首页 > 文献资料
-
LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮及其代谢产物的浓度
目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代谢产物5-羧基吡非尼酮(5-carboxy-pirfenidone,SBT)的含量.方法 血浆样品加入氘代同位素内标吡非尼酮-d5(dBT)和5-羧基吡非尼酮-d5(dSBT),经甲醇沉淀蛋白后进样.液相分离采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为水(含0.5％甲酸)/乙腈(50/50).质谱检测采用ESI离子源,正离子多反应检测模式检测.BT、SBT、dBT和dSBT的检测目标离子对分别为m/z 185.958/77.1、215.944/77.0、190.965/81.1和220.948/99.1.结果 空白溶剂、空白血浆无干扰,分析物及内标间无相互干扰.血浆中BT和SBT分别在0.020 59～25.14 mg·L-1和0.016 73～20.42 mg·L-1范围内线性关系良好.批内、批间精密度和准确度均在可接受范围内.分析物及内标储备液于4 ℃冰箱中放置156 d,血浆样本于室温放置4 h、-70 ℃冰箱中保存并反复冻融3次、-70 ℃冰箱保存10、29、52 d及样品处理后自动进样器(8 ℃)中放置24 h的情况下均稳定.BT和SBT的平均提取回收率和归一化基质因子均在可接受范围内.结论 本研究所建立的测定BT和SBT血浆药物浓度的LC-MS/MS分析方法具有良好的特异性、准确度、精密度、灵敏度、稳定性和耐用性,适用于人血浆中吡非尼酮及其代谢物的浓度测定及其药动学研究.
-
LC-MS/MS法测定家兔血浆中卤米松浓度及其药动学研究
目的 建立测定家兔血浆中卤米松浓度的LC-MS/MS方法,研究卤米松乳膏经皮给药后家兔体内卤米松的药代动力学特征.方法 以地塞米松为内标,血浆样品采用甲基叔丁基醚液-液萃取的处理方法,以Diamonsil C18柱(100 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇、2 mmol·L-1乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾电离源进行负离子检测,检测离子对为m/z 503.1→413.0(卤米松),m/z 391.0→361.0(地塞米松,内标);以经过严格方法学验证的LC-MS/MS法测定家兔单次经皮给药(1 g/100 cm2)后血浆中卤米松的浓度.结果 家兔血浆中卤米松的线性范围为0.02~20μg·L-1,低、中、高质控浓度的批内、批间精密度(RSD)介于3.72%~7.87%之间,准确度在99.1%~103%之间.家兔单次经皮给予卤米松乳膏后的主要药代动力学参数Tmax、Cmax、AUC0-t、T1/2分别为:(7.38±1.06)h、(1.16±0.527)μg·L-1、(18.8±7.23)h·μg·L-1、(13.8±3.70)h.结论 该LC-MS/MS分析方法灵敏度高且样品处理方法简便,通过了严格的方法学验证,可用于卤米松乳膏皮肤给药后,家兔体内卤米松的药代动力学研究.
-
LC-MS／MS法测定人血浆中甲磺酸雷沙吉兰的浓度及其体内药动学研究
目的：建立人血浆中甲磺酸雷沙吉兰（ rasagiline mesy-late，PAI）的液相色谱－串联质谱（ LC-MS／MS）测定方法，并应用于研究其在中国健康人体内的药动学特征。方法以氯吡格雷为内标，血浆样品经液－液萃取后，通过三重四级杆串联质谱仪，以选择性正离子反应监测进行测定，检测离子对为m／z172.3→117.1（雷沙吉兰），m／z322.3→184.0（氯吡格雷）。甲磺酸雷沙吉兰线性范围为0.1047～20.93μg· L－1，定量限为0.1047μg · L－1，方法学各项指标均符合要求。应用此法研究24名（男女各半）中国健康志愿者口服甲磺酸雷沙吉兰片的药动学特点及进行了统计学比较。结果结果显示0.5、1.0及2.0 mg 3个剂量组（ n＝12）甲磺酸雷沙吉兰的吸收呈线性动力学特征；中剂量多次给药后，无蓄积现象；性别对雷沙吉兰主要药动学参数的影响差异也无统计学意义；但高脂饮食对雷沙吉兰的药物峰浓度有明显影响，但对吸收程度无明显影响。结论建立的LC-MS／MS测定法专属、灵敏，满足甲磺酸雷沙吉兰片的人体药动学研究。
-
LC-MS/MS法同时测定CUMS大鼠血浆中3种单胺类神经递质
目的：建立测定大鼠血浆中五羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)的LC-MS/MS方法,观察慢性不可预见性温和应激( chronic unpredictable mild stress,CUMS)抑郁大鼠血浆单胺类神经递质DA、5-HT、NE的变化情况。方法♂ SD大鼠22只,分为对照组(n=10)和模型组(n=12),模型组每天给予9种慢性不可预见性温和刺激因子,造模21 d后,分别于造模前后进行行为学测定及眼眶采血；采用苯甲酰氯作为柱前衍生化试剂,将3种待测物及内标衍生化后进入LC-MS/MS检测,测定造模前后血浆中5-HT、NE、DA 3种神经递质浓度。结果造模21d后,与对照组相比,模型组大鼠体重明显降低(P<0．05),水平得分、垂直得分均明显降低(P <0．01),同时糖水消耗量明显降低(P <0．01)。血浆中5-HT、NE、DA的浓度在1．47~752、1．75~898、2．05~1053μg·L-1范围内线性关系良好,低定量限分别为1．47、1．75、2．05μg · L-1,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于70%,日内和日间精密度小于15%,符合生物样品分析要求。造模21 d后,模型组血浆中5-HT、NE、DA的浓度分别为(3．99±1．21)、(6．24±1．94)、(6．07±1．98)μg·L-1,与对照组相比均明显降低(P<0．01)。结论 CUMS造模成功后,血浆中的3种神经递质分别呈下降趋势。
-
阿司匹林对灯盏细辛注射液中咖啡酸的药代动力学影响
目的：研究阿司匹林对灯盏细辛注射液( DI )中咖啡酸的药代动力学的影响。方法 LC-MS/MS测定大鼠血浆中咖啡酸浓度,实验动物分为对照组和实验组,对照组单独尾静脉给予DI,实验组尾静脉给予 DI 及灌胃给予阿司匹林。 DAS 1.0药动学软件计算药动学参数。结果 DI单独给药、DI-阿司匹林联合给药,咖啡酸在体内代谢动力学模型均为二室开放模型,联合给药后,咖啡酸的T 12β明显增大,CL有所减小。结论阿司匹林可减慢咖啡酸在体内的代谢过程。
-
LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A的浓度
目的：建立LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A( QA)的浓度。方法血浆样品中加入等体积0．2 mol ·L-1的乙酸铵后,采用固相萃取技术进行提取QA,洗脱液直接进行 LC-MS/MS分析。 QA和内标异鼠李素-3-O-新橙皮苷(SLS)通过Agilent ZORBAX SB C18(3．0 mm ×100 mm,3．5μm)色谱柱进行等度洗脱分离,流动相组成为0．2 mmol ·L-1乙酸铵水溶液/甲醇=30/70。质谱检测采用负离子模式,扫描方式为多反应检测,QA的目标离子对为m/z 611.131/490．900,SLS 的目标离子对为 m/z 623．032/298．800。结果 QA和SLS的保留时间分别2．7 min和3．9 min左右,空白血浆无干扰影响含量测定；血浆中 QA 的线性范围为8．57~4185μg·L-1( r为0．9949~0．9992),定量下限为8．570μg·L-1,日内日间精密度 RSD 均小于7%；低、中、高3个浓度下的平均介质效应分别为116．62%、119．06%和115．72%( RSD 分别为3．27%、3．42%和4．93%),平均提取回收率分别为77．75%、80．90%和80．76%( RSD分别为1．70%、1．78%和4．15%)；血浆样本于室温放置4 h、-70℃反复冻融3次及-70℃冰冻保存31 d的情况下均稳定；浓度超出定量上限的QA血浆样本经空白血浆稀释6．25倍后可准确测定。结论建立的测定血浆样本中QA浓度的LC-MS/MS分析方法简便、快速、准确灵敏,适用于QA人体药代动力学的系统研究。
-
四氢小檗红碱及其前药的比格犬药代动力学研究
目的 建立同时定量检测比格犬全血中抗焦虑新药四氢小檗红碱(THB)及其前药9-乙酰四氢小檗红碱硫酸盐(ATHBS)的LC-MS/MS方法,并研究四氢小檗红碱在比格犬体内的药代动力学及生物利用度.方法 建立检测全血中THB和ATHBS的LC-MS/MS方法,进行专属性、线性、回收率、稳定性、精密度和准确度等方法学验证.比格犬单次口服和静脉注射3 mg·kg-1 ATHBS后考察了前药与活性代谢产物THB的血药浓度-时间变化,应用WinNonlin软件得到药代动力学参数和口服生物利用度.结果 ATHBS和THB在2～2000 μg·L-1的浓度范围内呈良好的线性(r＞0.9985),定量下限均为2 μg·L-1.THB和ATHBS的回收率分别大于78.74%和75.52%,日内和日间精密度(RSD)均在10.79%之内,准确度(RE)在-10.3%～3.92%的范围内.比格犬单次静注和口服ATHBS后,前药均能快速转化成为活性产物,血中浓度在60min降至检测限之下.静注组THB在2 min达峰,Cmax为(605.99±102.88)μg·L-1,消除半衰期T12为(7.03±1.77)h,AUC(0-t)为(718.64±143.01)h·μg·L-1.口服组THB在15 min达到(77.71±26.60)μg·L-1的峰值,药-时曲线在6 h出现第2个小峰,T12为(5.89±3.95)h,AUC(0-t)为(179.62±91.64)h·μg·L-1,口服生物利用度为26.2%.结论 建立的LC-MS/MS定量方法快速、简便、灵敏,可用于同时研究前药和THB的药代动力学.比格犬口服或静注ATHBS后,前药在体内可快速转化成为活性产物,THB达峰迅速,血药浓度消除较快,口服生物利用度较好.
-
LC-MS/MS法测定人血浆中甘草次酸及其临床药代动力学研究
目的 建立人血浆中甘草次酸的LC-MS/MS测定方法,研究男性健康志愿者单剂量服用甘草酸二铵胶囊,其代谢产物甘草次酸体内药代动力学行为.方法 健康男性志愿者单剂量口服甘草酸二铵胶囊150 mg,血浆样品经乙酸乙酯提取,进行LC-MS/MS分析.色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(3.0×100 mm,5 μm),流动相为甲醇∶乙腈∶醋酸铵缓冲液(5 mmol·L-1醋酸铵,0.2%冰醋酸)(15:60:25,V/V/V),检测离子为m/z469.4/355.2 (甘草次酸) 、m/z 358.9/279.9 (内标泼尼松龙).测定甘草次酸血药浓度,计算其药代动力学参数.结果 在1.5～192 μg·L-1内,甘草次酸与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,定量限为1.5 μg·L-1,提取回收率为77.14%～83.64 %.人体中甘草次酸药代动力学参数:Cmax为(73.85±25.25) μg·L-1,Tmax为(11.50 ±3.07) h,T12β为(11.82 ±3.56) h,AUC0-60为(1252.49±489.06)μg·h·L-1.结论 建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于临床药代动力学研究.口服甘草酸二铵胶囊,其代谢产物甘草次酸在体内的药代动力学特点是达峰时间长,约占受试者总人数50%的药时曲线有双峰现象.
-
罗通定在人、比格犬和大鼠肝微粒体代谢转化的体外比较研究
目的 体外研究罗通定(rotundine, RTD)在大鼠、比格犬和人肝微粒体中酶代谢动力学及代谢产物差异.方法 优化3个种属肝微粒体与RTD反应体系,应用LC-MS测定RTD在3种肝微粒体中的体外代谢消除,应用LC-MS/MS分析比较RTD在3种肝微粒体中代谢产物种类和生成量的差异,计算并比较相应的活性值.结果 RTD在人肝微粒体中代谢转化慢,其相应的动力学参数为Km=2.67 μmol·L-1、Vmax=0.095 μmol·L-1·min-1、T12=298±18.0 min、CLint=14.6±0.91 ml·min-1·kg-1;大鼠中相应的动力学参数为Km=3.24 μmol·L-1、Vmax=0.122 μmol·L-1·min-1、T12=71.0±2.30 min、CLint=87.5±2.79 ml·min-1·kg-1;比格犬中相应的动力学参数为Km=5.31 μmol·L-1、Vmax=0.228 μmol·L-1·min-1、T12=62.3±0.647 min、CLint=139±1.43 ml·min-1·kg-1.RTD在3个种属肝微粒体中均代谢产生4个O-去甲基后的羟基化同分异构体产物,但4个产物的相对生成百分比在不同种属肝微粒体中有一定差异.结论 罗通定在体外人、大鼠和比格犬肝微粒体中主要的I相代谢途径相同,但是酶代谢动力学性质及代谢产物的生成量存在着一定的差异.
-
LC-MS/MS 法定量研究比格犬注射 liguzinediol 的血浆药代动力学
liguzinediol是一种毒性较小[1],具有心脏安全性,可用于治疗急性心衰的化合物.它通过影响肌浆网钙释放,增加大鼠在体和离体的心脏收缩力[2-3],对正常大鼠及其离体心脏起到较好的正性肌力作用[4-5].前期对liguzinediol在大鼠体内的药代动力学、♀♂差异及药物代谢进行了研究报道[6-8].根据一类新药研制的要求,比格犬体内的药代动力学研究对指导临床具有更为重要的意义[9-10],本文首次研究了比格犬静注liguzinediol后的血浆药代动力学,为liguzinediol的进一步开发和临床研究提供了必要的实验依据.
-
LC-MS／MS法测定Beagle犬血浆中布洛芬对映体的浓度
目的：建立简便、快速、灵敏的 LC-MS ／MS 法测定 Bea-gle 犬血浆中手性药物布洛芬浓度的分析方法，进行系统的方法学验证，并用于布洛芬在 Beagle 犬体内的药代动力学研究。方法以酮洛芬为内标，血浆样品经正己烷（含5％异丙醇）液萃取后，以甲醇：1 mmol·L －1甲酸铵（含0.2％甲酸，10％甲醇）（82∶18，V／V）为流动相，采用 Lux 5u Cellu-lose-3（250 mm·4.6 mm，5μm）柱分离，流速为0.8 mL· min －1。通过电喷雾电离源以多反应监测（MRM）方式进行负离子检测，用于定量分析的离子对分别为 m／z 205.2／161.2（布洛芬）和 m／z 253.1／209.2（内标，酮洛芬）。方法验证包括基质效应、提取回收率、线性、定量下限、批内与批间精密度、稳定性、稀释效应等。结果犬血浆中左／右旋布洛芬的线性范围为0.2～50 mg·L －1，低定量限为0．2 mg ·L －1，批内、批间精密度（RSD）介于1.01％～13.1％之间。Beagle 犬单次口服给予右旋布洛芬后的主要药动学参数Cmax、T1／2、AUC（0-t）分别为：（82.98±14.83）mg · L －1、（3.217±0.7298）h、（362.0±58.67）h·mg·L －1。单次口服给予消旋布洛芬后，其左／右旋布洛芬的主要药动学参数Cmax、T1／2、AUC（0-t）分别为：（70.62±14.81）／（74.48±20.08） mg·L －1、（1.520±0.9286）／（5.432±1.234）h、（177.8±34.18）／（649.6±200.2）h·mg·L －1。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好，能够同时测量血浆中左／右旋布洛芬的药物浓度，可用于布洛芬在 Beagle 犬体内的药代动力学研究。
-
肾阳虚型抑郁症大鼠模型的建立和评价
目的：建立肾阳虚抑郁症大鼠病证结合动物模型并进行评价。方法将24只大鼠按体质量区间分组法分为对照组、模型组、自愈组；模型组与自愈组连续21 d注射氢化可的松，对照组给予等体积生理盐水。造模结束后，各组进行相关指标检测：旷敞试验、糖水偏好试验、强迫游泳试验，LC-MS／MS法测血浆中5-HT、DA、NE 的含量；取肝、肾、脾、胸腺、肾上腺、睾丸及附睾，计算脏器指数。结果与对照组相比，模型组大鼠出现毛发干枯、畏寒、拱背蜷缩等症状，体质量增长明显迟缓，强迫游泳的不动时间明显延长，糖水偏好降低，旷敞试验水平得分、垂直得分均降低，肝、肾、脾、胸腺、睾丸及附睾的脏器指数不同程度降低，血中5-HT、NE 含量增加；与模型组相比，自愈组大鼠血浆5-HT、NE、DA明显下降，且5-HT、DA明显低于对照组。结论连续注射氢化可的松诱导肾阳虚型抑郁症大鼠模型是一种可行的方法。
-
液质联用法测定Beagle犬血浆中曲克芦丁的浓度
目的 建立检测Beagle犬血浆中曲克芦丁的LC-MS/MS分析方法.方法 0.5 ml的Beagle犬血浆在80℃水浴下经酸水解后,用5 ml乙酸乙酯提取,40℃水浴氮气流吹干,0.1 ml流动相溶解,10 μl上清液进样分析.色谱柱为VP-ODS(250 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(含0.02%氨水)＝70:30,流速为0.2 ml·min-1,柱温为30℃,离子化方式:电喷雾离子化,离子极性:负离子,选择性反应检测(SRM):曲克芦丁苷元:433.0→343.0,槲皮素:301.0→151.0.结果 曲克芦丁苷元线性范围为1~100 μg·L-1(r=0.999),检测限为1.0 μg·L-1;批间和批内精密度均小于15%;提取回收率为70.51%~75.90%;相对回收率为96.55%~101.05%;含药血浆在室温放置24 h、反复冻融以及-16℃冷冻15 d条件下稳定性良好.结论 该法专属性强,灵敏度高,稳定性好,符合生物样品分析要求,可适用于Beagle犬中曲克芦丁血药浓度的检测.
-
液相色谱串联质谱法测定人血清中齐多夫定的浓度
目的 建立液相色谱串联质谱法测定人血清中齐多夫定浓度.方法 血清样品用甲醇沉淀蛋白,内标为格列吡嗪,色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-10 mmol·L-1 NH4Ac(90:10,v/v),流速为0.5 ml·min-1.质谱采用ESI离子源负离子检测,定量分析的离子对为:m/z 266.1/223.1(齐多夫定),m/z 444.0/169.9(内标格列吡嗪).结果 齐多夫定在0.020～2.5 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),批内批间RSD均小于15%,提取回收率为74.38%~82.70%.结论 该方法快速,灵敏,准确,可用于齐多夫定的临床药动学研究.
-
尼莫地平胶囊人体生物利用度及生物等效性研究
目的 研究尼莫地平胶囊在健康志愿者体内的生物利用度及生物等效性.方法 20例健康志愿者随机交叉口服尼莫地平胶囊和参比尼莫地平片各60 mg,采用LC-MS/MS测定血清中尼莫地平的药物浓度.结果 健康志愿者口服尼莫地平胶囊试验制剂及参比制剂后的峰浓度Cmax分别为(37.459±13.224)μg·L-1和(46.223±22.980)μg·L-1,达峰时间Tmax分别为(1.150±0.384)h和(1.025±0.353)h,0～12 h药时曲线下面积AUC(0～12)分别为(94.721±27.457)μg·h-1·L-1和(95.755±32.246)μg·h-1·L-1,半衰期T1/2分别为(3.073±0.941)h 和(3.026±1.139)h.结论尼莫地平胶囊和参比制剂尼莫地平片在健康志愿者体内的药动学参数相似,具有生物等效性.
-
LC-MS/MS检测降压类中药制剂中非法添加的9种化学药物
目的 建立快速、准确、灵敏的检测降压类中药制剂中非法添加盐酸肼屈嗪、阿替洛尔、氨苯蝶啶、卡托普利、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、氯沙坦钾、利血平和螺内酯等9种化学药物的LC-MS/MS方法.方法 采用KINETEX 2.6 C18 100A(50.0×2.10mm)色谱柱,梯度洗脱:流动相A为乙腈-甲醇(4∶1),流动相B为5mmol·L -1甲酸铵缓冲液(用甲酸调节pH至3.0),流速为0.3mL· min -1,检测波长为230、272nm,柱温为50℃；离子源为ESI源,雾化气压力为40psi,干燥气流速为12L·min -1,干燥气温度为325℃,毛细管电压为3.5kV,正离子检测模式.通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对样品中是否添加该9种化学药物进行定性鉴别.结果 上述色谱-质谱条件下,9种化学药物的检出限为0.2～2ng,符合鉴别要求.结论 该方法的专属性较强、灵敏度较高,适用于降压类中药制剂中添加该9种化学药物的定性分析.
-
LC-MS/MS法测定不同产地南五味子3种木脂素含量
目的 建立HPLC-MS/MS法测定不同产地南五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种木脂素含量测定.方法 供试品以95％乙醇超声提取10min,HPLC-MS/MS法分析.采用Eclipse Plus C18(2.1×50mm,3.5μm)色谱柱,流动相为10mM乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行正离子监测.结果 五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3个成分线性关系良好,线性范围分别为0.61～5015ng·mL-1、531.9～6058.8ng·mL-1、0.64～5230ng·mL-1(r≥0.9944),平均加样回收率分别为89.3％、92.5％、87.8％,RSD分别为9.85％,6.40％、11.23％.结论 该方法样品前处理简单、提取效率高、灵敏度高.南五味子中五味子甲素含量较高,五味子醇甲、五味子乙素含量较低,且各个地方含量差异较大.
-
液质联用法测定大鼠血浆中五味子醇甲、五味子甲素血药浓度
目的 建立高效液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中五味子醇甲、五味子甲素血药浓度.方法 以地西泮为内标,血浆样品经乙酸乙酯-正己烷萃取后进样,HPLC-MS/MS法分析.采用Eclipse Plus C18(2.1×50mm,3.5μm)色谱柱,流动相为10mM乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行正离子监测.结果 五味子醇甲、五味子甲素在检测范围内具有良好的线性关系.测定方法的精密度、准确度、基质效应、稳定性良好,符合规范要求.结论 该方法操作简便、灵敏、准确、快速,适用于五味子醇甲、五味子甲素的进一步研究.
-
甘草酸二铵肠溶片临床药代动力学研究
目的 研究男性健康志愿者单剂量服用甘草酸二铵肠溶片,其代谢产物甘草次酸体内药代动力学行为.方法 健康男性志愿者单剂量口服甘草酸二铵肠溶片150mg,血浆样品经乙酸乙酯提取,进行LC-MS/MS分析.色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(3.0×100mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:醋酸铵缓冲液(5mmol·L-1醋酸铵,0.2%冰醋酸)(15∶60∶25,V/V/V),检测离子为m/z 469.4/355.2(甘草次酸)、m/z 358.9/279.9(内标泼尼松龙).测定甘草次酸血药浓度,计算其药代动力学参数.结果 在1.5～192μg·L-1内,甘草次酸与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,定量限为1.5μg·L-1,提取回收率为77.14%～83.64%.人体中甘草次酸药代动力学参数:Cmax为(73.85±25.25)μg·L-1,Tmax为(11.50±3.07)h,T12β为(11.82±3.56)h,AUC0～60为(1252.49±489.06)μg/(h·L).结论 建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于临床药代动力学研究.口服甘草酸二铵肠溶片,其代谢产物甘草次酸在体内的药代动力学特点是达峰时间长,约占受试者总人数50%的药时曲线有双峰现象.
-
LC-MS/MS法测定赣江水中微囊藻毒素的初步研究
目的:建立微囊藻毒素(MC-LR,MC-RR和MC-YR)的固相萃取-高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,测定赣江水中微囊藻毒素含量.方法:采集赣江水样18份,通过固相萃取柱富集净化,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式采集数据,对微囊藻毒素进行定性与定量分析.结果:方法的线性范围为1.0～20 μg·L-1,线性相关系数0.999 8～0.999 9,检出限量为20 ng·L-1,平均回收率为66％～88.73％;相对标准偏差(RSD)为4.11％～12.78％.18份水样中均未检出微囊藻毒素,达到《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006).结论:该方法用来测定水中微囊藻毒素,操作快速简单、干扰少、准确;由于微囊藻毒素受采样时间、光照和气温等因素的影响,应持续监测水样,以保证赣江水质符合标准.
