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生物样品中铜的石墨炉原子吸收检测及其在肝豆状核变性诊断中的应用
目的 建市诊断肝豆状核变性患者的牛物样品中微量铜的石墨炉原子吸收检测方法.方法 尿液和血清样品经1%HNO3稀释后,采用石墨炉原子吸收光谱标准曲线法直接测定.结果 线性范围0~200μg/L,相关系数0.9997,方法检出限为1.4μg/L,回收率96.7%~99.2%,相对标准偏差1.0%~1.7%,经冻干人尿标样(GBW 09102)对照测定,其结果在允许范围内,相对误差为-1.2%.结论 采用GFAAS法测定生物样品巾铜,方法可靠、准确、灵敏,能适用于肝豆状核变性诊断中生物样品微量铜检测的要求.
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珀金埃尔默直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱快速分析大米中镉含——量-访珀金埃尔默北京CKC无机技术支持张萍
近日,随着广东镉大米超标事件扩大化,湖南大米镉超标问题曝光在大众面前.湖南成为此次镉大米事件"重灾区",株洲、衡阳、郴州、益阳、常德等多个地区的大米企业均被检测出镉超标.据广东省质监局5月公布的两批次共计151次的名单中,上榜大米的镉含量普遍达到0.4~0.5mg/kg,其中高达到1.12mg/kg.镉大米事件再次引发了国内民众对于食品安全的忧虑.
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固相萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
目的 建立固相萃取与石墨炉原子吸收联用测定食盐中铅的方法.方法 食盐样品用乙酸铵溶液直接定容,样液流经预先活化好的固相萃取柱,保留富集其中的铅离子,同时去除不被保留的氯化钠,固相萃取柱经淋洗洗脱后,洗脱液用石墨炉原子吸收法在257.4nm处对铅进行测定.结果 该方法能有效地去除氯化钠的基体干扰;样品检出限为0.7 μg/kg;定量限为2μg/kg.结论 使用固相萃取技术能有效地降低石墨炉原子吸收法测定食盐中铅的基体干扰,提高检测的准确性和重现性.
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尿中铅、镉石墨炉原子吸收光谱测定方法
尿铅、尿镉的测定方法,有比色法和电化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等.化学法、火焰原子吸收光谱法灵敏度较低,尿样用量大, 样品处理复杂, 污染机会也多.采用无火焰原子吸收光谱法灵敏度高,尿样用量少, 样品不需处理经稀释可直接测定铅、镉2种元素.
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝
目的 根据以往实际应用中发现的分光光度法操作繁复、干扰因素多,电感耦合等离子体质谱法仪器昂贵、运行成本较高等问题有针对性地建立微波消解石墨炉原子吸收法测定面制食品中的铝.方法 试样经微波消解后导入原子吸收分光光度计石墨炉中,原子化后吸收257.4 nm共振线,测得试样吸光度与标准系列比较定量.结果 铝在0 - 500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为2 mg/kg;定量限为6 mg/kg.结论 该方法测定面制食品中的铝快速、简便、结果准确.
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鸡精中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法
铅是一种具有蓄积性的有害元素,广泛分布于自然界.食品中铅的来源很多,包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等,均会使铅转移到食品中[1].铅是一种常见的对人体有害的重金属元素,对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒性作用[2],在生物体内蓄积,其半衰期长,不易分解,达到一定数量,即可呈现毒性作用.对食品中特别是人们日常生活中不可缺少的调味品鸡精中铅含量的检验显得尤为重要.我们采用混合酸消解,消解液定容至一定体积后直接上机用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅元素.报道如下.
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石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中的痕量硒
随着硒元素防癌、抗癌等临床功效的确立,国内外学者对中药、食品、保健食品等物质中硒的分析越来越重视[1~3].研究的主要目的为硒的临床研究与应用提供参考依据,以及能够发现含硒量更为丰富的物质.
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胶体钯基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定尿中的铅的应用研究
目的:使用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅的检测方法。方法:选取1211份梧州市的2间工厂的操作工人的晨尿样品,采用塞曼扣背景的石墨炉原子吸收光谱仪器,使用胶体钯醇水溶液作为基体改进剂进行测定。结果:在全部1121份尿样品之中有32份超过0.58μm o l/L的国标尿中铅轻度中毒指标。结论:本法背景干扰少,精密度和准确度高,尿样不需经过前处理和稀释就可以直接测定。
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利用铝的增感作用测定化妆品中微量铍
铍属高毒物质,通过皮肤接触,可造成急性和慢性中毒,主要表现呼吸困难、气喘、咳嗽、贫血、颗粒性白细胞减少等.目前,测定化妆品中的铍还没有标准的检验方法.本文通过在石墨炉原子吸收光谱中利用铝作为基体改进剂对铍增感作用的研究,建立了测定化妆品中微量铍的检验方法.本法简便,快捷,有较高的准确度和灵敏度,适用于化妆品样品的分析测定.现报告如下.
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石墨炉原子吸收光谱法测定泛昔洛韦中痕量钯
采用石墨炉原子吸收光谱法测定泛昔洛韦中痕量钯.用1%盐酸处理样品,氘灯背景校正.3种不同浓度的加样回收率分别为101.3%、105.3%、109.5%,RSD分别为4.3%、0.8%、1.5%.
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超声促水溶-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊壳中铬的含量
建立超声促水溶-石墨炉原子吸收直接进样测定胶囊壳中铬含量的方法.对原子吸收光谱法测定铬含量的各参数条件进行优化,得到佳条件为:200℃和500℃消化,1100℃灰化,2150℃原子化,方法检出限为0.05 ng/mL,样品加标回收率为93.3%~106.0%.与传统方法比较,本方法快速、准确.
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天然药物中硒的正交设计石墨炉原子吸收测定
目的:建立天然药物中硒的含量测定方法.方法:应用正交设计法优化石墨炉原子吸收光谱硒的分析条件,特别是混合基体改进剂和石墨炉工作参数的选择.结果:线性范围为5~100ng/ml,相关系数r=0.9994,相对标准偏差RSD<10%,用国家标准物质检验本方法,准确度和精密度良好.结论:本方法适合天然药物中硒的测定
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无氢氟酸微波消解-原子吸收法测量胶囊剂药品囊壳的铬含量
目的:完善药物胶囊囊壳中痕量铬含量的测定方法,并对目前药房中常见的胶囊药物的囊壳进行评价。方法分别采用加氢氟酸和不加氢氟酸两种不同微波消解方法对样品进行预处理,并用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊中铬的含量。铬的检测波长为357.9nm,灯电流为10mA;狭缝宽度为0.7nm。结果铬浓度在0~2ppm范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9996);所检测的15种胶囊药物囊壳中的铬含量均远远低于国标。结论不加氢氟酸进行微波消解也可用于样品处理,未消解的白色固体二氧化钛不影响铬含量的检测,被测15种胶囊药品均为合格产品。
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中锡
目的 建立石墨炉原子吸收法直接测定尿液中锡的方法.方法 通过比较不同定量方法及化学改进剂系列对尿锡测定结果的影响,提出用0.1%钯-0.06%硝酸镁为化学改进剂,2%硝酸-2%硼酸体系对比稀释尿样,工作曲线法定量、峰面积积分,Zeeman石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中锡.结果 方法的线性范围为0.0μg/L ~100.0 μg/L,检出限为0.86 μg/L,尿样的相对标准偏差(RSD)为2.90% ~ 8.80%,平均回收率为99.4% ~ 104.0%.结论利用此法分析样品及标准物质,结果满意.该方法分析速度快、操作简便、灵敏度高、准确度好,适用于尿液中锡的批量测定.
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横向加热恒温平台石墨管测定尿铝的方法研究
目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定尿铝的方法.方法 以0.10% TritonX-100和0.50% HNO3为基体改进剂将尿样稀释5倍后,采用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定.结果 方法在0.76 μg/L~50.0 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999;在浓度25.0 μg/L~ 200.0 μg/L范围内加标回收率为91.8%~95.0%,尿样标准物质测定结果在真值范围内;3 d内对样品进行6次测定,计算其批间精密度,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%;测定10次试剂空白,按照标准差法计算方法的检出限为0.76 μg/L,以尿样稀释5倍计,低检出浓度为3.80 μg/L.结论 采用横向加热恒温平台石墨管测定尿铝,灵敏度高,精密度好,可准确测定尿中痕量铝.
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两种方法测定河虾、明虾和沼虾中的镉含量对比
目的 建立石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定虾中镉的方法并进行比较.方法 样品经微波消解后,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子质谱法分别对河虾、明虾、沼虾的头和肌肉中镉含量进行测定,并比较两种方法的精密度和准确度.结果 沼虾虾头中的镉含量高于国家标准数倍,其它虾肌肉中镉含量低于国标;两种方法测定虾中镉时,对于低含量镉,两者结果相差不大;但对于高含量时两者相差较大.原子吸收光谱法和电感耦合等离子质谱法测定同一浓度镉的精密度分别为:10.8%、2.2%,加标回收率分别为:93.5%~121.6%、99.5%~103.7%.结论 原子吸收分光光度计测定镉时线性范围窄,测定高含量镉时要稀释多倍,造成结果不准确.质谱法具有抗干扰、线性范围宽、准确性好等优点,是测定虾中镉的佳方法.
关键词: 虾 石墨炉原子吸收光谱 电感耦合等离子体质谱 镉 -
石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定白酒中铅
蒸馏酒是我国饮食史上的重要发明之一.由于白酒在蒸馏过程中酒中的有机酸会将蒸馏装置中的铅溶蚀至酒中,而铅对机体的神经系统、造血系统等都会产生毒害作用,因而国家对白酒中铅的含量要求甚严.
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石墨炉原子吸收光谱法测定一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针中锡的含量
目的:采用石墨炉原子吸收光谱法测定一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针中锡的含量.方法:样品用2%硝酸浸泡4小时,用石墨炉原子吸收光谱法测定锡的含量.结果:锡在5~50 ng?ml-1的浓度范围内,线性关系良好(r=0.9998);加标回收率范围为96%~106%;检测限为0.05 ng?ml-1;日内精密度小于4.5%.结论:本法具有检出限低、灵敏度高、操作简便、准确,可满足准确测定一次性使用无菌注射针、静脉针及穿刺针中锡含量的要求.
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一体化平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中顺铂
用φ(HNO3)=0.5%的硝酸稀释样品,一体化平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中顺铂,无须进行基体匹配,Pt的特征质量m=59 pg,检出限为32 pg(3σ),相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,样品加标回收率在95%~105%之间.
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石墨炉原子吸收光谱法测定镉中毒小鼠尸体中大头金蝇体内的镉和金属硫蛋白
目的:研究尸食性蝇类大头金蝇体内的镉(cd)浓度能否反映所寄生尸体生前的Cd投毒量.方法:大头金蝇初产卵接入Cd中毒小鼠尸体,分别于产卵后3 d(幼虫)、7d(幼虫)、9d(蛹)收集幼虫(蛹)样本,用微酸量消化处理测Cd,用Cd-血红蛋白饱和法处理测金属硫蛋白(MT).塞曼效应校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定.结果:方法检出限分别为:cd0.024μg/L和MT 0.027 μg/L.回收率实验分别为Cd 94.3%~105.0%,MT90.2%~108.0%.大头金蝇幼虫随着生长时间增加Cd蓄积也增加,但蛹期Cd浓度减少,MT表达也表现类似规律,各个生长期的Cd浓度与投毒量呈线性相关.结论:检测昆虫体内的Cd,可用于判断尸体生前摄入的Cd是否达到致死量.