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5-羧基吡非尼酮文献资料
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LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮及其代谢产物的浓度
目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代谢产物5-羧基吡非尼酮(5-carboxy-pirfenidone,SBT)的含量.方法 血浆样品加入氘代同位素内标吡非尼酮-d5(dBT)和5-羧基吡非尼酮-d5(dSBT),经甲醇沉淀蛋白后进样.液相分离采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为水(含0.5％甲酸)/乙腈(50/50).质谱检测采用ESI离子源,正离子多反应检测模式检测.BT、SBT、dBT和dSBT的检测目标离子对分别为m/z 185.958/77.1、215.944/77.0、190.965/81.1和220.948/99.1.结果 空白溶剂、空白血浆无干扰,分析物及内标间无相互干扰.血浆中BT和SBT分别在0.020 59～25.14 mg·L-1和0.016 73～20.42 mg·L-1范围内线性关系良好.批内、批间精密度和准确度均在可接受范围内.分析物及内标储备液于4 ℃冰箱中放置156 d,血浆样本于室温放置4 h、-70 ℃冰箱中保存并反复冻融3次、-70 ℃冰箱保存10、29、52 d及样品处理后自动进样器(8 ℃)中放置24 h的情况下均稳定.BT和SBT的平均提取回收率和归一化基质因子均在可接受范围内.结论 本研究所建立的测定BT和SBT血浆药物浓度的LC-MS/MS分析方法具有良好的特异性、准确度、精密度、灵敏度、稳定性和耐用性,适用于人血浆中吡非尼酮及其代谢物的浓度测定及其药动学研究.
