探讨NaCl胁迫对甘草生长、生理及有效成分含量的影响.方法 以药用植物甘草为材料,采用水培方式培养,以含有不同质量浓度NaCl的营养液对其进行不同强度的盐胁迫处理,分别于胁迫后10,20,30,40 d动态取样,测定甘草的生长、生理指标和甘草酸、甘草苷含量.结果 处理20,30,40 d时,0.6％和0.8％处理组的甘草植株株高、甘草根鲜重显著低于对照组；处理30,40 d时,0.6％和0.8％处理组的甘草干重均显著低于对照组；处理20 d,0.6％和0.8％处理组的甘草叶片SOD酶活性和叶绿体色素的含量均极显著高于对照组；处理30 d,0.6％和0.8％ NaCl处理的甘草中甘草酸极显著高于对照组,处理20 d和30 d,0.6％,0.8％ NaCl处理的甘草苷含量极显著高于对照组.结论 NaCl胁迫下,甘草生长受到了抑制,并通过提高体内的抗氧化酶活性、降低叶绿体色素含量和促进次生代谢产物积累,来提高自身耐盐性,同时也提高了药材的质量.
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多壁碳纳米管表面甘草酸分子印迹聚合物的制备及其应用
目的:研制甘草酸为模板的固相萃取柱,并将其应用到药草中高纯度甘草酸的分离富集方面.方法:以丙烯酰胺修饰的碳纳米管为载体,甘草酸为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为致孔剂,采用沉淀聚合技术,在碳纳米管表面成功接枝甘草酸印迹聚合材料.采用红外光谱、扫描电镜和热重分析对印迹材料的性能进行表征.结果:当功能单体为丙烯酰胺,沉淀聚合温度为60℃,致孔剂是DMF,EGDMA与溶剂比例为1:20时,能够在在碳纳米管表面印迹一层稳定、均匀的印迹材料;Scatchard模型表明,多壁碳纳米管-分子印迹聚合物(MWCNTs-MIP)对甘草酸有着不同亲和力的2种结合位点,即高结合位点的平衡常数(Kd)1.17 mmol·L-1,大表观吸附量(Qmax)741.5μg·g-1,低结合点的Kd 3.96 mmol·L-1,Qmax1 668.5 μg·g-,并且MWCNTs-MIP对甘草酸有特异性识别能力.结论:优化条件合成的分子印迹聚合物具有更好的形态结构,对目标分子具有很好的吸附效率,故作为固相萃取材料应用于药草中甘草酸的分离富集方面有一定研究价值.
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咽乐含片提取工艺的优化
目的:优化咽乐含片的提取工艺.方法:采用正交试验,以提取物重量,绿原酸,甘草酸含量为观察指标,结果:确立了采用第一次加10倍量水,第二,三次加8倍量水,煎煮3次,每次煎煮1小时的工艺.结论:本工艺合理可行,有利于生产.
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配伍对黄芩汤中甘草酸溶出率的影响
目的:建立黄芩汤各配伍煎液中甘草酸的HPLG含量测定方法,研究配伍对甘草酸含量的影响.方法:采用Lg(27)正交设计法,以HPLC法测定各配伍样品中甘草酸含量.结果:黄芩、白芍和大枣对甘草酸的含量影响差异不显著,两两交互作用不显著.结论:黄芩、白芍、大枣对甘草酸含量无显著影响.
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利咽含片醇沉工艺的优选
目的:优选利咽含片的醇沉工艺,方法:高效液相色谱(HPLC)法,分光光度比色法,以提取物中绿原酸、黄芩苷、甘草酸,沉淀物中多糖为观察指标,结果:以绿原酸等指标性成分计,以70%醇沉保留多,50%醇沉次之.以多糖计,以50%醇沉工艺保留多,70%醇沉次之,结论:用70%乙醇沉淀两次为优选出的工艺.
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胃脘舒冲剂中甘草酸的HPLC法定量
测定胃脘舒冲剂中甘草酸的含量.采用高效液相色谱法,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,甲醇:水:36%醋酸(65:28:7)为流动相,Shim-pack CLC-ODS柱(6.0mm×150mm),流速1.0ml/min,检测波长254nm.结果:此法线性范围18～300μg/ml,r=0.9999(n=5),加样回收率为98.35%,RSD为3.39%(n=9),日内变异1.63%,日间变异3.35%.
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开胃健脾胶囊质量标准初步研究
采用薄层层析法对开胃健睥胶囊中的陈皮、黄连、木香、白术进行了定性鉴别,并用薄层扫描法测定了甘草酸的含量,方法简便、快速,可作为该制剂质量控制标准.
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近红外光谱用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定
目的:运用近红外光谱(NIR)技术检测甘草药材中的甘草苷、甘草酸及水分.方法:采用积分球漫反射扫描近红外光谱,以TQ Analyst软件进行数据分析,建立甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定的NIR.结果:甘草苷的预测均方根误差(RMSEP)为0.165,预测集相关系数(RP)0.986 8;交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.393,校正集相关系数(Rv)0.904 6.甘草酸的RMSEP=0.166,Rp=0.995 5;RMSECV=0.575,Rv=0.954 0.水分的RMSEP=0.137,Rp=0.995 2;RMSECV=0.498,Rv =0.931 9.结论:该方法快速、简便.可以用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分的含量测定.
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白虎汤不同配伍对甘草酸含量的影响
目的:建立HPLC法测定白虎汤中甘草酸含的分析方法,研究不同配伍对汤剂中甘草酸含的影响.方法:采用L<,8>(2<'7>)正交设计,以HPLC法测定白虎汤中甘草酸含量.结果:配伍降低了白虎汤复方药液中甘草酸含量,知母和粳米对甘草酸含量的影响存在显著性(P<0.05),石膏增加了甘草酸含,但影响不显著,两两交互作用对甘草酸含影响不显著.结论:知母和粳米降低了复方药液中甘草酸含量.
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HPLC法同时测定麻杏石甘汤中5种成分的含量
目的:建立同时测定麻杏石甘汤中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸5种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,柱温为30℃,于207nm波长处测定麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷,237nm处测定甘草苷和甘草酸,流速为1mL/min.结果:麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸分别在24.9-498.5、10.0-199.8、107.3-2 145.0、11.0-243.3、32.5-698.3μg/mL浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.999),5种成分的方法精密度(RSD)分别为1.40％、0.86％、1.49％、2.14％、1.20％,平均加样回收率分别为98.88％、99.03％、98.18％、97.31％、97.78％.结论:本法可同时测定麻杏石甘汤中上述5种成分,方法简便、重现性好,可用于麻杏石甘汤及其制剂的质量控制.
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优化甘参复方抗肝纤维化组分配伍的研究
甘参复方是由丹参与甘草组成的和血柔肝方剂,以丹酚酸与甘草酸作为指标性有效组分.丹酚酸是丹参水溶性成分中重要的有效成分,甘草酸是中药甘草中重要的化学成分,这两味中药均具有较好的抗肝纤维化作用[1～3],但是,目前尚无两者联合作用抗肝纤维化的研究报道,本研究旨在找出以丹酚酸与甘草酸为指标性成分的丹参与甘草抗肝纤维化的优配伍.
